棉/萊賽爾纖維混紡牛仔面料纖維含量檢測方法的實(shí)踐與分析

顧驍丞

(上海大加利質(zhì)量檢測技術(shù)有限公司，上海200072)

0 前言

隨著消費(fèi)者對服裝產(chǎn)品各方面性能需求的不斷提高，各類新型的服裝產(chǎn)品和面料不斷被研發(fā)應(yīng)用。產(chǎn)品通常都是先于標(biāo)準(zhǔn)出現(xiàn)，市面上新產(chǎn)品可能并沒有完全適用的標(biāo)準(zhǔn)。例如，對于一些新型紡織面料，下游企業(yè)僅能通過上游企業(yè)獲取面料纖維含量的信息。因?yàn)闆]有檢測方法標(biāo)準(zhǔn)作為依托，很多檢測機(jī)構(gòu)把此類面料纖維含量的檢測訴求拒之門外。為了解決下游企業(yè)缺乏驗(yàn)證面料纖維含量的途徑，并能準(zhǔn)確進(jìn)行標(biāo)識的痛點(diǎn)需求，實(shí)驗(yàn)室積極針對多種新型面料的新試驗(yàn)新方法進(jìn)行了有效研究開發(fā)。

本文主要針對棉/萊賽爾纖維混紡牛仔面料纖維含量檢測方法的研究實(shí)踐過程進(jìn)行分析。

1 試驗(yàn)部分

1.1 纖維含量定性分析試驗(yàn)

1.1.1 纖維定性依據(jù)與方法

纖維檢測分析大體分為兩步：第一步為纖維定性分析，第二步為纖維定量分析。雖然本文是針對棉/萊賽爾混紡牛仔面料定量試驗(yàn)的分析研究，但來樣或樣品上標(biāo)注的纖維含量（包括成分），往往不準(zhǔn)確，可靠性較差，如果不進(jìn)行定性分析直接按其標(biāo)注的成分進(jìn)行檢驗(yàn)，則造成檢測結(jié)果錯(cuò)誤。

纖維定性分析不準(zhǔn)確，會出現(xiàn)以下情況：一是無法進(jìn)行第二步的定量分析，例如來樣為棉/腈綸混紡，若定性為棉和錦綸混紡，因所用試劑不同，導(dǎo)致試驗(yàn)無法進(jìn)行或結(jié)果錯(cuò)誤；二是由于某種纖維的含量比例較少，定性時(shí)未發(fā)現(xiàn)，同樣導(dǎo)致結(jié)果錯(cuò)誤。因此，在進(jìn)行定量試驗(yàn)之前先做定性試驗(yàn)十分必要。

1.1.2儀器及試劑

載玻片、蓋玻片、丙三醇、挑針、蒸餾水、CU/6實(shí)驗(yàn)室型生物顯微鏡、大小燒杯若干、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%的硫酸、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為88%的甲酸、二甲基甲酰胺及現(xiàn)配現(xiàn)用的甲酸/氯化鋅等溶液。

1.1.3 試驗(yàn)步驟及結(jié)果

（1）燃燒法

根據(jù)FZ/T 01057.2—2007《紡織纖維鑒別試驗(yàn)方法第2部分：燃燒法》采用燃燒法。用鑷子夾住一束拆好紗線的試樣一端，將其另一端慢慢接近火焰，稍停片刻即移開，觀察并記錄紗線在整個(gè)燃燒過程中產(chǎn)生的現(xiàn)象：（經(jīng)紗）接近火焰不熔不縮，在火焰中迅速燃燒，離開火焰繼續(xù)燃燒，有燒紙味，有少量的灰白色灰燼；（緯紗）接近火焰熔縮，在火焰中熔融燃燒冒黑煙，離開火焰繼續(xù)燃燒，有甜味，殘?jiān)视捕诘膱A珠狀。

（2）顯微鏡法

根據(jù)FZ/T 01057.3—2007《紡織纖維鑒別試驗(yàn)方法第3部分：顯微鏡觀察方法》采用顯微鏡法。顯微鏡下觀察纖維試樣的形態(tài)：（經(jīng)紗）呈不規(guī)則腰圓形、有中腔，呈不規(guī)則圓形；（緯紗）呈均勻不規(guī)則的近似圓形。

（3）溶解法

根據(jù)FZ/T01057.4—2007《紡織纖維鑒別試驗(yàn)方法第4部分：溶解法》采用溶解法。

拆好1 g的經(jīng)紗置于烘干機(jī)中烘干，經(jīng)干燥后，稱量結(jié)果為0.986 3 g；在錐形瓶中加入這束拆好的0.986 3 g紗線試樣，加入甲酸/氯化鋅溶液至浸沒試樣，置于溫度為70℃的恒溫水浴鍋中20 min，20 min后洗凈烘干、干燥后再次稱量，質(zhì)量為0.857 1 g（損耗

13.1%）；

拆好1 g的緯紗置于烘干機(jī)中烘干，經(jīng)干燥后，稱量結(jié)果為：0.996 0 g；在錐形瓶中加入這束拆好的0.996 0 g紗線試樣，加入w（硫酸）為75%的溶液至浸沒試樣，置于溫度為50℃的恒溫水浴鍋中1 h，1 h后洗凈烘干、干燥后再次稱量，質(zhì)量為0.993 7（損耗0.2%）。

（4）顯微鏡法和硫酸溶解法再次驗(yàn)證

織物中經(jīng)紗常混有微量其他纖維，切片時(shí)微量的纖維很難發(fā)現(xiàn)，顯微鏡下不一定將所有纖維都觀察到，因此需要溶解后觀察殘留物以確認(rèn)并且用w（硫酸）為75%的溶液驗(yàn)證試樣是否混有微量聚酯纖維；

織物中緯紗和初次顯微鏡下的形態(tài)相比沒有變化。

綜上經(jīng)試驗(yàn)得到結(jié)論：經(jīng)紗殘留物中未看到除棉/萊賽爾纖維以外的其他纖維，全部溶解于硫酸無其他殘留物；緯紗再次驗(yàn)證：損耗為0.23%。

1.1.4 面料成分定性結(jié)論

以傳統(tǒng)的燃燒法、顯微鏡法和溶解法相結(jié)合的手段，依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)FZ/T01057.3—2007可得出結(jié)論：此面料試樣成分為經(jīng)紗為棉/萊賽爾纖維混紡、緯紗為100%聚酯纖維。

由顯微鏡法可見，此面料中萊賽爾纖維的形態(tài)和標(biāo)準(zhǔn)中所描述及所提供樣照存在較大差異，與常見針織棉/萊賽爾混紡服裝面料、100%萊賽爾纖維織物大不一樣。對于新型纖維在鑒別時(shí)需要特別注意，纖維可能會因?yàn)榧徑z工藝等各種原因?qū)е滦螒B(tài)有所變化。

1.2 纖維含量定量分析試驗(yàn)

1.2.1 纖維定量條件分析

客戶提供的試樣為服裝成品面料，經(jīng)紗組分為棉/萊賽爾50/50。通過上述纖維定性試驗(yàn)已知面料為交織織物，聚酯纖維的含量可以通過簡單的手工分解法，依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)GB/T 2910.1—2009《紡織品定量化學(xué)分析第1部分：試驗(yàn)通則》測定，試驗(yàn)關(guān)鍵在于通過溶解的方法準(zhǔn)確、快速地測定經(jīng)紗棉/萊賽爾纖維混紡的比例。

為改善織物手感和某些性能，織物中通常都會添加柔軟劑等助劑，對試驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生一定影響；因外觀需求進(jìn)行織物染色的染料也會給檢測結(jié)果產(chǎn)生一定影響。因此，有必要在定量分析前采用一些方法去除織物上的助劑和染料，使其脫色或者染色變淺后再進(jìn)行檢驗(yàn)[1]。根據(jù)多年的檢測經(jīng)驗(yàn)，對有色織物溶解前的處理一般要進(jìn)行脫色試驗(yàn)，助劑對結(jié)果的影響很小，一般不超過1%，同時(shí)脫色試驗(yàn)也能除去一定的助劑。

因?yàn)槎繑?shù)據(jù)結(jié)果為棉和萊賽爾的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，而單根棉纖維與單根萊賽爾纖維的質(zhì)量不一致，物理數(shù)根的方法不適用，本試驗(yàn)采用試劑溶解的方法來定量。采用物理數(shù)根數(shù)的方法缺乏準(zhǔn)確性，但可以通過單根紗線中棉和萊賽爾纖維的大概根數(shù)的比例，來反證客戶給定比例的可靠性。為此，本文從面料中隨機(jī)選取10根經(jīng)紗，在顯微鏡下分別數(shù)出棉和萊賽爾纖維的根數(shù)，得到單根紗線中棉與萊賽爾纖維的根數(shù)比大約為60/40，接近50/50的客供質(zhì)量比，因此反證了客供信息較為可靠。

1.2.2 原理

（1）依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)GB/T 2910.11—2009《紡織品 定量化學(xué)分析第11部分：纖維素纖維與聚酯纖維的混合物（硫酸法）》，鑒別出纖維組分的紡織品，通過適當(dāng)?shù)姆椒ㄈコ抢w維物質(zhì)后，用手工分解法分解紡織品中不同種類纖維，干燥、稱量，計(jì)算每一種纖維的質(zhì)量百分率。

（2）依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)GB/T 2910.6—2009《紡織品 定量化學(xué)分析第6部分：黏膠纖維、某些銅氨纖維、莫代爾纖維或萊賽爾纖維與棉的混合物（甲酸-氯化鋅法）》，用甲酸/氯化鋅試劑把萊賽爾纖維從已知干燥質(zhì)量的混合物中溶解除去，收集殘留物、清洗、烘干和稱量；用修正后的質(zhì)量計(jì)算其占混合物干燥質(zhì)量的百分率，由差值得出第二種組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

1.2.3 儀器

SHA-CA型恒溫水浴振蕩器，調(diào)溫范圍20～100℃；2XZ-05型旋片式真空泵，轉(zhuǎn)速為1 400 r/min；FA-2004型電子分析天平，感量為0.000 1 g；Y801A型恒溫烘箱，工作溫度為105℃；裝有變色硅膠的干燥器；具塞三角燒瓶，容量≥250 mL；玻璃砂芯坩堝，容量30 mL，微孔直徑為40 μm；稱量瓶、量筒、燒杯、溫度計(jì)、鑷子及抽氣濾瓶等。

1.2.4 試劑

甲酸/氯化鋅溶液20 g；無水氯化鋅（質(zhì)量分?jǐn)?shù)＞98%）和68 g無水甲酸加水至100 g；稀氨水溶液：以20 mL濃氨水（密度0.880 g/cm3），用水稀釋至1 L；質(zhì)量濃度為5 g/L的NaOH溶液[7]；保險(xiǎn)粉（低亞硫酸鈉）；質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%的硫酸：將700 mL濃硫酸（密度1.84 g/cm3）小心地加入到350 mL水中，溶液冷卻至室溫后，再加水至1 L；三級水。

1.2.5 試樣

大小適中的矩形面料2塊；1 g（經(jīng)紗）棉/萊賽爾混紡試樣（拆成紗線）若干份。

1.2.6 試驗(yàn)步驟

（1）聚酯纖維含量的測定及結(jié)果

遠(yuǎn)離布邊，裁剪兩塊大小適中的矩形面料，修剪試樣邊緣時(shí)需防止散開，平行地沿經(jīng)紗或緯紗裁剪。用挑針分解不同纖維，用鑷子將分離的不同纖維分開，將緯紗用鑷子輕輕放到已校正的分析天平上，記錄數(shù)據(jù)；

將剩余的經(jīng)紗用保險(xiǎn)粉在90℃水浴下振蕩20 min進(jìn)行脫色試驗(yàn)，清洗、烘干2 h，再在常溫下放置60 min，然后用鑷子將脫色后的經(jīng)紗放到已校正的分析天平上，記錄數(shù)據(jù)（有時(shí)也可不必進(jìn)行脫色試驗(yàn)直接稱量）。計(jì)算聚酯纖維的質(zhì)量百分率（客戶委托單上沒有用凈干標(biāo)準(zhǔn)）。質(zhì)量百分率測定結(jié)果見表1。

表1 聚酯纖維手工分解法測定質(zhì)量百分率

（2）脫色試驗(yàn)

本織物所用染料為非還原性染料，為節(jié)約時(shí)間和實(shí)現(xiàn)大批量來樣處理，對使用非還原性染料的一般織物通常都采用保險(xiǎn)粉法進(jìn)行脫色。

2 檢測數(shù)據(jù)分析與溶解工藝調(diào)整

2.1 檢測數(shù)據(jù)分析

2.1.1 對純?nèi)R賽爾纖維檢測數(shù)據(jù)的分析

為驗(yàn)證70℃的甲酸/氯化鋅溶液對萊賽爾纖維的溶解情況，本文選取了純?nèi)R賽爾纖維織物作對比試驗(yàn)，據(jù)以往實(shí)驗(yàn)室經(jīng)驗(yàn)并參照GB/T 2910.22—2009《紡織品定量化學(xué)分析第22部分：粘膠纖維、某些銅氨纖維、莫代爾纖維或萊賽爾纖維與亞麻、苧麻的混合物（甲酸-氯化鋅法）》，萊賽爾纖維在70℃的甲酸/氯化鋅溶液中水浴振蕩20 min即可完全溶解。按1∶100的浴比取適量甲酸/氯化鋅溶液，在恒溫水浴振蕩器內(nèi)連續(xù)振蕩，溶解情況見表2。

表2 純?nèi)R賽爾織物的溶解情況

由表2數(shù)據(jù)分析可以證明，萊賽爾纖維在70℃的甲酸/氯化鋅溶液中水浴振蕩20min可以完全溶解。

在萊賽爾纖維能完全溶解的情況下，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)GB/T 2910.6—2009《紡織品定量化學(xué)分析第6部分：黏膠纖維、某些銅氨纖維、莫代爾纖維或萊賽爾纖維與棉的混合物（甲酸-氯化鋅法）》，在70℃下，棉的d值（不溶組分的質(zhì)量變化修正系數(shù)）為1.03。

2.1.2 保險(xiǎn)粉脫色后檢測數(shù)據(jù)的分析

將經(jīng)過保險(xiǎn)粉脫色后的試樣分為10組，按溶解試驗(yàn)的要求對10組試樣進(jìn)行檢測，溶解情況及樣品干質(zhì)量變化情況見表3。

表3 經(jīng)脫色后的試樣溶解情況

由表3數(shù)據(jù)可知，在70℃處理?xiàng)l件下，萊賽爾纖維的平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)為13.8%，遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于客供質(zhì)量分?jǐn)?shù)50%。

溶解后殘留物手感硬挺，顯微鏡下觀察，萊賽爾纖維未完全溶解，且纖維中有少部分集束在一起，還可觀察到少量的淡藍(lán)色非纖維物質(zhì)（是未能完全除去的加工助劑和染料）附在纖維間，影響試驗(yàn)結(jié)果。

2.2 影響因素分析及溶解工藝調(diào)整

2.2.1 主要影響因素分析

由表3可知，對棉/萊賽爾纖維混紡牛仔服裝面料的纖維含量定量試驗(yàn)未達(dá)到預(yù)期結(jié)果，結(jié)合條件分析，得出影響試驗(yàn)結(jié)果的可能因素有溫度、時(shí)間、紗線蓬松度及染料等，于是又進(jìn)行了不同條件下的試驗(yàn)，結(jié)果對比見表4。

由表4可知，第4組中②號溶解條件及紗線解捻?xiàng)l件下的試驗(yàn)結(jié)果最接近真實(shí)值。

表4 棉/萊賽爾混紡牛仔服裝面料在不同條件下的試驗(yàn)結(jié)果對比

由第1組～第6組均可看出：溫度越高、時(shí)間越長溶解反應(yīng)越充分，試驗(yàn)結(jié)果越接近真實(shí)值，并且由第7組數(shù)據(jù)可知最高溫度不宜超過75℃，由第8組數(shù)據(jù)可知反應(yīng)時(shí)間不宜超過40 min；

而在相同溫度和時(shí)間下，由1～6組的結(jié)果來看，試樣狀態(tài)處理得越蓬松（脫色后人工將紗線解捻），溶解就越充分；

由第1組和第5組、第3組和第6組數(shù)據(jù)對比可知，脫色試驗(yàn)對結(jié)果有一定的影響，但程度低于上述其他因素。

由此可見，影響試驗(yàn)結(jié)果的主要因素為時(shí)間、試樣蓬松狀態(tài)及溶解前處理，在一定范圍內(nèi)，試樣處理時(shí)間越長，溫度越高，溶解就越充分，試樣處理得越蓬松，溶解就越充分，經(jīng)溶解前處理的試驗(yàn)結(jié)果更接近真實(shí)值。此外，在顯微鏡下觀察殘留物剩余棉纖維，未發(fā)現(xiàn)明顯損傷。

第4組中②號試驗(yàn)結(jié)果顯示萊賽爾纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50.3%，最接近實(shí)際值，可以作為試驗(yàn)結(jié)果。

2.2.2 調(diào)整工藝條件“40 min”對棉質(zhì)量變化修正系數(shù)的影響

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)，在70℃下，棉的d值（不溶組分的質(zhì)量變化修正系數(shù)）為1.03。

此處是指在20 min的條件下，本文得到上述結(jié)果為40 min，為了結(jié)果的可靠和試驗(yàn)的可行性，有必要驗(yàn)證調(diào)整時(shí)間為40 min條件/時(shí)對棉纖維的質(zhì)量變化修正系數(shù)是否產(chǎn)生影響。

因此采用純棉織物進(jìn)行了“甲酸/氯化鋅溶液在70℃水浴振蕩40 min的條件下，對棉的修正系數(shù)的影響”的試驗(yàn)，結(jié)果見表5。

表5 70℃、40 min條件下棉的質(zhì)量修正系數(shù)試驗(yàn)結(jié)果

由表5可以看出，在調(diào)整后的工藝條件70℃40 min下，對棉纖維的損傷沒有超過正常范圍，平均質(zhì)量修正系數(shù)為1.03（1.027），符合標(biāo)準(zhǔn)。

因此，棉/萊賽爾纖維混紡牛仔面料在調(diào)整工藝“用甲酸/氯化鋅溶液在70℃水浴振蕩40 min的條件下”是可行的，試驗(yàn)結(jié)果是可靠的。

2.2.3 調(diào)整溶解工藝對常見棉/萊賽爾混紡服裝織物的影響

上述系列試驗(yàn)雖得到了正確結(jié)果，但僅針對于棉/萊賽爾混紡牛仔服裝面料。為更具對比性且便于應(yīng)對實(shí)驗(yàn)室來樣種類的多樣化，在數(shù)據(jù)結(jié)果準(zhǔn)確的前提下能夠提高速率（進(jìn)行在固定時(shí)間下逐步提高溫度對萊賽爾纖維的溶解試驗(yàn)），本文又選取了另一塊與試樣比例相同的棉/萊賽爾混紡針織服裝織物。

由于常見針織面料與牛仔面料相比，紗線捻度小，較蓬松，因此本試驗(yàn)不進(jìn)行紗線的解捻,按常見的棉/萊賽爾纖維混紡產(chǎn)品操作，脫色試驗(yàn)條件和溶解試劑與表4相同。不同溫度下的試驗(yàn)結(jié)果見表6。

表6 普通棉/萊賽爾混紡針織服裝面料在不同溫度下的試驗(yàn)結(jié)果

由表6可知，第5、6組最接近實(shí)際值即“在75℃的甲酸/氯化鋅溶液中連續(xù)振蕩20 min”。

從7、8組可知，溫度過高會使棉纖維的損傷增大，導(dǎo)致其含量結(jié)果偏??；從第9組數(shù)據(jù)可見，70℃的甲酸/氯化鋅溶液處理40 min不是最佳條件，萊賽爾纖維的含量大于標(biāo)識數(shù)據(jù)，這說明此條件對棉纖維的損傷超過了正常值，同時(shí)也說明了棉/萊賽爾纖維混紡牛仔服裝面料定量條件的特殊。

2.2.4 調(diào)整工藝條件“75℃20 min”對棉質(zhì)量變化修正系數(shù)的影響

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)，在70℃下，棉的d值為1.03，調(diào)整溫度為75℃的條件，以驗(yàn)證對棉的修正系數(shù)產(chǎn)生的影響。為了保證試驗(yàn)結(jié)果的可靠性，本文再次采用純棉織物進(jìn)行“甲酸/氯化鋅溶液在75℃20 min的條件下，對棉的修正系數(shù)的影響”的試驗(yàn)。試驗(yàn)結(jié)果見表7。

表7 75℃、20 min條件下，棉的質(zhì)量修正系數(shù)試驗(yàn)結(jié)果

由表7數(shù)據(jù)分析，75℃的處理?xiàng)l件，對棉纖維產(chǎn)生的損傷沒有超過正常范圍，平均質(zhì)量修正系數(shù)為1.03（1.026），符合標(biāo)準(zhǔn)。

因此，“75℃甲酸/氯化鋅溶液恒溫水浴振蕩20 min”對于常見的針織棉/萊賽爾纖維混紡服裝產(chǎn)品的定量試驗(yàn)是可行的。

3 牛仔服裝面料纖維含量的計(jì)算

由表1數(shù)據(jù)結(jié)果可知，聚酯纖維的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為28.2%；由上述計(jì)算結(jié)果可知在經(jīng)紗中，結(jié)合棉纖維的損傷及公定回潮率等因素后，棉纖維的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50.7%、萊賽爾纖維的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為49.3%，所以聚酯纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)為28.2%（實(shí)驗(yàn)室實(shí)際計(jì)算最后結(jié)果時(shí)，手工分解法測定的數(shù)據(jù)不變），棉纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36.4%，萊賽爾纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35.4%。

同樣也可以計(jì)算出“在75℃的甲酸/氯化鋅溶液中水浴連續(xù)振蕩20 min”條件下的常見棉/萊賽爾混紡針織服裝面料的各組分纖維含量。由表6中第5、6組數(shù)據(jù)計(jì)算，結(jié)果為棉纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)51.2%，萊賽爾纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)48.8%，計(jì)算得棉纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36.8%，萊賽爾纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35.1%。

4 結(jié)論

本文研究了棉/萊賽爾纖維混紡牛仔面料纖維含量的檢測方法，通過對溫度、時(shí)間、紗線蓬松度、染料等影響試驗(yàn)結(jié)果的因素進(jìn)行分析，并針對上述因素進(jìn)行了多組數(shù)據(jù)的推導(dǎo)試驗(yàn)得出結(jié)論：棉/萊賽爾纖維混紡牛仔面料調(diào)整工藝“用甲酸/氯化鋅溶液在70℃水浴振蕩40 min的條件下”得到的試驗(yàn)結(jié)果是可靠的，該方法可應(yīng)用于該面料纖維含量的實(shí)際檢測中。