不同方法快速測定苯系物的效果研究

李 姣

（山西興新安全生產技術服務有限公司， 山西 太原 030024）

引言

苯系物為有機化工行業中應用較為廣泛的物質，在實際應用中其或多或少地通過多種途徑進入環境中，包括水體、土壤以及空氣中，造成環境污染。據資料表明，苯系物會對人體和生物體造成嚴重的危害，備受相關組織的關注。因此，針對苯系物，除了在排放時對其進行有效處理外，對環境中苯系物的監測也非常重要，尤其對苯系物的溯源更加重要，根據溯源結果解決苯系物污染物的源頭，避免污染源的進一步擴散[1]。本文將主要開展研究采用不同方法實現對苯系物的快速測定并溯源。

1 苯系物及測定方法概述

所謂苯系物是苯及其衍生物的總稱，屬于單環芳香族的碳氫化合物，并且具有易揮發的特點。在環境中常見的苯系物包括有苯、甲苯、二甲苯、鄰二甲苯等。在常溫狀態下，苯系物主要呈現為液體狀態，而且極易揮發、燃燒，具有較強的毒性；當苯系物以氣體的狀態存在時還容易爆炸。苯系物可溶于酮、醚、醇等眾多的有機溶劑中，其與水表現為不溶或微溶的狀態。總的來講，苯系物為容易揮發、燃燒的有機物，對環境危害較大。因此，實現對苯系物的有效治理和監測對于環境的保護尤為重要[2]。

值得注意的是，苯系物并不是自然產生的污染物，苯系物的產生勢必與人類活動相關。尤其是對于海洋環境中，苯系物主要由于石油的污染、由地面排放至海洋的污水以及化學品的污染所導致。可以說，苯系物可以通過多種途徑進入環境中導致空氣、海洋以及土壤等造成嚴重污染。

在對苯系物測定之前需要對其進行前處理。目前，針對苯系物的前處理可采用的方法包括有頂空分析法、液- 液萃取技術、吹掃- 捕集技術、固相萃取技術、固相微萃取技術、液相微萃取技術等；在對苯系物進行前處理后可采用氣體檢測管法、分光光度法、氣象色譜法、氣象色譜- 質譜法等進行檢測[3]。

本文將重點針對海水中的13 種苯系物為例開展研究，對分別采用靜態頂空- 氣質聯用法和頂空固相微萃取- 氣質聯用法進行測定。

2 靜態頂空-氣質聯用法快速測定苯系物

所謂頂空氣相色譜法指的是對待測對象（液體或固體）所揮發出的蒸汽進行間接測定方法。根據樣品取、進方式的不同，可將頂空氣相色譜法分為靜態和動態兩種方式。其中，靜態頂空氣相色譜法是當氣體與液體（固體）達到一定的平衡狀態后對其氣相色譜進行測定；而動態頂空氣相色譜法需要多次取樣，當液相和固相中的氣體全部揮發出來后進行測定方法[4]。本節將采用實驗的方式重點探討靜態頂空氣相色譜法實現對苯系物的快速測定。

2.1 實驗設計

針對靜態頂空- 氣質聯用法測定苯系物所采用的氣相色譜質譜聯用儀為美國安捷倫公司制造的7 694 A 頂空自動進樣器。其他輔助實驗用品包括20 mL 的頂空瓶、硅膠隔墊和聚四氟乙烯等。

實驗對象為包含有苯、甲苯、二甲苯、正丙苯等13 種苯系物的混合物，該苯系物的混合物溶于甲醇溶劑中，苯系物的質量濃度為0.2 g/L。鑒于苯系物易揮發、易燃易爆的特點將其存儲與4 ℃的冰箱內密封保存。根據實驗安排，準備的樣品如下：將預先準備的溶于甲醇中的苯系物再次溶于超純水中，并將最終的質量濃度控制在32 μg/L；將預先準備的溶于甲醇中的苯系物再次溶于海水中，并逐漸加入海水進行稀釋，最終質量濃度控制在0.16～16 μg/L。

根據靜態頂空- 氣質聯用法分別設定靜態頂空、氣相色譜以及質譜的實驗條件，具體設定如下頁表1所示。

表1 靜態頂空- 氣質聯用法分實驗條件參數

2.2 實驗結果

將上述方案在實驗環境下進行設定，對13 種苯系物混合物中各種苯的含量檢出限值和定量限值進行對比，實驗結果如下頁表2 所示。

表2 靜態頂空- 氣質聯用法快速測定苯系物的檢出限和定量限對比

3 頂空固相微萃取-氣質聯用法快速測定苯系物

對于固相微萃取模式而言，可分為直接萃取和頂空萃取兩種方式，本節對其中的頂空萃取方式對苯系物的快速測定展開研究。

針對頂空固相微萃取- 氣質聯用法測定苯系物所采用的氣相色譜質譜聯用儀為美國安捷倫公司制造的5973N MSD 氣相色譜- 質譜儀[5]。其他輔助實驗用品包括15 mL 的頂空瓶、硅膠隔墊和聚四氟乙烯等。

實驗樣品的設計同“2.1”相同。頂空固相微萃取-氣質聯用法中涉及的氣相色譜- 質譜的實驗條件同“2.1”。不同的是，頂空固相微萃取- 氣質聯用法還需進行SPME 操作，具體流程如下：將新萃取頭插入進樣口中，將取出來的樣品在250℃的環境中烘烤10min，將取出來樣品中的殘留物完全去除。

頂空固相微萃取- 氣質聯用法對應13 種苯系物混合物中各種苯的含量檢出限值和定量限值進行對比，實驗結果如表3 所示。

表3 靜態頂空- 氣質聯用法快速測定苯系物的檢出限和定量限對比

4 結論

主要對靜態頂空- 氣質聯用法和頂空固相微萃取- 氣質聯用法快速測定13 種苯系物展開研究，并總結如下：

1）靜態頂空- 氣質聯用法和頂空固相微萃取-氣質聯用法具有操作簡便、高靈敏的測定優勢，可作為后期推廣的苯系物的主要測定方法。

2）對比頂空固相微萃取- 氣質聯用法和靜態頂空- 氣質聯用法不同苯化合物的檢出限值和定量限值得出：靜態頂空- 氣質聯用法具有更好的測定效果。