響應面法優化低糖復合果醬配方

曹雪玲，李樹彬，劉發現，楊萌

1. 瓊臺師范學院理學院（海口 570100）；2. 中國石油吉林石化公司揭陽分公司（揭陽 522000）

在日常生活中，果醬是人們喜愛的一種食品。果醬是細軟、酸甜的一種食物，而且果醬中還具有水果所具有的營養成分，幾種水果混合就可使其營養價值更加豐富[1]。同時果醬中還含有豐富的礦物質和纖維等物質，另外還有一些抗氧化成分如類黃酮、花青素，這些微量元素都對人體有益[2-3]。而且果醬中的果膠還是果醬中非常典型的營養素，這種柔軟的膳食纖維比普通的粗纖維吸水性要更強，因而食用果醬不會像粗纖維一樣有傷害食道或胃腸道的危險[4]。

然而傳統果醬長時間保存產品導致果醬的含糖量在60%以上，但如今健康食物成為主流，“三低”（低鹽、低糖、低脂）成為食物的普遍標準，從而導致傳統果醬市場越來越小[5]。所以，低糖果醬應運而生，低糖果醬因為含糖量低從而具備清爽舒適口感的特點，同時還符合“三低”的健康標準，具有巨大的市場前景。同時我國單一果醬種類繁多，復合果醬的種類少之又少[6]，所以，為了擴大果醬的市場，開發更多種類的果醬，同時彌補單一果醬營養單一的缺點，而研制出符合市場需求的低糖復合營養果醬[7]。

通過單因素試驗、正交試驗與響應面試驗相結合方式篩選出低糖復合營養果醬的最佳配方，按照優化的工藝和配方生產出一種新型低糖復合果醬。

1 材料與方法

1.1 試驗材料與試劑

山楂、胡蘿卜、番茄（吉林市鐵東果蔬批發市場）；木糖醇（南京甘汁園糖業有限公司）；羧甲基纖維素鈉（東營臨廣化工有限公司）；殼聚糖（河南百康化工科技有限公司）；魔芋粉（武漢市清江魔芋制品有限公司）；氯化鈉（山東岱岳制鹽有限公司）；維生素C（廈門潤科化工科技有限公司）；檸檬酸（蘇州尚馬化工科技有限公司）；所有試劑均為食品級。

1.2 試驗儀器與設備

實驗室pH計[梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司，FE28型]；榨汁機（九陽股份有限公司，Z5-LZ198）；流變儀（美國TA儀器公司，DHR-3）；色彩色差計（日本柯尼卡美能達，CR-10Plus）；折光儀（日本愛拓儀器公司，RX-5000i）；超高壓設備（天津市華泰森淼生物工程技術有限公司，L2-700）；真空封口機（山東小康機械有限公司，DZ-700/2S）。

1.3 試驗方法

1.3.1 低糖果醬的生產工藝流程

原料選擇→清洗→預煮、打漿→配料→濃縮→冷卻→密封→殺菌→成品

1.3.1.1 原料選擇和清洗

番茄挑選飽滿、表面無破損、顏色紅潤的果實為優。山楂挑選顏色鮮紅、果肉厚實緊密、表面無腐爛或病蟲害的果實為優。胡蘿卜挑選成熟度好即深橘色、綠皮少、無糠心、無腐爛為優。

將試驗原材料去葉、梗以及其他雜物，用清水反復清洗原料表面的泥垢，為更好地去除殘留農藥還可在清水中浸泡15 min左右。

1.3.1.2 預煮、打漿

將番茄放入沸水中煮1 min，取出后用冷水沖淋，手工去除番茄表皮，切塊后打漿備用[8]；胡蘿卜去根及綠色部分，切成小塊后，在沸水中煮5 min左右，去除胡蘿卜氣味和防止酶褐變化，將經過軟化的胡蘿卜，趁熱打漿處理，備用；山楂切成兩瓣，去核后切成1～2 cm的薄片，在沸水中煮5 min，軟化打漿，備用[9]。

番茄、胡蘿卜和山楂按照6∶2∶2（W/W）的比例進行打漿處理后，原料中加入一定量的檸檬酸、氯化鈉和維生素C復合護色液護色，防止褐變發生[9]。

1.3.1.3 配料與濃縮

按照番茄漿、胡蘿卜漿和山楂漿混合果醬的量加入一定比例復合增稠劑，魔芋粉和羧甲基纖維素鈉按照1∶5（W/W）混合均勻后加熱[10]，加入木糖醇、檸檬酸等調配，熬制可溶性固形物含量為15%～40%，整個過程均需不斷攪拌。

1.3.1.4 密封與殺菌

以聚乙烯復合袋真空密封，常溫下高壓中殺菌，即得成品。

1.3.2 感官指標測定

請15位經過食品感官評定培訓的人員進行感官評定，對復合營養果醬的色澤、氣味、口感、組織狀態進行打分，滿分為100分，評分標準見表1[11-12]。

表1 果醬的感官評定表

1.3.3 護色劑添加比例

打漿處理后的果漿，番茄、山楂、胡蘿卜按照6∶2∶2（W/W）比例混合，根據前期試驗結果，選擇檸檬酸（0.1%，0.2%和0.3%）、氯化鈉（0.05%，0.15%和0.25%）和維生素C（0.1%，0.2%和0.3%）進行護色處理。護色劑采用三因素三水平正交試驗設計見表2。

表2 果醬護色劑的正交試驗設計表 單位：%

1.3.4 響應面試驗

基于前期單因素試驗的基礎，對果醬品質產生主要影響的木糖醇添加量、增稠劑添加量、濃縮時間三者設計響應面試驗。其中，以木糖醇添加量、增稠劑添加量、濃縮時間3個因素作為自變量，以感官評分、固形物含量、色差得到的綜合評分為響應值，運用Design-Expert軟件，進行響應面設計試驗，見表3[13-14]。

表3 低糖復合果醬配方優化響應面因素與水平

2 結果與分析

2.1 果醬護色劑配比的確定

色澤是果醬感官評價重要的指標之一，而加入護色劑可以更好地抑制果醬褐變現象的發生。一般來說，果醬褐變是由一些酚類物質在多酚氧化酶的作用下氧化成醌類物質，破壞組織和細胞后，從而加深果醬的色澤。維生素C具有很強的還原性，可以把醌類還原為酚類，有效抑制褐變的發生[15]。而氯化鈉在一定濃度下對酶蛋白有抑制作用。此外，檸檬酸的羰基能與多酚氧化酶中的銅離子螯合[16]，在一定程度上抑制多酚氧化酶的活性，進一步降低果醬褐變的發生，從而起到護色作用。

從表4可以看出，影響果醬護色效果的主要順序，影響最大的為維生素C含量，次之為檸檬酸含量，影響最小的是氯化鈉含量，這與三者抑制褐變的作用機理一致。最佳護色方案為A2B2C2，即在檸檬酸添加量0.2%、維生素C添加量0.2%、氯化鈉添加量0.15%條件下，理論上護色劑效果最好。但由于試驗中并未出現該組合，因此需要與試驗號2（色差變化值最小）進行驗證，結果對比顯示A2B2C2，即實際上護色劑比例為檸檬酸添加量0.2%、維生素C添加量0.2%、氯化鈉添加量0.15%時，護色效果最好。

表4 護色劑護色效果的正交試驗結果

2.2 響應面試驗優化果醬配方

2.2.1 響應面數據預處理

對果醬最終品質的評價并非單一的感官評價構成，其營養成分、色澤同樣重要，將這些主觀和客觀指標進行綜合評價，才能成為優選果醬最佳工藝的過程，因此試驗利用隸屬函數原理[17-18]，計算出響應值。感官評分的權重系數為0.5、可溶性固形物含量權重系數為0.25、色差值權重系數為0.25。

其中，感官評分和可溶性固形物含量的隸屬函數值按式（1）計。

色差值的隸屬函數值按式（2）計算。

式中：Yi為同一指標中的量值；Ymin、Ymax分別為同一指標中的最小值和最大值。綜合評分=隸屬函數值×權重系數計算出響應值。

不同配方下，感官評價、可溶性固形物含量及色差值見表5。將其帶入隸屬函數關系中得到表6，進行方差分析。

表5 果醬的響應面試驗結果

表6 果醬的響應面試驗設計結果

2.2.2 回歸模型的建立和方差分析

由表7的方差分析結果可見，該模型顯著[19]。復相關系數R2=99.25%，R2adj=97.89%，均大于95%，說明該方程擬合情況非常好，可以解釋大多數因變量變化，隨機誤差可能引起小部分的數據失擬。失擬項用于表示所用模型與試驗擬合的程度，即二者差異的程度[19]。試驗中失擬項的P為0.610 1，不顯著，這對模型有利，推出無失擬因素的存在，因此可用上述回歸方程代替試驗真實點對試驗結果進行分析。總體來說，模型的擬合程度很好，試驗誤差比較小，模型可以成立，可用該模型對果醬的最佳配比進行分析。由自變量F可知，3個因素對低糖復合營養果醬品質的影響排序為木糖醇添加量＞增稠劑添加量＞濃縮時間。

表7 回歸模型方差分析

通過Design-Expert軟件對該響應面進行回歸分析，得到綜合評分的二次多元方程[20]：Y=0.64+0.100A+ 0.59B+0.13C-0.43AB-0.011AC-7.530E-003BC- 0.12A2-2.169E-003B2-0.14C2。

2.2.3 響應面和等高線圖分析

圖1 各因素交叉作用響應面圖

2.2.4 最佳條件的選取及驗證試驗

木糖醇添加量7.36%，增稠劑添加量0.94%，濃縮時間13.05 min。在此工藝條件下，綜合評分預測值為0.771 815（單位為1）。考慮實際操作因素，將加工工藝修正為木糖醇添加量8%，增稠劑添加量1.0%，濃縮時間15 min。因為響應面試驗分析得出低糖復合果醬最佳加工工藝和實際操作存在誤差因素，為驗證試驗結果的可靠性，進行3次重復提取試驗，結果見表8。

由表8可知，優化工藝的綜合評分為0.681 7分，與預測評分相差較小（誤差小于1%），該試驗方法可用于對果醬品質分析預測。所以，由響應面試驗可推出最佳參數：木糖醇添加量8%、增稠劑添加量1.0%、加熱濃縮時間15 min。3個因素對果醬綜合品質影響力的大小依次是加熱濃縮時間＞木糖醇添加量＞增稠劑添加量。

表8 最佳工藝條件的驗證 單位：分

3 結論

以番茄、胡蘿卜及山楂為原料，制作混合低糖果醬。通過正交試驗確定護色劑中維生素C為果漿質量的0.20%、檸檬酸為果漿質量的0.20%、氯化鈉為果漿質量的0.15%。由響應面試驗可推出最佳工藝參數：木糖醇添加量8%、增稠劑添加量1.0%、加熱濃縮時間15 min。優化工藝的綜合評分為0.681 7分，與預計分數基本一致。該工藝配方做出成品的感官指標在色澤上富有光澤，成品顏色為橙色，顏色均勻一致，并且沒有產生焦糊，在風味上，成品果味濃郁，無其他異味，在口感上，味道酸甜可口，果香濃郁，肉眼看去果醬剔透，沒有明顯的沉淀，膠凝效果良好，無流散狀與脫水現象的發生，醬體質地柔軟，涂抹時沒有生硬感。