SLM制備工藝對316L不銹鋼致密度的影響

鄭志軍，彭樂

(華南理工大學 機械與汽車工程學院，廣東 廣州，510640)

增材制造(additive manufacturing,AM)[1-2]技術是通過材料“自下而上”逐層累加的方法來制造實體零件的技術[3-6]。相對于傳統減材技術，它大大減少了零件的加工工序，縮短了加工周期[7]，可以解決傳統加工技術難以制造復雜結構件的問題。目前，AM技術在汽車、航天航空、醫療和軍工等領域都得到了廣泛應用[8]。選區激光熔化技術(selective laser melting,SLM)[9-10]是一種常用的金屬增材制造方法，其工藝為金屬粉末在激光束的熱作用下完全融化，再經快速冷卻凝固，從而獲得金屬成型件[11-13]，可成型的材料包括不銹鋼、鎳基合金、鈦及鈦合金、鋁及鋁合金等金屬材料[14-16]。不銹鋼由于具備優良的耐蝕性而被工業界廣泛使用，而關于增材制造不銹鋼的研究在國內外也有不少報道[17]。CHERRY 等[18]研究了工藝參數對316L 不銹鋼組織及力學性能的影響，發現掃描間距比曝光時間對表面粗糙度的影響更大。SIMCHI[19]討論了316L不銹鋼粉末在激光燒結過程中顆粒的結合機理和微觀結構特征，研究了金屬粉末增材制造過程中的致密化和微觀結構演變。王沛等[20]研究了工藝參數對316不銹鋼組織缺陷的影響規律，發現孔洞和裂紋是打印件的主要缺陷，隨著掃描間距逐漸增大，孔洞及裂紋等缺陷明顯增多，試樣的致密度逐漸降低。還有學者[21-22]采用有限元模擬的方法研究了反沖壓力和馬蘭戈尼(Marangoni)效應對流在推動熔池流動中的重要性，以及剝蝕、飛濺和孔隙缺陷的形成原因。影響SLM 成型試樣的致密度和組織缺陷的因素較多，目前關于SLM 增材制造不銹鋼組織缺陷的分布規律及形成機理尚未完全研究清楚，關于工藝參數對致密度和缺陷的影響規律也沒有形成統一結論。RAKESH REDDY等[23]認為最主要的影響因素有激光功率、掃描速度、掃描間距、鋪粉層厚、旋轉角度和曝光時間等。

本文以316L 不銹鋼為研究對象，采用正交試驗法探究SLM 工藝參數對打印件的致密度及組織缺陷的影響規律，并分析影響致密度的主要原因，最終達到優化工藝參數的目的。

1 實驗方法及材料

1.1 實驗材料及設備

本實驗采用316L不銹鋼粉末(河北鑄研合金材料有限公司生產)，粉末平均直徑為15～53 μm，其化學成分如表1 所示。SLM 設備型號為EOSM290，采用光纖激光器，功率為200～500 W，層厚為0.02～0.10 mm，最大掃描速度為7 000 mm/s。實驗前先用工業酒精將基板表面進行預處理，保證成型過程中不受油污或者其他分成影響，成型室用氬氣保護。

表1 316L 不銹鋼粉末化學組成(質量分數)Table 1 Composition of 316L stainless steel powder (mass fraction) %

1.2 實驗方法

本文選擇特定層厚，采用四因素三水平的正交試驗進行研究，如表2 所示。表2 中，A，B，C和D分別對應激光功率、掃描速度、掃描間距、旋轉角度這4 個因素，相應的能量密度E按下式計算[24]：

表2 正交試驗工藝參數Table 2 Technical parameters of orthogonal experiment

式中：p為激光功率，W；v為掃描速度，mm/s；d為掃描間距，mm；L為層厚，L=0.04 mm。

圖1 所示為本實驗采用“ZigZag”掃描策略，打印的方塊試樣邊長為20 mm。分別采用阿基米德排水法、金相法及工業CT法對打印好的試樣致密度進行測試。

圖1 316L 不銹鋼掃描策略及成形示意圖Fig.1 316L stainless steel scanning strategy and forming diagram

1.2.1 阿基米德法

測試前先用線切割法將試樣從基板分離，然后對試樣各表面進行打磨拋光處理，再用無水乙醇清洗，干燥后用YP20002 型分析天平稱得試樣在空氣中的質量m1，再用BSA224S 型分析天平稱得試樣在水中的質量m2，最后利用式(2)算出試樣的致密度[25]。

式中：ρ水為水的密度，取1 kg/m3；ρ標為316L 不銹鋼的密度，取7.98 g/cm3。

1.2.2 金相法

利用金相顯微鏡(OM)對試樣水平方向的切片截面進行IPP(image-pro-plus 6.0)圖像處理，得到孔洞面積(以像素表征)、最大半徑和最小半徑以及致密度。在測量過程中，切片厚度為2 mm，則每個試樣可得到10 片測試片，9 個試樣共得到90 片測試片。對每片測試片選取3 次AOI(area of interest)進行測量，最后取3次測量數據的平均值。

1.2.3 工業CT法

對試樣的特定區域進行CT掃描，在無損情況下，分別對xOy，yOz和zOx這3 個面進行二維切片處理，然后利用Avizo軟件進行重構得到試樣的三維立體圖，再分析其整體孔隙率以及孔隙平均直徑、最大半徑和最小半徑。CT 掃描設備型號為GE PHK V/tome/x m300，掃描精度為0.05 μm。

2 實驗結果分析

2.1 宏觀形貌

根據表2 中的工藝參數打印獲得9 個方塊試樣，如圖2 所示。由圖2 可知，除3 號試樣頂面出現明顯的不平整孔洞外，其他試樣表面均沒有出現明顯缺陷，致密性均較好。所有試樣的頂面粗糙度較高，側面更光滑。

圖2 SLM制備316L不銹鋼試樣的宏觀形貌Fig.2 Macromorphologies of 316L stainless steel samples manufactured by SLM

2.2 致密度檢測結果

2.2.1 阿基米德法

采用阿基米德法，根據式(2)計算出各試樣的致密度，結果如表3所示。

表3 阿基米德法測得的試樣致密度Table 3 Density of specimens measured by Archimedes method %

2.2.2 金相法

用金相法測致密度，將樣品截面放大100 倍，所有圖像像素為31 457。圖3所示為低致密度和高致密度下試樣典型的AOI，其中紅色部分代表孔洞區域，該部分孔洞面積(以像素表征)越大，則孔隙率越大，致密度越小。所得9 個樣品的孔洞面積(以像素表征)、孔洞最大半徑與最小半徑的比值如表4所示。最大孔洞半徑與最小孔洞半徑的比值越接近1，表明試樣內部孔洞尺寸分布越均勻。3 號試樣最大半徑與最小半徑的比值為1.37，可見其內部孔洞尺寸分布最不均勻。對比表3和表4中的測試結果可知，阿基米德法和金相法所得試樣致密度基本一致。

圖3 低致密度和高致密度下不同試樣典型的AOI圖Fig.3 Typical AOI patterns for low and high density specimens

表4 金相法測得的試樣致密度的結果Table 4 Density of specimens measured by metallographic method

2.2.3 工業CT法

對2 號試樣的1/4 區域(紅色虛線部分)進行工業CT掃描，結果見圖4。圖5所示為垂直于打印方向的xOy面的致密度變化結果。由圖5可知，整體致密度約為97%，但在距離基板和頂部附近的位置的致密度比中心部位的略低(見圖5)，這是因為頂部最后成型，打印時不存在下一金屬凝固層的重熔和循環熱作用，從而造成頂部的致密度偏低；而當試樣底部凝固成型時，基板處的溫度梯度大，在激光束熱作用下，熔體快速凝固，沒有足夠時間熔化粉末顆粒，導致凝固效果沒有中間部分好，孔隙較多。

圖4 工業 CT 掃描區域示意圖Fig.4 Schematic diagram of industrial CT scan area

圖5 xOy面致密度沿z軸方向的變化Fig.5 Density changes on the xOy plane along the z axis

2.2.4 不同方法致密度測試結果對比分析

表5 所示為2 號試樣采用3 種不同方法所得致密度對比。由表5 可知，整體來看，3 種方法測試結果基本一致，但金相法和工業CT法測得的致密度比阿基米度法測得的致密度略高，這是因為金相法和工業CT 法的掃描檢測具有一定的精度要求，掃描過程中會導致一部分小孔隙缺失，因此致密度偏高。

表5 不同檢測法所得致密度對比(2號試樣)Table 5 Comparison of sample density measured by densitometry methods(sample 2) %

此外，ZIó?KOWSKI 等[26]研究發現，與大尺寸孔隙相比，當試樣內部主要為小尺寸孔隙時，工業CT 法和金相法測得致密度差別會更大。例如，他們采用工業CT法測得致密度為98.39%，而金相法測得致密度為95.26%。

2.3 工藝參數對試樣致密度的影響

2.3.1 極差分析

根據阿基米德法的致密度測試結果，采用極差分析法研究工藝參數對試樣致密度的影響，如表6所示。表6中，Ki為各因素在第i個水平下的致密度之和(i=1，2，3)，ki為Ki的平均值。極差R用來表征各因素對致密度的影響，極差越大表明該因素對致密度的影響越大，為主要因子；極差越小表明該因素對致密度的影響越小，為次要因子。

表6 極差分析結果Table 6 Results of range analysis

根據致密性評判原則，對于激光功率(因素A)，K2＞K3＞K1，判定A2為激光功率的優水平；同理，可判定掃描速度(因素B)、掃描間距(因素C)和旋轉角度(因素D)的優水平為B1，C1和D2，因此，最優水平組合為A2B1C1D2，即激光功率為260 W，掃描速度為1 000 mm/s，掃描間距為0.05 mm/s，旋轉角度為67°。比較極差可知RC＞RA＞RB＞RD，可見掃描間距對致密度的影響最大，其次是激光功率、掃描速度和旋轉角度。

陳瑩瑩[27]研究發現，激光功率對致密度的影響最大，其次是掃描速度，而掃描間距的影響最小，這一結論與本文結論不一致，可能是因為文獻[27]中設置的激光功率、掃描速度、掃描間距偏小(p≤100 W，v≤550 mm/s，d≤0.1 mm)，導致極差分析結果有所不同。

圖6所示為各因素水平與致密度的關系。由圖6可知，各因素水平對致密度的影響不盡相同。

圖6 因素水平與致密度的關系Fig.6 Relationship between factor level and density

2.3.2 激光功率對試樣致密度的影響

當激光功率為190～260 W 時，試樣致密度隨著激光功率增大而顯著增大；當激光功率為260～330 W時，致密度隨激光功率增大而減小，且降幅不大。根據式(1)可知，當激光功率過低時，能量密度較小，導致金屬粉末不能完全熔化。圖7所示為激光束熔化粉末顆粒示意圖。隨著激光功率逐漸增大，能量密度隨之增大，充足的能量使金屬粉末充分熔化，金屬層內的液相流動性隨之提高，這有利于金屬顆粒間的凝固成型，有利于致密性提高。但當激光功率過高時，有可能會使能量密度過大，導致金屬液相不穩定，引起裂紋；另一方面易導致金屬粉末發生過熔，造成局部團聚，從而出現球化現象。

圖7 激光束熔化粉末顆粒示意圖Fig.7 Diagrams of laser beam melting powder particles

2.3.3 掃描速度對試樣致密度的影響

在1 000～1 700 mm/s掃描速度范圍內，試樣致密度均隨掃描速度升高而單向下降。當掃描速度增加時，一方面，液相沒有充足的時間在金屬層內完全展開，造成金屬固相體積減小；另一方面，能量密度不斷減小，導致熱輸入量不足以完全熔化金屬粉末，最終導致材料的致密性下降。

2.3.4 掃描間距對試樣致密度的影響

掃描間距對孔隙的尺寸、分布、形狀、孔隙率的影響十分明顯，對試樣致密度的影響最大。圖8所示為掃描間距示意圖。由圖8可知：當掃描間距為0.05 mm時，試樣孔隙率小；當掃描間距從0.05 mm 增大到0.10 mm 時，試樣致密度沒有明顯下降，此時，掃描線之間雖然有搭接，但寬度偶然波動就會引起孔隙的產生；隨著掃描間距進一步增大到0.15 mm，此時掃描間距過大，掃描線之間不能相互搭接，從而出現大量孔洞。因此，通過調整搭接率或間距，減少掃描間距增大搭接率,可以控制孔隙的尺寸、分布、孔隙率等。

圖8 掃描間距示意圖Fig.8 Schematics of scanning spacing

2.3.5 旋轉角度對試樣致密度的影響

當旋轉角度從0°增加到67°時，試樣致密度緩慢上升；當旋轉角度從67°增加到90°時，試樣致密度顯著下降。當旋轉角度為67°時，試樣致密度最高，這是由于逐層掃描的激光掃描方向旋轉67°，可以最大程度地減少相鄰數層之間的激光掃描矢量重合[28]。

2.3.6 能量密度對試樣致密度的影響

綜上可知，不同參數對致密度的影響規律不盡相同，實際應用比較困難。而能量密度是一個綜合指標，與激光功率、掃描速度、掃描間距和層厚相關，更能體現各因素的綜合效果，因此，本節討論能量密度對致密度的影響。考慮到正交試驗參數有限，無法獲得更高能量密度(如大于122.22 J/mm3)對致密度的影響規律，因此，在正交試驗參數的基礎上，本節在260～330 W 的激光功率之間增加一組激光功率為300 W的參數。表7所示為新增加300 W激光功率對應的工藝參數及致密度。此時最高能量密度高達150 J/mm3。

表7 300 W激光功率工況對應的工藝參數及致密度Table 7 Process parameters and density results corresponding to 300 W laser power working condition

圖9 所示為所有能量密度對SLM 制備316L 不銹鋼致密度的影響。由圖9 可知，在18.63～150.00 J/mm3能量密度范圍內，致密度隨能量密度E的變化規律大概可以分為4 個階段。1) 當18.63≤E＜32.10 J/mm3時，致密度隨能量致密的增大顯著增加，從3 號試樣的75.79% 增加到5 號試樣的95.91%；2) 在32.10≤E＜65.00 J/mm3范圍內，致密度隨能量密度的增大緩慢增加，分別從95.91%增加到98.40%；3) 在65.00≤E＜76.47 J/mm3范圍內，致密度隨能量密度的增大基本保持穩定，在98%左右；4) 在76.47≤E＜150.00 J/mm3范圍內，致密度隨能量密度的增大稍有下降但下降幅度很小。已有研究表明，當SLM制備的316L不銹鋼致密度低于95%時[29]，對制件的力學性能產生顯著影響，抗拉強度和屈服強度、延伸率均降低。

從圖9還可看出：

圖9 能量密度與致密度的關系Fig.9 Relationship between energy density and density

1) 能量密度存在臨界值，在本文中為5號試樣對應的 32.10 J/mm3，當能量密度低于32.10 J/mm3時致密度均較低，低于95%，而高于此臨界值時，所有試樣的致密度均大于95%。

2) 當能量密度過高如高于95 J/mm3時，致密性再次呈現下降趨勢(如1號、8號和10號試樣)。

3) 最佳能量密度為65～77 J/mm3，此時試樣的致密度高于98%(如4 號和6 號試樣)，對應的最佳工藝參數如下：激光功率p為260 W，掃描速度v為1 700 mm/s，掃描間距d為0.05 mm，旋轉角度θ為67°，層厚為0.04 mm。

與本文得出的高能量密度導致致密性下降的結果不同，王沛等[20]通過研究發現，SLM 成形的316 不銹鋼最佳的工藝參數為：p=450 W，v=1 500～2 000 mm/s，d=0.05 mm，層厚為0.04 mm，即能量密度為112.5～150.0 J/mm3時得到的試樣致密度較高。這可能是由于不同設備以及粉末性能導致最佳能量密度范圍有所不同。

2.4 工藝參數對組織缺陷的影響

分別從1號～12號試樣在打印方向(即z軸)的中間高度處沿xOy面取樣進行金相觀察，并以極差分析結果得出的2個影響最大的參數即掃描間距d和激光功率p分別為橫、縱坐標進行分類。不同工藝參數下試樣的金相圖如圖10所示。

由圖10可知，12個金相圖可以分成4個區域。

圖10 不同工藝參數下試樣的金相圖Fig.10 Micrographs of samples with different process parameters

1) 右上角區域，如圖10 中紅色虛線框所示3號試樣。這個區域對應大掃描間距和低激光功率以及較低的能量密度。低能量密度導致出現大量未熔粉末，從而形成孔洞，其SEM 微觀觀察結果(圖11)也進一步證實了這一現象的發生。

圖11 3號試樣對應的SEM圖Fig.11 SEM image of sample 3

2) 上部及右側區域，如圖10 中綠色框所示，包括2號、5號、12號試樣。這部分區域的能量密度均為中等偏低，致密度與右下角區域的接近，為97%左右。但此區域的致密度隨能量密度的增加呈增加趨勢。

3) 左下角區域以及左上角，如圖10 中黃色框所示，包括1號、7號、8號、9號、10號、11號試樣。這個區域對應高能量密度，但其成因不盡相同。對于左下角區域的7 號、8 號、9 號和10 號試樣，高能量密度主要由高激光功率和低掃描間距引起；而對于左上角的1號試樣，主要由低掃描間距和低掃描速度引起。此區域試樣的致密度均在97%以上。

4) 中間區域，包括4 號和6 號共2 個試樣，如圖10 中藍色框所示，對應中等激光功率和較小的掃描間距以及中等的能量密度。該區域的致密度最高，均在98%以上。

從上面的分析可知，當能量密度過高反而會導致致密度下降。分別取致密度較低的3 號試樣、致密度最高的6 號試樣以及能量密度最高的10 號試樣為分析對象。圖12 所示為3 個試樣的低倍和高倍金相組織圖。由圖12可知：對于致密度低的3號試樣，組織結構疏松，存在大量孔洞，孔洞直徑均在100 μm 以上；對于高致密度的6 號試樣，基本看不到孔洞的存在，低倍組織主要表現為相互交叉的微熔池，而在高倍組織中，主要為柱狀晶和胞狀晶組成的混合結構；對于高能量密度的10號試樣，與6號試樣有明顯不同，在微熔池內存在大量明顯的腐蝕溝，這是因為高能量密度導致過熔，過熔部分的晶粒過大，耐腐蝕性下降，因此，經腐蝕后出現溝狀形貌。

圖12 不同致密度打印件的xOy方向金相組織Fig.12 Optical micrographs of xOy directions in 316L stainless steel with different densities

3 結論

1) 采用金相法、工業CT法和阿基米德法所得試樣致密度基本一致，但由于受金相法和工業CT法設備精度的限制，在測試過程中會導致小尺寸孔隙數據丟失，故二者所得致密度比阿基米德法所得致密度略高。

2) 激光功率p、掃描速度v、掃描間距d和旋轉角度θ對SLM 制備不銹鋼試樣的致密度有顯著影響，影響程度按從大到小排列依次為掃描間距、激光功率、掃描速度和旋轉角度。最佳工藝參數為：激光功率p=260 W，掃描速度v=1 700 mm/s，掃描間距d=0.05 mm，旋轉角度θ=67°，層厚為0.04 mm。此時，能量密度為76.47 J/mm3，致密度達98.5%。

3) 對于綜合性參數能量密度，存在一個臨界值32.10 J/mm3，若能量密度過低，則致密度顯著下降(＜95%)，其原因是低能量密度導致金屬粉末未完全熔化；但若能量密度過高，則也會導致試樣致密度下降，其原因是高能量密度導致出現過熔現象。