新型Ni3Al基單晶高溫合金的顯微組織和拉伸性能

趙 樂，劉麗榮，田素貴

(沈陽工業大學材料科學與工程學院，沈陽 110870)

0 引 言

Ni3Al金屬間化合物具有密度低、屈服強度高、組織穩定性和高溫抗氧化性良好等特點[1-4]，自20世紀70年代就作為具有開發潛力的高溫材料得到廣泛研究[5-7]。目前，關于Ni3Al基單晶高溫合金的研究較多。IC6合金是我國自主研制的最早應用在航空發動機上的Ni3Al基高溫合金[8]。IC6A合金是在IC6合金的基礎上，通過在成分中添加稀土元素釔發展起來的定向凝固單晶高溫合金，比IC6合金具有更好的高溫抗氧化性能，并且高溫下的力學性能也得到了提高[9-10]。IC10合金是繼IC6合金之后新研發的Ni3Al金屬間化合物定向凝固合金，主要用于制造在1 100 ℃下工作的航空發動機的渦輪導向葉片[11-12]。

最近，北京航空材料研究院研發出一種新型Ni3Al基單晶高溫合金，與前幾代IC系列合金相比，該合金的密度更低，能在保證高溫性能的同時降低合金的生產成本，用以代替航空動機中的部分材料。目前有關該合金的研究報道較少。高溫拉伸性能是該合金的重要性能指標，因此作者對該合金的顯微組織及其在不同溫度下拉伸性能的變化規律進行研究。

1 試樣制備與試驗方法

試驗用Ni3Al基單晶高溫合金的化學成分(質量分數)為4.86% Cr，3.98% Co，7.14%(Mo+W)，8.38%(Al+Ti)，余Ni。采用液態金屬冷卻(LMC)法在ZGD-2型真空定向凝固爐中制備[001]結晶取向的合金棒。并采用電子背散射衍射(EBSD)技術測定晶體取向，選擇生長方向與[001]取向偏離角度在10°以內的單晶合金試樣進行研究，尺寸為φ15 mm×230 mm。采用SX-8-13型熱處理爐對合金進行1 290 ℃×4 h固溶處理與1 000 ℃×4 h時效處理。采用DK7740型線切割機在合金棒底部位置截取金相試樣，采用180#～2000#砂紙逐級打磨，拋光，用混合溶液(100 mL HCl+20 g CuSO4+5 mL H2SO4+80 mL H2O)對拋光后的試樣進行腐蝕，腐蝕時間為10～15 s。采用蔡司AX-200型光學顯微鏡(OM)和SU 8010型掃描電子顯微鏡(SEM)觀察顯微組織。根據GB/T 4338-2006，將合金棒沿[001]方向制成拉伸試樣，形狀和尺寸如圖1所示。采用WDW-100型微機控制電子萬能試驗機分別在室溫(23 ℃),400,600,760,800,850,900 ℃下進行拉伸試驗，拉伸速度均為1 mm·min-1,采用SEM觀察拉伸斷口形貌。

圖1 拉伸試樣形狀和尺寸Fig.1 Shape and size of tensile specimen

2 試驗結果與討論

2.1 顯微組織

由圖2可見，鑄態試驗合金顯微組織呈典型的枝晶組織，枝晶呈“十”字狀，其一次枝晶間距約為250 μm。枝晶間與枝晶干均由γ和γ′兩相組成，同時在枝晶間有少量共晶組織；枝晶間區域的γ′相形狀不規則且尺寸較大，枝晶干上的γ′相尺寸較小，基本呈規則的立方形狀。

圖2 鑄態Ni3Al基單晶高溫合金的顯微組織Fig.2 As-cast microstructure of Ni3Al based single crystal superalloy: (a) maero structure; (b) eutectic structure; (c) γ′ phase in interdendritic and (d) γ′ phase in dendrite

由圖3可見，經過1 290 ℃×4 h固溶處理后，鑄態組織中枝晶間粗大的γ′相以及共晶組織基本消失，枝晶間與枝晶干區域的γ′相差別不大。與鎳基單晶高溫合金不同，試驗合金中的鋁(γ′相形成元素)的含量較高，固溶處理后γ′相體積分數可達到67%。固溶處理后γ′相的平均尺寸較小，在0.4 μm左右。經1 000 ℃×4 h 時效處理后，γ′相尺寸稍有增大，約為0.55 μm,含量增加，達到72%(體積分數)，并形成了立方形狀。這是因為合金中的難熔元素含量較低，元素擴散相對容易，并且γ′相形成元素含量較高，導致γ′相長大速率較快。固溶處理可以溶解鑄態合金中的共晶組織，促進合金元素的均勻化，降低元素偏析；時效處理使枝晶間γ′相重新析出，形成有效的第二相強化，從而提高合金的力學性能[13-14]。

圖3 不同工藝熱處理后試驗合金的顯微組織Fig.3 Microstructure of test alloy after different heat treatments: (a) solid solution and (b) solid solution+aging

2.2 高溫拉伸性能

由圖4可見:當溫度在600 ℃以下時，試驗合金的應力隨著應變的增加而增加，出現明顯的加工硬化現象；當拉伸溫度達到760～900 ℃時，合金的應力先突增,達到峰值后下降，出現類似軟化的現象，并且下降趨勢隨著應變的增加逐漸變緩慢。

圖4 不同溫度下拉伸時試驗合金的應力-應變曲線Fig.4 Stress-strain curves of test alloy during tension atdifferent temperatures

相關文獻[15-17]指出:合金在低溫拉伸時(600 ℃以下)，位錯運動以切割γ′相為主，達到屈服點后，合金的加工硬化機制啟動，使得應力逐漸升高，直至斷裂；隨著拉伸溫度升高，γ′相的強度也隨之增加，使得位錯切割γ′相變得更加困難，并且在高溫條件下位錯的運動方式轉變為攀移，當應力達到屈服點，合金開始塑性變形，激發大量位錯，位錯繞過γ′相在較窄的基體通道中相互纏結，對后續位錯滑移起到了釘扎作用，隨著進一步的塑性變形，位錯被持續激發，造成位錯脫釘，因此合金的應力-應變曲線表現為達到屈服點后應力急劇下降。

由圖5可以看出，隨著試驗溫度的升高，試驗合金的抗拉強度與屈服強度基本上均先增大后降低，且均在800 ℃達到峰值，分別為856，808 MPa。這種屈服強度隨溫度升高先增大，達到峰值后下降的行為被稱為反常屈服行為。這是因為K-W應變硬化理論[16,18-19]認為，合金的反常屈服行為與螺位錯從{111}面交滑移到{010}面上有關。a(晶格常數)[110]超點陣位錯在〈110〉{111}滑移系上分解成2個a/2〈110〉不全位錯，其間夾著反相疇界。因為{010}面上的反相疇界能比較低，位錯更傾向在{010}面上分解，而{010}面上的位錯阻力比較大，導致交滑移到{010}面上的a/2〈110〉螺位錯運動困難，成為不可動位錯。隨著位錯的持續運動，{010}面上的不全位錯會對{111}面的位錯運動起到釘扎作用。隨著拉伸試驗溫度的升高，交滑移到{010}面上的不全位錯越來越多，使合金的屈服強度顯著提高；當達到一定溫度后，位錯的持續累積擺脫了{010}面上的釘扎作用，使{111}面上的位錯產生宏觀滑移，導致應力降低。

圖5 試驗合金拉伸性能隨溫度的變化Fig.5 Variation of tensile properties with temperature of test alloy

試驗合金的斷后伸長率與強度隨溫度的變化規律正好相反，在800 ℃以下，斷后伸長率在18%～25%之間，當溫度達到800 ℃時，斷后伸長率達到最低值11%，之后隨著溫度的升高，斷后伸長率逐漸增加。

2.3 拉伸斷口形貌

合金試樣在600 ℃以下拉伸后的斷口形貌相近，以室溫拉伸斷口形貌為例進行分析。由圖6可見，室溫下的拉伸斷口較為平整，沒有出現縮頸現象，斷面由幾個大平面組成，與應力軸方向約呈50°夾角。在中低溫條件下(不高于600 ℃)，熱激活作用較弱，對于Ni3Al基單晶高溫合金，位錯通常在{111}滑移面上運動。當晶體中的位錯運動達到一定程度時，各滑移面之間發生分離，導致合金斷裂，此時的斷裂模式為滑移面斷裂，即純剪切斷裂[20-21]。在760 ℃時，試驗合金的拉伸斷口為楔形，也與拉伸方向成一定角度，斷口由若干光滑斜面組成，同時在斷口的邊緣存在少量韌窩；韌窩呈矩形小平面形狀，且均有小孔，小平面與應力軸方向垂直，小孔是在合金凝固過程中或是固溶處理時產生的，此時試樣的斷裂方式為剪切斷裂與微孔聚集型斷裂共存的混合型斷裂。在800～900 ℃時拉伸斷口形貌相近，以900 ℃下斷口為例進行分析。與760 ℃時的斷口形貌相比，900 ℃下拉伸斷口上的韌窩數量明顯增多，試樣出現明顯的縮頸現象；900 ℃時的拉伸斷口較為粗糙，主要由撕裂棱及大量韌窩組成，合金的斷裂方式為微孔聚集型斷裂。

圖6 試驗合金在不同溫度下的拉伸斷口形貌Fig.6 Tensile fracture morphology of test alloy at different temperatures: (a) at low magnification and (b) at high magnification

3 結 論

(1) 新型Ni3Al基單晶高溫合金鑄態的組織呈典型枝晶形貌，由γ和γ′兩相組成，經過1 290 ℃×4 h固溶處理 與1 000 ℃×4 h時效處理后，合金中γ′相平均尺寸為0.55 μm，體積分數約為72%。

(2) 試驗合金的屈服強度和抗拉強度隨試驗溫度的升高呈現先升高后下降的變化規律，且均在800 ℃時達到最大值，分別為808，856 MPa；斷后伸長率的變化規律相反，在800 ℃時達到最小值,為11%。

(3) 在600 ℃以下溫度拉伸時，試驗合金的斷裂方式為純剪切斷裂，當溫度升高到760 ℃時，斷裂方式為純剪切斷裂與微孔聚集型共存的混合型斷裂，當溫度達到800 ℃以上時，斷裂方式轉變為微孔聚集型斷裂。