一種催化劑的制備方法及應用研究

余永德

(四川瀘天化股份有限公司，四川瀘州，646300)

1 前言

芳香族氨基化合物是一類重要的有機中間體，其中鄰氯苯胺主要應用于合成染料、樹脂醫藥和農藥。國內隨著染料、材料、醫藥和農藥工業的發展，苯胺及鹵代苯胺的需求量也在逐年增加。鄰氯苯胺由鄰氯硝基苯還原而得，除了生成主產物鄰氯苯胺，還會生成苯胺、鄰氯亞硝基苯、硝基苯、偶氮化合物等副產物(如圖1所示)。目前工業上由硝基苯生產鄰氯苯胺的主要工藝有鐵粉還原、硫化堿或水合肼還原、磺化氨解等，這幾種工藝都或多或少存在三廢處理問題，具有較大污染環境的風險。因此開發鄰氯苯胺綠色環保的生產工藝具有重大意義，近幾年催化加氫工藝成為研究熱點，高活性、高選擇性和穩定性好的催化劑成為研究重點。

圖1 鄰氯硝基苯加氫反應式

2 實驗部分

2.1 Pd/Fe2O3金屬催化劑的制備

2.1.1 活性納米三氧化二鐵的制備

利用硝酸鐵和氨水溶液共沉淀，控制好加料速率、攪拌速率和pH值，共沉淀反應結束后除去富余氨，過濾洗滌，然后真空干燥，最后轉入到馬弗爐中煅燒，優選煅燒溫度為500—700 ℃，即制得紅棕色的納米三氧化二鐵活性載體，并表征備用。

2.1.2 Pd/Fe2O3金屬催化劑的制備

首先配制一定濃度的納米三氧化二鐵活性載體，再加入理論計算量的鈀鹽溶液(鈀鹽為氯化鈀或硝酸鈀)，在攪拌狀態下，用紫外光照射12—36小時，然后過濾真空干燥制得三氧化二鐵負載金屬鈀催化劑，并表征備用。

2.2 催化鄰氯硝基苯加氫應用

將制備的催化劑應用于鄰氯硝基苯加氫制備鄰氯苯胺的反應。……