張曉斌, 張崔禹, 魏亮亮, 王麗麗, 于茂松, 丁燕紅, 馬 敘
(1. 航天精工股份有限公司 天津市緊固連接技術企業重點實驗室, 天津 300300;2. 天津理工大學 材料科學與工程學院 天津市金屬材料高效近凈成形技術工程中心, 天津 300384;3. 天津海鋼板材有限公司, 天津 301600)
A286合金(國內牌號GH2132)是一種以15Cr-25Ni-Fe為基的奧氏體高溫合金,加入Mo、Ti、Al等元素可起到沉淀硬化、綜合強化的作用[1-2],小于650 ℃時具有良好的屈服強度和加工塑性[3],因此適合制造航天飛機的承力部件及抽釘芯桿、螺栓、螺母等1100 MPa級別的緊固件產品[4-5]。該合金具有良好的耐高溫和耐蝕性能,可以用于生產盤件、鍛件、板、棒等多種形狀的產品,能滿足大部分的使用需求。
國內外有關A286合金的熱處理制度對其組織規律以及性能影響的研究表明,合金經過一定溫度的時效處理,可以通過影響析出相的析出種類和數量等,去獲得不同性能的A286合金[6]。作為在航空及生產制造中常用的高溫合金材料,壓縮量和熱處理制度對A286高溫合金組織和性能的演變有著密切的關系,高溫合金均是以γ奧氏體為基,從室溫到高溫都具有面心立方結構。因此,高溫合金在熱處理過程中,不能通過相的重結晶來細化晶粒[7]。在國內的相關研究中,研究分析時效制度對組織和性能影響的文章還不夠完善,因此本文探討了不同壓縮量以及時效制度對固溶后A286合金組織和性能的影響,分析了不同壓縮量及時效制度下材料在光學顯微鏡、掃描電鏡以及維氏硬度計下的組織和硬度變化情況。
試驗采用980 ℃×2 h固溶處理的A286合金棒為原料,規格φ6.0 mm,合金成分如表1所示。材料經GNT50萬能試驗機常溫壓縮后獲得試驗所用尺寸的棒件,具體壓縮量參數如表2所示。

表1 A286合金的化學成分(質量分數,%)

表2 A286合金的壓縮量
將磨拋后的試樣經過電解腐蝕后,使用OLYMPUS DSX510光學顯微鏡(OM)觀察其宏觀顯微組織;并使用X射線衍射儀(XRD)觀察相成分;采用掃描電鏡(SEM)觀察其微觀組織形貌;用能譜儀(EDS)測試試樣基體及析出相元素組成;利用HMV-2T硬度計測試硬度,加載載荷4.9 N,加載時間10 s;選擇OTF-1200X管式爐真空條件下對不同壓縮量試樣進行時效處理,具體時效方案見表3。

表3 A286合金的時效方案
從圖1中可以得到不同變形量在相同時效方式下A286合金試樣的XRD衍射結果,從圖2中可以得到相同變形量在不同時效方式下的XRD衍射結果。可以看出,圖1、圖2中基體γ相的衍射峰均沒有明顯的偏移,析出的γ′相分布在基體中,峰的位置保持了大量的重合,這和國內學者對于析出相的結論一致,合金基體為完全奧氏體,析出的γ′相的元素成分和基體元素一致[8]。

圖1 不同變形量、680 ℃時效12 h下A286合金的XRD圖譜Fig.1 XRD patterns of the A286 alloy with different deformations aged at 680 ℃ for 12 h

圖2 變形量相同、在680 ℃時效不同時間下A286合金的XRD圖譜Fig.2 XRD patterns of the A286 alloy with the same deformation aged at 680 ℃ for different time
圖3為不同壓縮量和時效制度下光學顯微鏡(OM)觀察得到的A286合金顯微組織。從圖3(d~f)可以看出,680 ℃下壓縮量為20%的變形時,A286合金晶粒形狀還保持清晰的等軸晶形貌;在50%大壓縮量的情況下,由圖3(g~i)可見,晶粒形狀不規則,等軸晶形貌愈發不明顯。表明隨著壓縮量的增加,A286合金晶粒形狀更加趨向于扁平,分布更加密集,晶粒更加細小。隨著時效時間的增加,相同壓縮量條件下A286合金晶粒尺寸、形狀基本無變化,而析出相在晶界附近明顯增多。

圖3 A286合金經過不同壓縮量和680 ℃時效后的顯微組織Fig.3 Microstructure of the A286 alloy after different compression and aging at 680 ℃(a) 20%; (b) 35%; (c) 50%; (d) 20%,8 h; (e) 20%,12 h; (f) 20%,16 h; (g) 50%,8 h; (h) 50%,12 h; (i) 50%,16 h
研究表明,在再結晶溫度下進行時效處理主要影響的是析出相,晶粒的形貌并沒有顯著影響[6]。柳思成等[6]和姚志浩等[9]的研究中,A286合金的再結晶溫度約為727 ℃。本研究圖3中所示的顯微組織因時效溫度低于再結晶溫度,故顯微組織無顯著變化。
在光學顯微鏡(OM)下觀察不同壓縮量A286合金的顯微組織,未發現明顯的組織變化。因此使用掃描電鏡(SEM)對20%和50%壓縮量,經不同時效工藝處理后的A286合金試樣微觀組織、時效析出相等進行觀察。
采用EDS對圖4中A286合金組織中所標注的析出相進行元素成分分析,如表4所示,顯示基體相的主要元素成分為Fe、Ni和Cr。由表4可知,圖4(a)的粒狀相1,主要成分為Ti和C,可以確定為碳化鈦。圖4(b)的粒狀相2,主要元素成分為Fe、Ni、Cr和C,可以確定為碳化鉻。對于圖4(a,b)兩類析出相而言,可知隨著時效方式以及壓縮量的改變,析出相的數量也會有相應的改變,從而影響強度、硬度等性能。在葉文君等[10]的研究中,γ′相在合金中會隨著時效溫度的升高而逐漸增大,塑性變好,強度、硬度降低。第二相主要通過繞過機制進行強化,繞過機制顆粒的強化與顆粒間距成反比,且γ′相的數量、尺寸和分布是合金強化效果的直接影響因素[6,9]。所以,控制析出相的數量可以有效影響合金的性能。

圖4 A286合金中粒狀析出相的掃描電鏡圖像Fig.4 SEM images of precipitated phase in the A286 alloy(a) 50%,680 ℃×8 h; (b) 50%,680 ℃×16 h

表4 圖4中A286合金析出相的元素成分分析(質量分數,%)
如圖5所示,經時效處理的試樣在γ(奧氏體)晶粒內部出現彌散析出相及粒狀析出相。這和XRD衍射儀測試結果相吻合。觀察發現,同一時效方式下,隨著壓縮量變大(20%~50%),析出相數量變多;變形量相同,在680 ℃的時效溫度下,時效時間越長(8~16 h),析出相數量越多。

圖5 A286合金經不同壓縮量和680 ℃時效后的SEM圖像Fig.5 SEM images of the A286 alloy after different compression and aging at 680 ℃(a) 20%,8 h; (b) 20%,16 h; (c) 50%,8 h; (d) 50%,16 h
A286合金的硬度一定程度上體現了其顯微組織的變化以及壓縮量的改變所帶來的力學性能變化。因此利用硬度測試計對經過不同處理的試樣進行硬度分析。
每個A286合金選取5個方位,一個方位進行4次測試,有效減小了試驗的誤差,提高了試驗的精度和準確度。
如圖6(a)所示,在680 ℃時效處理情況下,無論采用20%還是50%壓縮量,隨著時效時間的增加,硬度都不斷增加,但隨著時效時間的延長,硬度增加量的幅度逐漸趨緩,說明隨著時效時間的不斷增加,A286合金的硬度可能會趨近于一個上限。
如圖6(b)所示,當時效時間恒定時,35%壓縮量A286合金試樣經過680、720、760 ℃時效處理后,硬度在無時效~680 ℃、680~720 ℃區間呈增加趨勢,在720~760 ℃呈緩慢下降的趨勢。Brooks及Ducki等[11-12]在A286合金熱處理對組織及性能的研究中發現,合金在高于一定溫度及時間處理后,基體中的γ′強化相將出現回溶,并向著Ni3Ti相或者η相轉變,從而造成性能下降等現象[9,11-12]。

圖6 A286合金硬度隨時效方式的變化(a)680 ℃時效;(b)時效8 h Fig.6 Hardness change of the A286 alloy with aging method(a) aging at 680 ℃; (b) aging for 8 h
1) 基體為奧氏體的A286合金,隨著壓縮量的增加,晶粒的形狀趨向于扁平狀,晶粒變得更加細小。而隨著時效時間的增加,相同壓縮量條件下晶粒尺寸、形狀基本無變化,析出相在晶界附近明顯增多。
2) 隨著時效時間和溫度的增加,A286合金析出相數量不斷增加。析出相種類以彌散γ′相、碳化鈦和碳化鉻為主。
3) 經35%壓縮量的A286合金,硬度在720 ℃時效時達到峰值。在680 ℃時效時,隨著時效時間的延長,同一壓縮量合金試樣的硬度呈增大趨勢,但增幅逐漸趨緩。