納米MgO/環氧樹脂復合材料的陷阱特性及對電樹枝特性的影響研究

程子霞 邢威威 張云霄 周遠翔, 3 滕陳源

納米MgO/環氧樹脂復合材料的陷阱特性及對電樹枝特性的影響研究

程子霞1邢威威1張云霄2周遠翔2, 3滕陳源2

（1. 鄭州大學電氣工程學院 鄭州 450001 2. 電力系統及發電設備安全控制和仿真國家重點實驗室（清華大學電機系） 北京 100084 3. 電力系統及大型發電設備安全控制和仿真國家重點實驗室（新疆大學電氣工程學院）風光儲分室 烏魯木齊 830047）

隨著電壓等級的不斷提升，因電樹枝老化而導致的絕緣材料失效問題日益嚴重。為研究納米MgO對環氧樹脂電樹枝老化的影響，制備了不同MgO填充量（質量分數0～1%）的納米MgO/環氧樹脂復合材料，對其電樹枝的起始和生長過程進行觀測。結果表明，在微量填充下，納米MgO/環氧樹脂復合材料的耐電樹枝性能隨填充量的增加而提高。當納米MgO質量分數為1%時，納米MgO/環氧樹脂復合材料的起樹概率降低了45%、電樹枝長度降低為純環氧樹脂的1/3、交流擊穿場強提高了14.1%。由介電特性和陷阱特性分析可得，隨填充量的增加，復合材料的介電常數減小，陷阱能級加深。納米MgO的加入提高了復合材料的陷阱能級，降低了載流子的遷移率和濃度，進而提高了納米MgO/環氧樹脂復合材料的耐電樹枝性能。

環氧樹脂 納米MgO 電樹枝 介電特性 陷阱

0 引言

環氧樹脂（Epoxy Resin, EP）具有耐高溫、固化收縮率小和穩定的耐化學腐蝕等性能，被廣泛應用于干式變壓器、互感器、換流變壓器套管等電氣設備的絕緣[1]。然而，隨著電壓等級的不斷提升，電氣設備絕緣面臨著更加惡劣的運行環境。電樹枝是聚合物材料中的局部微擊穿現象，因其形狀與樹枝相似而得名。大多數聚合物材料在強電場的作用下，其擊穿場強會逐漸降低，其中一個很重要的原因是聚合物材料中產生了電樹枝。當電樹枝發展到對面電極附近，剩余絕緣厚度不足以承受工作場強時，絕緣材料被擊穿。而環氧樹脂作為電氣設備常用的絕緣材料之一，增強其耐電樹枝性能，對電氣設備的長期服役具有重要意義[2-5]。

1994年，T. J. Lewis首次提出了納米電介質理論[6]。近年來的大量實驗表明，納米電介質在提升介質損耗、空間電荷、電導、局部放電、擊穿、電樹枝老化等性能上具有優勢，已成為高性能絕緣材料的重要發展方向[7]。閆雙雙等在環氧樹脂中添加納米二氧化硅，發現納米二氧化硅在質量分數為0.5%時，電樹枝的引發時間明顯延長，生長速率顯著下降；質量分數在1%時，環氧樹脂耐電樹枝生長能力達到最佳[8]。楊國清等制備了不同填充量的納米ZnO/環氧樹脂材料，發現納米ZnO填充量為3%時，局部放電起始電壓達到峰值14.5kV，相比純環氧樹脂提升了67.7%，其耐電樹枝能力達到最強[2]。相比其他納米粒子，納米MgO不但具有納米材料的共性，即量子尺寸效應、小尺寸效應、表面效應等，還具有很好的熱穩定性和高電阻率[9-10]。近年來，在提高材料的起樹電壓和抑制空間電荷積聚等方面已經有了一些初步的研究[11-13]。但納米MgO對聚合物材料中電樹枝生長的影響機制，尤其是環氧樹脂材料，尚缺乏深入研究。

本文制備了不同納米MgO填充量（質量分數為0.1%、0.3%、0.5%、1%）的納米MgO/環氧樹脂復合材料，分析了不同填充量下納米MgO對環氧樹脂電樹枝特性的影響。在（20±1）℃下對純環氧樹脂及不同填充量的復合材料進行電樹枝老化實驗，并對起樹概率、生長速度、擴展系數和電樹枝形貌進行分析。電樹枝是局部的微擊穿，材料的介電常數表示材料通過自身極化應對外部電場的能力。因此本文也對材料的交流擊穿性能和介電特性進行測試。并用熱刺激電流法對其陷阱參數進行表征。最后，本文從納米粒子與環氧樹脂形成的界面入手對復合材料的絕緣性能進行分析。

1 實驗

1.1 樣品制備

實驗中使用的原材料主要有雙酚A型環氧樹脂E—51、固化劑甲基六氫苯酐、促進劑二甲基芐胺、用KH560修飾的納米MgO（粒徑為50nm）、不銹鋼金屬針（針尖曲率半徑為3μm，直徑為250μm）和導電硅膠。首先將環氧樹脂在60℃烘箱里加熱10min，使環氧樹脂的粘度降低，有利于納米MgO均勻分散。將一定填充量的納米MgO加入到環氧樹脂中，在60℃油浴下攪拌60min，攪拌速度為2 000r/min。然后加入固化劑和促進劑，在室溫下攪拌30min。將混合液體放入50℃的真空干燥箱內抽真空30min，以除去混合液體中的氣泡。將除去氣泡的環氧樹脂混合液體澆注于特制的模具中進行固化。為了模擬絕緣材料的實際缺陷，金屬針和導電硅膠被提前放入模具中形成針-板電極結構，導電硅膠是為了增大金屬針與高壓電極的接觸面積。針板距離為（2±0.1）mm。固化后樣品尺寸為27mm′30mm′2mm。當納米MgO填充量為1%以上時，復合材料透光率變差。不能清楚地觀測到電樹枝，因此實驗中納米MgO最大填充量為1%。

1.2 實驗裝置及方法

1.2.1 掃描電子顯微鏡

使用場發射掃描電子顯微鏡（Scanning Electron Microscope, SEM）觀察納米粒子在環氧樹脂基體中的分散性。測試前，先將試樣在液氮下進行脆斷，然后將脆斷面進行噴鉑。

1.2.2 熱刺激電流實驗

采用熱刺激電流法對試樣內部的陷阱進行測試，試樣直徑30mm，厚度500μm，并對試樣進行雙面噴金。測試時，首先將試樣升溫至100℃，保持溫度并在1kV直流電壓下極化60min。然后用液氮迅速將試樣降溫至-100℃，撤去直流電壓并短路5min。最后，以3℃/min的速率將試樣升溫至130℃。

1.2.3 介電特性測試

采用Novocontrol Concept 80寬頻介電譜儀對試樣的介電特性進行測試，測試頻率為0.1～106Hz。試樣直徑30mm，厚度500μm。測試前對試樣進行雙面噴金，以確保試樣與測試系統電極的充分接觸。測試過程中，對試樣施加偏壓幅值為1V。

1.2.4 電樹枝老化實驗

電樹枝老化測試裝置如圖1所示。實驗裝置主要由電源系統、溫控系統和顯微觀察成像系統組成。試樣被放置于保溫裝置內進行測試，以保證測試過程中溫度的恒定。保溫裝置內裝有硅油進行絕緣，防止沿面閃絡。電源系統以500V/s的升壓速率輸出頻率為50Hz的電壓。顯微觀察成像系統可以對電樹枝的起始、生長及形態進行拍攝記錄。

圖1 電樹枝老化測試裝置

電樹枝起樹概率實驗每個組別20個試樣，在純環氧樹脂起樹電壓附近，選取電壓11kV為電樹枝起樹概率實驗的引發電壓，引發時間為5min。電樹枝生長特性測試電壓為16kV，生長時間為120min或直至試樣被擊穿，每個組別5個試樣。

1.2.5 交流擊穿實驗

按照國家標準GB/T 1408.1—2016《絕緣材料電氣強度實驗方法第1部分：工頻下試驗》進行工頻擊穿測試。測試使用球-板電極，上電極為直徑20mm的球電極。下電極為直徑25mm的板電極。測試時，電源升壓速率為500V/s，上、下電極及試樣均浸泡在變壓器油中，防止試樣沿面放電。測試溫度為（20±1）℃。試樣厚度為300μm。

2 實驗結果

2.1 納米粒子分散性

圖2是不同填充量的納米MgO/EP復合材料的斷面SEM圖，圖中白點為納米MgO粒子。從圖2中可以看到，不同質量分數的復合材料中納米粒子均沒有明顯的團聚現象。

圖2 不同質量分數的復合材料斷面SEM圖

2.2 熱刺激電流

通過熱刺激電流法得到的不同填充量下的熱刺激電流曲線與陷阱能級如圖3所示。純環氧樹脂的熱刺激電流曲線峰值溫度在107℃左右，加入納米MgO后復合材料的峰值溫度向高溫移動，且峰值溫度隨填充量的增加而升高。當納米MgO的填充量為1%時，復合材料的熱刺激電流曲線峰值溫度在118℃左右。根據參考文獻[14]陷阱能級的計算方法，可以求出純環氧樹脂的陷阱能級為0.9eV，隨著納米MgO質量分數的增加，陷阱能級不斷增加。當納米MgO填充量為1%時，復合材料的陷阱能級提高至1.11eV。表明納米粒子的添加在復合材料的界面處引入了深陷阱。

2.3 介電特性

圖4為不同填充量下的相對介電常數和介質損耗因數。在工頻下，純環氧樹脂的相對介電常數和介質損耗最大，復合材料的相對介電常數和介質損耗隨填充量的增加而降低。

圖4 不同填充量下的相對介電常數和介質損耗因數

2.4 電樹枝引發特性

電樹枝的發展一般有兩個基本階段，即電樹枝的引發階段和電樹枝的生長階段。起樹概率是對電樹枝引發難易程度進行表征的一種重要參數[3]。顯微鏡下觀察到電樹枝長度生長至約大于10μm時，判定為電樹枝被引發[15-16]。在引發電壓為11kV，引發時間為5min的條件下，不同質量分數的納米MgO/EP復合材料的起樹概率見表1。純EP的起樹概率最高，達到80%。隨著納米MgO質量分數的增加，起樹概率逐漸降低，當納米MgO質量分數為1%時，起樹概率降至35%。可見納米MgO的添加對電樹枝的引發具有抑制作用，且隨納米MgO質量分數的增加，抑制作用逐漸增強。

表1 電樹枝起樹概率

Tab.1 Electrical tree initiation probability

2.5 電樹枝生長特性

2.5.1 不同填充量下電樹枝的典型形貌

電樹枝的生長過程取決于頂端效應和隨機效應，頂端效應和隨機效應兩者的競爭決定了聚合物中電樹枝生長的形狀[15,17]。在生長電壓為16kV的條件下，不同填充量下電樹枝的典型形貌如圖5所示。純環氧樹脂電樹枝枝干較粗、顏色較深；質量分數為0.1%的電樹枝在針尖附近顏色較深，沿樹枝末端方向枝干逐漸變細、顏色逐漸變淡；納米MgO質量分數為0.3%、0.5%、1%的復合材料樹枝較細、顏色較淡且樹枝長度較短。

2.5.2 不同填充量下電樹枝的生長速度

生長速度是電樹枝生長階段的重要表征參數。圖6展示了不同質量分數的納米MgO/EP復合材料的電樹枝生長速度。各個組別試樣的電樹枝生長速度在前10min最快。純環氧樹脂沒有滯漲現象，從引發開始一直在生長，當電樹枝生長到對面電極附近還未接觸到對面電極時，試樣便被擊穿。而不同質量分數的納米MgO/EP復合材料均出現滯漲現象。質量分數為0.1%的納米MgO/EP復合材料在80～100min之間有一個緩慢的再生長過程。質量分數為0.3%、0.5%和1%的納米MgO/EP復合材料在60min之后電樹枝長度變化不大，100min之后復合材料的電樹枝長度均不再變化。在120min時，質量分數為0.3%、0.5%和1%的納米MgO/EP復合材料的電樹枝長度相差不大。填充量為1%的納米MgO/EP復合材料的電樹枝長度約降低為純環氧樹脂的1/3。

圖6 不同填充量下電樹枝的生長速度

2.5.3 不同填充量下電樹枝的擴展系數

電樹枝的擴展系數為電樹枝在垂直電場方向的最大長度與平行電場方向的最大長度的比值[18]。圖7為不同填充量下復合材料電樹枝的擴展系數。純EP的擴展系數均小于1，說明沿電場方向的電樹枝長度大于垂直電場方向的電樹枝長度。而添加納米MgO后，復合材料的擴展系數均大于1。即沿電場方向的電樹枝長度小于垂直電場方向的電樹枝長度，且擴展系數隨填充量的增加而增大。擴展系數的增大說明電樹枝在垂直電場方向的生長占優勢，即多數能量用于垂直電場方向的電樹枝的生長，而少數能量用于沿電場方向的電樹枝的生長，從而抑制電樹枝沿電場方向的生長，提高納米MgO/EP復合材料的耐電樹枝性能。

圖7 不同填充量下電樹枝的擴展系數

2.6 擊穿場強

圖8為不同填充量下的交流擊穿場強Weibull分布圖，其尺度參數和形狀參數見表2。從圖8中可以看到，納米MgO/EP復合材料的交流擊穿場強均高于純環氧樹脂，且擊穿場強隨納米MgO填充量的增加而升高。從表2中的尺度參數可知，純環氧樹脂的擊穿場強為65.66kV/mm，納米MgO填充量為1%時的擊穿場強為74.91kV/mm，相比于純環氧樹脂的擊穿場強提高了14.1%。

圖8 交流擊穿場強的Weibull分布

表2 尺度參數和形狀參數

Tab.2 Scale and shape parameters

3 分析與討論

3.1 介電特性分析

在環氧樹脂中加入納米MgO后，復合材料內部的主要極化形式有環氧樹脂自身分子鏈的轉向極化和納米粒子與環氧樹脂之間界面的界面極化。納米粒子的填充使復合材料的分子鏈轉向受阻，抑制了復合材料的轉向極化，使得復合材料的相對介電常數降低。而納米粒子與環氧樹脂之間的界面區域由于介電差異使界面電荷堆積誘導產生界面極化，界面極化增加材料內部的極化強度，使得相對介電常數升高。當納米粒子含量較低時，復合材料內部界面較少，抑制轉向極化對相對介電常數的減小效應強于界面極化對相對介電常數的增大效應，使得材料的相對介電常數降低[19-20]。

此外，界面區是連接納米粒子與聚合物基體的橋梁，界面區具有不同于聚合物基體和納米粒子的特殊理化性質，從而能夠改變能帶結構中的局域態能級和密度，即改變陷阱特性[21]。由圖3可知，納米MgO的添加在界面處引入深陷阱，降低載流子的遷移率，降低復合材料的電導電流，使電導損耗減小，從而降低了納米MgO/EP復合材料的工頻介質損耗[22]。

3.2 納米MgO對電樹枝引發的影響

在純環氧樹脂中，針尖注入的電子立即加速，沒有阻礙，很快便獲得足夠的能量成為高能電子。這些高能電子會攻擊環氧樹脂大分子鏈，使之降解，產生微孔或微裂紋，并提供更大自由體積使電子加速，進而導致局部放電的產生。局部放電進一步發展，最終引發電樹枝[23-24]。填充納米MgO后，由于納米粒子具有較高的電子親合能，可以吸引電子向其附近運動。針尖注入電子后，電子將會向針尖附近的納米粒子運動，進而被界面處的深陷阱捕獲。由于深陷阱能級較高，入陷的電子很難脫陷，因而形成空間電荷積聚在針尖附近，使針尖附近的場強升高，高壓電極處場強被削弱，提高了電子的注入勢壘，使針尖注入電子較為困難。此外，已經注入的電子，會由于散射作用而消耗電子從電場獲得的能量，并使電子減速，平均自由行程變短，遷移率降低[25]，使電子很難獲得足夠的能量成為高能電子去攻擊環氧樹脂大分子鏈并使之降解，從而降低了納米MgO/EP復合材料的起樹概率。

3.3 納米MgO對電樹枝生長及擊穿的影響

由熱刺激電流結果可知，納米粒子的添加可提高復合材料的陷阱能級。當納米MgO/EP復合材料通入強電場時，由于深陷阱的存在，從針尖注入的載流子有一部分將會被深陷阱捕獲而難以脫陷，載流子的遷移率和濃度降低[26]。其他載流子在強電場的作用下將繼續向前運動，一部分載流子將會被納米粒子阻擋，剩余的載流子將沿納米粒子表面繼續前進攻擊環氧樹脂大分子鏈。而此時載流子濃度較低，總的能量減少，很難使環氧樹脂大分子鏈降解。此外，被阻擋的載流子和深陷阱中的載流子將形成空間電荷，對原電場起削弱作用。載流子受電場力加速的程度將會降低，獲得的能量將會減少，復合材料受到的攻擊將減弱，從而降低了電樹枝的生長速度[27]。

納米粒子的高介電常數會吸引電樹枝向其附近發展，但由于納米粒子的阻擋作用，使電樹枝不能穿過納米粒子繼續沿電場方向發展而分叉繞行[28]。分叉繞行不僅使電樹枝的擴展系數增大，而且還使放電通道增加，進而使電樹枝分支增加。由于樹枝通道增加，單個樹枝通道內載流子數目將減少，單個通道內載流子總的能量也將減少，對分子鏈的攻擊能力減弱，從而使電樹枝生長速度變慢且很快出現滯漲。因此，納米MgO/環氧樹脂復合材料的電樹枝長度較短、分支較多且擴展系數較大。

擊穿常發生在絕緣材料缺陷處，絕緣材料的耐電樹枝性能影響著其擊穿性能。添加納米粒子后，減緩了納米MgO/EP復合材料的電樹枝生長速度，增大了其擴展系數，削弱了電樹枝沿電場方向生長的能量，降低了電樹枝沿電場方向的長度。這些都將使納米MgO/EP復合材料能夠在更高的場強下運行而不發生擊穿，從而提高了納米MgO/EP復合材料的擊穿場強。由SEM成像結果可知，納米粒子分散性良好，可以把他們看作一個個獨立的單元。在微量填充下，隨著納米粒子填充量的增加，納米粒子在環氧樹脂基體中的分布更加廣泛，界面區域增加，從而使載流子被陷阱捕獲及被納米粒子阻擋的概率增加[29]。因此，隨著納米MgO填充量的增加，納米MgO/EP復合材料的耐電樹枝性能不斷提升，擊穿場強不斷升高，相對介電常數和工頻介質損耗不斷減小。

4 結論

1）加入納米MgO后提高了復合材料界面區域的陷阱能級，陷阱能級隨填充量的增加而提高。當填充量為1%時，陷阱能級由純環氧樹脂時的0.9eV提高至1.11eV。

2）當納米MgO的填充量在0～1%時，隨著納米MgO填充量的增加，納米MgO/EP復合材料的起樹概率降低，電樹枝生長速度變慢、長度變短、擴展系數變大。復合材料的耐電樹枝性能變強。

3）納米MgO添加后，可以提高復合材料的交流擊穿場強，降低復合材料的相對介電常數和工頻介質損耗。納米MgO的質量分數在0～1%時，復合材料的擊穿場強隨納米MgO填充量的增加而升高，相對介電常數和工頻介質損耗隨填充量的增加而減小。

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Study on Trap Properties of Nano-MgO/Epoxy Resin Composites and Its Influence on Electrical Tree Properties

Cheng Zixia1Xing Weiwei1Zhang Yunxiao2Zhou Yuanxiang2,3Teng Chenyuan2

（1. School of Electrical Engineering Zhengzhou University Zhengzhou 450001 China 2. State Key Laboratory of Control and Simulation of Power System and Generation Equipment Department of Electrical Engineering Tsinghua University Beijing 100084 China 3. The Wind Solar Storage Division of State Key Laboratory of Power System and Generation Equipment School of Electrical Engineering Xinjiang University Urumqi 830047 china）

With the continuous improvement of voltage level, the failure of insulation materials caused by the aging of electrical tree is becoming more and more serious. In order to study the effect of nano-MgO on the aging of epoxy resin electrical tree, nano-MgO/epoxy resin composites with different mass fractions (0～1%) were prepared, and the initiation and growth process of electrical tree were observed. The results show that the electrical tree resistance of nano-MgO/epoxy resin composites increases with the increase of filling ratiounder slight filling. When the mass fraction of nano-MgO is 1%, the tree initiation probability of nano-MgO/epoxy resin composites is reduced by 45%, the electrical tree length is reduced to about 1/3 of that of pure epoxy resin, and the corresponding AC breakdown field strength is increased by 14.1%. According to the analysis of the dielectric properties and trap properties, with the increase of filling ratio, the dielectric constant of the composite decreases and the trap energy level deepens. With the addition of nano-MgO, the trap energy level of the composite was increased, and the carrier mobility and concentration were decreased, which improved the electrical tree resistance of nano-MgO/epoxy resin composite.

Epoxy resin, nano-MgO, electrical tree, dielectric property, trap

10.19595/j.cnki.1000-6753.tces.211131

TM215

國家自然科學基金（51907101，51977186）和新能源電力系統國家重點實驗室開放課題（LAPS20006）資助項目。

2021-07-20

2021-10-14

程子霞 女，1974年生，副教授，碩士生導師，研究方向為高電壓與絕緣技術。E-mail：chzx@zzu.edu.cn

周遠翔 男，1966年生，教授，博士生導師，研究方向為高電壓與絕緣技術。E-mail：zhou-yx@tsinghua.edu.cn（通信作者）

（編輯 李冰）