組織演變對激光熔化沉積TC11鈦合金拉伸性能的影響

謝勇，曹輝輝，張京京，周慶軍，嚴振宇，何學青，倪江濤，王福德

首都航天機械有限公司，北京 100076

雙相鈦合金因其密度低、比強度高、耐熱性好等特點，廣泛應用于航空航天領域。TC11（Ti-6.5Al-3.5Mo-1.5Zr-0.3Si）鈦合金具有良好的中高溫強度、韌性、抗蠕變性和熱穩定性，主要用于制造葉片、葉盤和承力件等，通常在兩相區（α+β）上部鍛造以獲得良好的綜合性能[1-3]。但由于鈦合金具有熱導率低、變形抗力大等特點，若依舊采用“傳統鍛造+機械加工”的方法來制造大型鈦合金構件，存在生產周期長、材料利用率低、制造成本高等劣勢，難以滿足航空航天大型鈦合金構件快速制造的需求[3-5]。

與傳統制造技術相比，激光熔化沉積技術具有高性能、低成本和短周期等特點，為大型鈦合金整體結構件研制提供了新的技術途徑。激光熔化沉積（laser melting deposition，LMD）技術以金屬粉末為原料，在運動系統控制下，依據分層的三維零件模型，通過高功率激光熔化粉末，逐層堆積成形零件，直接“近凈成形”完全致密、高性能金屬構件[6-7]。近年來，許多學者開展了激光熔化沉積鈦合金宏觀組織調控、微觀組織演變及其對力學性能的影響研究[8-14]。Zhu Yanyan等指出復合制造（激光熔化沉積+鍛造）TC11 分為三個區域，即激光沉積區（laser additive manufactured zone，LAMZ），鍛造基板區（wrought substrate zone，WSZ）和復合區（hybrided zone，HZ）。由于高的冷卻速率，LAMZ 和熱影響區（heat affected zone，HAZ）呈超細網籃組織，過渡區域呈特種雙態組織（長條初生α相和細小二次α 相）。LAMZ 宏觀上表現為柱狀晶粒和等軸晶粒均沿<001>方向交替生長，微觀呈細小網籃組織。柱狀晶內細小網籃組織比等軸晶粒內的更為均勻，其室溫拉伸強度低于鍛件水平[7-9]。Zhou Qingjun 等再現了激光熔化沉積TC11 鈦合金大型構件（1600mm×400mm×600mm）組織和室溫拉伸性能。結果表明，沉積態試樣柱狀晶界處產生了連續α 相，其橫向試樣和縱向試樣存在塑性各向異性且延伸率低于鍛件試樣。經雙重退火后，試樣晶界處連續α 相幾乎完全破碎，柱狀晶內和等軸晶內網籃組織分布均勻，塑性各向異性完全消除，室溫拉伸性能與鍛件試樣相當[12]。T.Wang 等研究了激光熔化沉積鈦合金宏觀晶粒的演變行為，指出其宏觀晶粒形態主要受等軸晶粒形成（粉末顆粒的局部熔池非均勻形核）和柱狀晶粒形成（熔池底部晶粒外延生長）共同作用。在恒定激光功率和能量密度條件下，送粉速率決定著非均勻形核在熔池的位置，重熔層深度和外延生長晶粒溫度梯度，進而決定著晶粒形態[15]。

然而，激光熔化沉積是一種非平衡態快速熔化/局部超快凝固/多層多維度熱循環作用的過程，其決定著激光熔化沉積鈦合金晶粒形態及微觀組織，但關于晶粒形態調控對力學性能的影響鮮有報道。為此，本文研究了激光熔化沉積鈦合金晶粒形態演變機制及其對拉伸性能的影響機理，以期為激光熔化沉積鈦合金構件的制備奠定一定的研究基礎。

1 試驗材料及方法

激光熔化沉積試驗采用BLT-C1000 系統。該系統包含一套4kW光纖激光器、一套BSF-2同軸送粉裝置和一套Fagor-8055四軸數控機床。所用粉末為等離子旋轉電極法制備的TC11鈦合金球形粉末，粒度為65～185μm。TC11粉末化學成分為Ti88.184-Al6.38-Mo3.46-Zr1.68-Si0.246-Fe0.017-C0.008-N0.007-H0.006-O0.12（wt%）。為防止試樣氧化，試驗在氬氣保護腔中進行，氧含量低于50ppm。激光熔化沉積試驗過程如圖1 所示。試驗成形參數為：激光功率3.2kW，掃描速度600～1000mm/min，光斑尺寸6mm，層高1～1.2mm，層間間隔時間為2min，采用Meander 型掃面填充策略，初始角度45o，層間相位角90o。送粉速率分別為15g/min、25g/min、35g/min、45g/min、55g/min，試驗制備的鈦合金試樣尺寸為100mm×90mm×280mm。為比較晶粒形態對拉伸性能的影響，在其他參數不變的情況下，送粉速率保持15g/min，制備尺寸為220mm×120mm×140mm 的鈦合金試樣。

圖1 激光熔化沉積過程示意圖Fig.1 Schematic illustration of laser melting deposition process

所有試樣均沿XOZ面截取觀測，采用標準金相試樣制備方法制備金相試樣。按照標準程序制備金相組織觀測試樣，采用1mL HF、6mL HNO3和100mL H2O 溶液腐蝕30s。宏觀組織分析采用體式顯微鏡（ZEISS Stem 12000-C），微觀組織分析采用金相顯微鏡（ZEISS Axio Observer Z1m）和掃描電鏡（ZEISS GeminiSEM 500）。采用Image J軟件進行組織定量分析，測量平均晶粒尺寸和薄片寬度等。沿XOZ面，采用FM-700型Vickers硬度測試顯微硬度，加載載荷和時間分別為200g 和20s。拉伸試樣依據GB/T228.1 標準進行制備，其尺寸為68mm（L）×11mm（D）。采用EM105D 電子萬能試驗機測定室溫拉伸力學性能。為后續討論方便，分別定義水平方向和垂直方向試樣為H-sample 和Vsample。每個方向測定三個試樣，并取其平均值。采用ZEISS GeminiSEM 500掃描電鏡分析斷口形貌。

2 試驗結果及討論

2.1 宏觀和微觀組織形貌

圖2和圖3為激光熔化沉積TC11鈦合金宏觀組織。可以看出，在恒定其他參數條件下，隨著送粉速率增加（從15g/min到55g/min），試樣宏觀組織由柱狀晶粒和等軸晶粒逐漸轉變為等軸晶粒，等軸晶粒尺寸變小，層高逐漸增加（從1mm 到4mm），層間帶逐漸弱化直至消失。當送粉速率為45g/min 和55g/min時，試樣含有未熔合缺陷。當送粉速率為15g/min時，試樣由寬度為3.1～3.5mm 的柱狀晶區和寬度為1.3～1.9mm 的等軸晶區組成，兩個區域均穿過層間帶。柱狀晶集中在非搭接區，單個柱狀晶寬度為0.4～0.7mm，等軸晶粒集中在搭接區，尺寸為55～500μm，如圖2（a）和圖3（a）所示。當送粉速率為25g/min 時，試樣由寬度為1.1～1.5mm 的柱狀晶區和寬度為4.2～5.6mm的等軸晶區組成，層狀帶減弱。非搭接區柱狀晶轉變為等軸晶，單個柱狀晶寬度為0.3～0.4mm，等軸晶粒尺寸為50～420μm，如圖2（b）和圖3（b）所示。當送粉速率為35g/min時，柱狀晶已全部轉變為等軸晶粒或近等軸晶，層狀帶消失，等軸晶粒尺寸為45～380μm，如圖2（c）和圖3（c）所示。當送粉速率為45g/min 和55g/min 時，柱狀晶全部轉變為細小等軸晶粒，其尺寸為35～240μm，層間結合區域有未熔合缺陷，如圖2（d）和圖2（e）所示。

圖2 激光熔化沉積TC11鈦合金宏觀組織Fig.2 The macrostructure of laser melting deposited TC11 alloy

激光熔化沉積鈦合金層間帶是由沉積過程熱循環導致的，即第（N+3）層沉積中，激光使第N層上部處于（α+β）上部區間，細小網籃組織在熱作用下變寬，從而獲得較粗大網籃組織（層間帶）[18-19]。本文中，在其他工藝參數恒定條件下，當送粉速率為15g/min和25g/min時，第（N+3）層沉積對第N層上部有熱作用，可獲得層間帶組織，如圖3（a）和圖3（b）所示。但隨著送粉速率增加，層厚增加使熱循環作用減弱，導致第N層上部區域難以處于（α+β）上部區間，從而層間帶逐漸減弱，直至消失，如圖3（c）所示。當送粉速率為45g/min和55g/min時，層厚分別為8mm和10mm，層厚遠大于熱影響范圍，層間帶消失。

圖3 激光熔化沉積TC11鈦合金層間帶附近金相組織Fig.3 The optical microstructure near the interlayer bands of laser melting deposited TC11 alloy

為比較送粉速率對激光熔化沉積TC11 鈦合金微觀組織的影響，所有觀察區域均為等軸晶區域組織。如圖4 所示，當送粉速率為15g/min 時，試樣等軸晶內和等軸晶界均為錯縱交織的細小網籃組織，α 薄片寬度為0.32～0.45μm。當送粉速率為25g/min 時，試樣等軸晶內為細小網籃組織，而部分等軸晶界出現細小束域組織，α 薄片寬度為0.42～0.57μm。當送粉速率為35g/min時，試樣等軸晶內為網籃組織，等軸晶界部分區域為束域組織，且其含量增加，α薄片寬度為0.54～0.65μm。當送粉速率為45g/min和55g/min時，試樣等軸晶內為網籃組織和束域組織，等軸晶界均束域組織，α薄片寬度為0.74～0.89μm。

當試樣從β 區間冷卻時，β→α 轉變符合伯氏矢量關系（BOR），即一個β相可轉變為12種取向的α相，并且α相易沿著界面能最小的方向生長，直到α/β 界面能逐漸失穩[20-22]。在激光熔化沉積過程中，熔池凝固前沿界面溫度梯度達103～105K/s，多個極細α薄片從等軸晶界形核并與等軸晶界保持半共格界面關系。隨著α 薄片長度方向增加，半共格界面失穩，α薄片與等軸晶界呈非共格關系，形成細小網籃組織。由于濃度起伏關系，晶內其他區域細小α 薄片也開始形核長大，最終晶內和晶界均形成細小網籃組織，如圖4（a）所示。當送粉速率為25g/min和35g/min時，層厚增加，粉末異質形核點增加，消耗的激光能量也增加，熔池溫度梯度降低，等軸晶界β→α轉變驅動力降低，α相易形成取向一致束域組織，α薄片有充分時間長大變寬，但等軸晶界內仍未網籃組織，如圖4（b）和圖4（c）所示。當送粉速率為45g/min 和55g/min 時，層厚進一步增加，粉末異質形核消耗的激光能量也在增加，沉積層冷卻速率降低，粗大的α相沿著等軸晶界析出長大并形成束域組織。同樣地，等軸晶內β→α轉變驅動力降低，呈網籃組織和束域組織，如圖4（d）和圖4（e）所示。

圖4 激光熔化沉積TC11鈦合金SEM組織Fig.4 The SEM microstructure of laser melting deposited TC11 alloy

2.2 室溫拉伸性能

表1 展示了激光熔化沉積TC11鈦合金室溫拉伸性能。可以看出，15-H 和15-V 試樣呈高強低塑和塑性異性特點。由于試樣含有細小網籃組織，其交錯的細小α薄片和α/β界面導致滑移變形阻礙增加，位錯難以通過α/β界面從一個滑移系擴展到另一個滑移系，導致界面處位錯塞積嚴重，因此試樣呈高強低塑特點。另外，由于試樣含有粗大的柱狀晶，其連續的晶界α 導致橫向加載試樣呈脆性斷裂模式，而縱向加載試樣呈滑移斷裂模式，兩種加載方式呈現較大差別，因此兩個方向試樣呈塑性各向異性。55-H和55-V試樣，由于含有未熔合缺陷，試樣強度較低，并未測定出屈服強度。

表1 激光熔化沉積TC11鈦合金室溫拉伸性能Table 1 Room tensile properties of laser melting deposited TC11 alloy

圖5為激光熔化沉積TC11鈦合金斷口形貌。如圖5所示，15-H 試樣在晶界附近含有大量解離平面和韌窩，斷口呈現沿晶斷裂及和韌性斷裂特征，但15-H試樣垂直于柱狀晶晶界加載，導致其呈脆性斷裂模式。與15-H 試樣相比，15-V 試樣沿著柱狀晶晶界加載，其解離臺階和側面較多，表明其呈準靜態斷裂模式。

圖5 激光熔化沉積TC11鈦合金室溫拉伸斷口Fig.5 The fracture morphology of laser melting deposited TC11 alloy

圖6 為不同送粉速率條件下，試樣的顯微硬度分布情況。可以看出，隨著送粉速率增加，試樣α薄片寬度逐漸增加，其顯微硬度逐漸降低。當送粉速率為15g/min 時，試樣顯微硬度最高，而送粉速率為55g/min時，其顯微硬度最低。α 薄片越寬，在同一視場內α 薄片含量越少并且α/β 界面較少，位錯可在較寬的α 薄片內滑移，滑移開動阻力和α/β 界面位錯塞積程度較低，導致其顯微硬度降低。

圖6 激光熔化沉積TC11鈦合金試樣顯微硬度Fig.6 Microhardness of the laser melting deposited TC11 alloy

3 結論

本文研究了在其他工藝參數不變的條件下，隨著送粉速率增加，激光熔化沉積TC11鈦合金宏觀晶粒變化機制及其對拉伸性能的影響，主要得到以下結論：

（1）激光熔化沉積TC11 鈦合金宏觀組織從柱狀晶粒和等軸晶粒逐漸轉變為細小等軸晶粒，并且層間帶逐漸弱化直至消失。當送粉速率為45g/min 和55g/min 時，激光能量已不足以熔化全部粉末顆粒，導致部分區域形成未熔合缺陷。

（2）沉積層冷卻速率降低，β→α轉變驅動力降低，等軸晶內和等軸晶晶界細小網籃組織逐漸轉變為粗大網籃組織和束域組織。

（3）低送粉速率的試樣呈高強低塑特點，并且兩個方向試樣呈塑性各向異性，而高送粉速率存在未熔合缺陷，試樣強度較低。隨著送粉速率增加，試樣α 薄片寬度逐漸增加，其顯微硬度逐漸降低。