氣相色譜儀的PLC調零方法研究

田效梅，曹乃文，宋祥坤

(中昊光明化工研究設計院有限公司，遼寧 大連 116031)

1 前 言

在氣相色譜儀的使用過程中，常常會存在零點漂移的現象，對測試結果產生一定的影響。為減小這種影響，傳統儀器中一般使用電位器進行調零，通過人工的手動操作來調節基線至零點。這種方式存在著精度低、誤差大、操作不便等缺點[1]。而多組分物質在不同色譜柱間切換時，表現出的基線差異往往很大，這使得所有曲線在同一張譜圖中很難完美呈現。因此，一種新型的可自動控制的調零方法的研究有著重要的實際意義。

PLC，又被稱為可編輯邏輯控制器，由于其編程容易、可靠性高而被廣泛應用。本文介紹了一種全新的氣相色譜儀自動調零方法。通過編程手段，利用PLC控制器編輯程序，在滿足標準氣體在色譜柱間自動切換的同時，氣相色譜儀的基線自動調零，使儀器的調零電路與PLC控制器互通。通過改變算法、改變調零啟用的時間，使色譜儀的應用更加方便、快捷。

2 實驗儀器及條件

2.1 標準氣體

以氦氣為平衡氣的氫氣、氧氣、氮氣、甲烷體積分數皆為3.00×10-6、一氧化碳體積分數為2.95×10-6，中昊光明化工研究設計院有限公司生產。

2.2 實驗儀器

氣相色譜儀由中昊光明化工研究設計院有限公司生產；配有的DID檢測器及氦氣純化器由Valco Instruments Co., Inc.生產。

2.3 實驗條件

載氣：高純氦氣，He≥99.999%；色譜柱：5A分子篩色譜柱1 m×1/8＂；porapak Q色譜柱3 m×1/8＂；色譜柱溫度：50℃。

2.4 儀器氣路圖

通過十通閥與四通閥的動作來實現樣品的切入和切出以及兩種色譜柱的選擇。圖1展示了完整的氣路工作流程。載氣高純氦在進入到系統前必須要經過純化器，以去除一些水蒸氣和永久性氣體雜質。樣品氣進入到十通閥的定量管中，根據測試需要選擇合適的色譜柱，同時四通閥決定了流經哪個色譜柱的氣體可以進入到DID檢測器中。利用兩類閥的同時動作即可根據需要在同一臺儀器中實現對不同氣體的檢測。

圖1 儀器氣路工作流程圖

3 實驗內容

通過PLC編輯簡單程序實現氣相色譜儀的自動調零，同時控制系統中色譜柱間的切換以及樣品氣的自動切入與切出。

3.1 未設置調零程序

在未編輯調零程序的前提下，編輯PLC程序以實現色譜柱的自由切換和樣品氣的切入切出。第一步，編輯5A分子篩色譜柱(或porapak Q色譜柱)取樣程序；第二步，設置單次進樣程序，確保進樣的同時色譜工作站開始記錄，以減小時間誤差；第三步，設置進樣停止程序。此時通入上述標準氣體，在經過的色譜柱為5A分子篩時，得到譜圖如圖2；在經過的色譜柱為porapak Q時，得到譜圖如圖3。圖2中，出峰順序依次為氫氣、氧氣、氮氣和甲烷。此時默認基線位置為123 mV。圖3中，出峰順序依次為氫氣與氧氣及氮氣的合峰、一氧化碳和甲烷，此時默認基線位置-7 mV。二者基線位置差異較大。

圖2 標準氣在5A分子篩色譜柱出峰譜圖(未設置調零程序)

圖3 標準氣在porapak Q色譜柱出峰譜圖(未設置調零程序)

將上述兩個程序編輯合成一體，5A分子篩色譜柱進樣完成后根據其出峰時間設置自動切換porapak Q色譜柱的時間，保證能夠不間斷地切換到porapak Q色譜柱進行取樣和進樣分析，得到譜圖如圖4所示。可以看出在切換色譜柱后，基線陡然下降，最終造成基線位置差異過大、峰型比例不協調，給分析帶來一定困難。

圖4 標準氣在5A分子篩和porapak Q色譜柱出峰譜圖(未設置調零程序)

3.2 設置調零程序

將儀器電路中的調零接口與PLC端口對接，設置兩種色譜柱的調零程序。同時設置色譜柱之間切換的時間。如圖5可以看出，單次進樣后，在5A分子篩色譜柱上進行分析時，基線自動歸至零點，分析完成切換色譜柱后也實現了自動調零。相較于譜圖4來說，圖5將前后兩次進樣的譜圖基線調節至同一位置處。這也證明，無論基線如何波動，都將被調節至零點，多次進樣的兩個譜圖能夠在一張圖譜上體現，使所得到的氣相色譜圖更加清晰明了，更直觀地體現了在不同色譜柱中多組分的分析結果。

圖5 標準氣在5A分子篩和porapak Q色譜柱出峰譜圖(設置調零程序)

4 結 論

引入PLC編程系統實現儀器的自動調零，使得儀器調零更便捷精確。針對多次連續進樣時，保證各次譜圖的基線位置相同，避免各個譜圖間由于基線位置差異過大對實驗結果產生影響。本研究對氣相色譜儀的分析使用具有實際意義。