降低冷軋取向硅鋼殘余應(yīng)力和位錯(cuò)密度的磁-熱耦合工藝

羅家豪， 陳重毅， 宿鵬吉， 劉寶志， 麻永林， 邢淑清

(1. 內(nèi)蒙古科技大學(xué) 材料與冶金(稀土)學(xué)院， 內(nèi)蒙古 包頭 014010；2. 包頭市威豐稀土電磁材料股份有限公司， 內(nèi)蒙古 包頭 014010)

冷軋鋼帶經(jīng)過冷軋工序后必然會(huì)產(chǎn)生不均勻塑性變形與內(nèi)部位錯(cuò)增殖，這會(huì)導(dǎo)致在鋼帶內(nèi)部產(chǎn)生較大的殘余應(yīng)力[1]，這也是產(chǎn)品在加工時(shí)產(chǎn)生變形和開裂的主要原因，嚴(yán)重影響產(chǎn)品的服役壽命；其次還會(huì)影響產(chǎn)品幾何尺寸的穩(wěn)定性，增加產(chǎn)品在服役期間的不安全系數(shù)。為了確保產(chǎn)品的安全性及質(zhì)量，充分發(fā)揮材料的功能和作用，有效去除產(chǎn)品內(nèi)部的殘余應(yīng)力具有重大意義[2]。目前，消除或降低殘余應(yīng)力的方法主要有去應(yīng)力退火處理、自然時(shí)效、振動(dòng)時(shí)效、超聲波處理、錘擊法、機(jī)械拉伸法等[3-8]，工業(yè)生產(chǎn)中使用最普遍的是去應(yīng)力退火處理，即將工件置于高溫環(huán)境中，保溫一定時(shí)間，然后緩慢冷卻以達(dá)到降低材料殘余應(yīng)力的效果，保溫時(shí)間及溫度根據(jù)工件尺寸及性能要求而定。該方法能耗大，熱處理時(shí)間長，成本高，且很容易使工件產(chǎn)生不利的組織轉(zhuǎn)變，大大降低工件的力學(xué)性能；同時(shí)其消除應(yīng)力的效果并不理想，只有10%～35%[9-10]。

磁場是一種無接觸、綠色、高能量、多效應(yīng)的物理場。伴隨著“材料電磁加工”方向研究的深入開展，磁場在材料加工領(lǐng)域中的應(yīng)用逐漸引起了研究者們的重視[11-12]。Prasad等[13]研究了脈沖磁場對冷軋鋼帶硬度的影響，發(fā)現(xiàn)冷軋鋼帶的硬度隨脈沖磁場處理時(shí)間的延長呈下降趨勢。宋燕利[14]研究了低頻交變脈沖磁場下QSTE420鋼力學(xué)性能的變化，發(fā)現(xiàn)經(jīng)磁場處理后材料中的內(nèi)應(yīng)力有所下降，且具有更高的伸長率，但其抗拉強(qiáng)度和硬度有所下降。李桂榮等[15]對TC4鈦合金、7055鋁合金、2024鋁合金進(jìn)行了強(qiáng)脈沖磁場處理，研究發(fā)現(xiàn)強(qiáng)磁場能夠誘發(fā)合金相變，而且能夠減小材料因加工硬化引起的殘余應(yīng)力。羅丞等[16]研究了脈沖磁場處理對SKD11模具鋼殘余拉應(yīng)力的影響，通過單因素試驗(yàn)得到了最佳的磁場調(diào)控工藝參數(shù)，殘余拉應(yīng)力下降40%左右，并通過位錯(cuò)塞積開動(dòng)理論解釋了應(yīng)力下降的原因。

綜上可知，施加一定形式的脈沖磁場可通過促使材料內(nèi)部位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)來消除宏觀殘余應(yīng)力，但縱觀國內(nèi)外關(guān)于脈沖磁場去除殘余應(yīng)力的研究可知，所使用的都是中頻甚至高頻強(qiáng)脈沖磁場，這類磁場需要很大的脈沖電源設(shè)備和電流，不具備安全性，更不具備工廠普適性。因此，尋找一種操作方便、靈活、高效去除殘余應(yīng)力方式成為一種必然趨勢。結(jié)合去應(yīng)力熱處理和脈沖磁場處理的優(yōu)缺點(diǎn)，提出了低溫、低強(qiáng)度脈沖磁場、短時(shí)高效的磁-熱耦合處理去除殘余應(yīng)力的工藝。

冷軋鋼帶中的殘余應(yīng)力與其內(nèi)部位錯(cuò)密度變化有密切聯(lián)系。不均勻的塑性變形會(huì)引起鋼帶內(nèi)部位錯(cuò)增殖，位錯(cuò)密度變大會(huì)產(chǎn)生較大的殘余應(yīng)力[17]。基于此，建立材料處理前后殘余應(yīng)力變化與位錯(cuò)密度變化之間的聯(lián)系，進(jìn)一步完善低溫、短時(shí)、低強(qiáng)度脈沖磁場處理殘余應(yīng)力的理論，從而為磁-熱耦合消除殘余應(yīng)力的新工藝提供思路和數(shù)據(jù)參考。

1 試驗(yàn)材料及方法

試驗(yàn)材料為某廠二次冷軋后厚度為0.26 mm的普通取向硅鋼，其成分如表1所示。將材料剪切成10 mm×20 mm規(guī)格的試樣，長度方向?yàn)檐埾颉２捎米灾餮邪l(fā)的高溫管式磁場退火爐進(jìn)行磁-熱耦合處理。圖1為自主研發(fā)的高溫管式磁場退火爐示意圖。將試樣垂直置于石英管中，使試樣整個(gè)面垂直于磁場方向。磁-熱耦合處理過程中所加載的電流為單邊矩形脈沖電流，電壓為100 V，頻率為40 Hz，占空比為60%。表2 為具體的磁-熱耦合處理試驗(yàn)方案。

表1 試驗(yàn)取向硅鋼的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)

圖1 高溫管式磁場退火爐示意圖Fig.1 Schematic diagram of high temperature tubular magnetic field annealing furnace

表2 磁-熱耦合處理試驗(yàn)方案

采用水洗的方法清除試樣表面殘留的鐵粉等雜質(zhì)，之后用15%的NaOH溶液進(jìn)行皂化處理[18]，去除試樣表面殘留的軋制油，最后用無水乙醇清洗、吹干備用。利用X射線應(yīng)力分析儀(Xstress3000G3)測量試樣軋向磁-熱耦合處理前后的殘余應(yīng)力，通過X射線衍射儀(XRD)分析試樣的衍射峰半峰全寬，求得試樣的位錯(cuò)密度，建立宏觀殘余應(yīng)力與微觀位錯(cuò)密度之間的聯(lián)系。

X射線應(yīng)力分析儀與XRD都是基于材料彈性力學(xué)和X射線衍射理論來得到材料內(nèi)部結(jié)構(gòu)參數(shù)的方法，但由于計(jì)算原理不同，其本質(zhì)也不相同。X射線應(yīng)力分析儀是通過測量衍射峰峰位變化，即與理論晶體結(jié)構(gòu)相比所得到的衍射角之間的不同，并以布拉格方程為基礎(chǔ)進(jìn)行計(jì)算并得出殘余應(yīng)力數(shù)值。而XRD測量材料位錯(cuò)密度是通過分析衍射圖譜中衍射峰峰寬的變化，以謝樂公式為基礎(chǔ)計(jì)算得到。

2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 殘余應(yīng)力分布變化

按照試驗(yàn)方案對試驗(yàn)取向硅鋼進(jìn)行不同處理后的殘余應(yīng)力變化如圖2所示，處理后試樣的殘余應(yīng)力相較于處理前都有一定程度的降低。其中處理效果最好的一組試驗(yàn)是第6組，試樣軋向初始?xì)堄鄳?yīng)力為-106.6 MPa，磁-熱耦合處理后試樣的殘余應(yīng)力為-47.4 MPa，數(shù)值降低了59.2 MPa，降幅為55.5%，此時(shí)的處理工藝為處理時(shí)間180 s、處理溫度400 ℃、峰值電流180 A。

圖2 不同工藝處理前后試驗(yàn)取向硅鋼的殘余應(yīng)力分析(a)只加熱場; (b)磁-熱耦合; (c)只加磁場Fig.2 Residual stress analysis of the tested oriented silicon steel before and after treatment by different processes(a) only applied with thermal filed; (b) magnetic-thermal coupling; (c) only applied with magnetic filed

試驗(yàn)方案可以分成3部分進(jìn)行對比分析，1、2、3組試驗(yàn)是只加熱場不加磁場，處理時(shí)間180 s，只改變溫度，其殘余應(yīng)力變化如圖2(a)所示，可以看出隨著處理溫度的升高，去除殘余應(yīng)力的效果越來越好，最終在400 ℃達(dá)到了16.7%的降幅效果。7、8、9組試驗(yàn)是只加磁場不加熱場，處理時(shí)間180 s，室溫下通過改變峰值電流(即磁場強(qiáng)度)從而改變磁場大小，其殘余應(yīng)力變化如圖2(c)所示，可以看出隨著峰值電流的提高，去除殘余應(yīng)力的效率加快，效果變好，最終在峰值電流為180 A時(shí)取得20.6%的去除效果。4、5、6組試驗(yàn)是磁-熱耦合處理試驗(yàn)，處理時(shí)間為180 s，在400 ℃的溫度下通過改變峰值電流調(diào)整磁場大小，其殘余應(yīng)力變化如圖2(b)所示，隨著峰值電流的增大，去除殘余應(yīng)力的效果增強(qiáng)，最終可以達(dá)到去除殘余應(yīng)力55.5% 的極佳效果。

通過圖2可以看出，單純的加熱場和加磁場都可以有效地去除殘余應(yīng)力，但效果較一般，在短時(shí)間只能去除20%左右的殘余應(yīng)力。而磁-熱耦合處理可以在短時(shí)間內(nèi)去除殘余應(yīng)力最多55.5%，非常高效。

2.2 位錯(cuò)密度分布變化

利用XRD測得各試驗(yàn)方案處理前后試樣的衍射圖譜，采用MDI Jade6.5軟件對所得到的XRD圖譜進(jìn)行處理，提取試樣處理前后的衍射峰半峰全寬(FWHM)。其原理是采用積分法求取半峰全寬，通過做峰底的切線，測量峰面積和峰高度，然后用峰面積除以峰高度得到峰寬。根據(jù) Dunn等的研究可知，位錯(cuò)密度和半峰全寬之間的關(guān)系[19-20]可以表示為：

(1)

式中：衍射峰半峰全寬β的大小由XRD圖譜得出，取向硅鋼XRD圖譜為標(biāo)準(zhǔn)的鐵素體模型，故取其柏氏矢量b的模約為0.248 nm。計(jì)算出各晶面的位錯(cuò)密度，見圖3。因?yàn)閄RD圖譜中(220)晶面處雜峰太多，導(dǎo)致誤差太大，所以提取穩(wěn)定的(110)、(200)、(211)3組晶面進(jìn)行對比分析。

圖3 不同工藝處理前后試驗(yàn)取向硅鋼各晶面的位錯(cuò)密度 Fig.3 Dislocation density of each crystal plane of the tested oriented silicon steel before and after treatment by different processes(a) (110); (b) (200); (c) (211)

如圖3所示，按照試驗(yàn)方案處理后，各試樣各個(gè)晶面的位錯(cuò)密度都有一定程度的下降，由于各個(gè)晶面的位錯(cuò)密度分布不均勻，無法統(tǒng)一分析其下降趨勢，無法與殘余應(yīng)力下降趨勢緊密聯(lián)合起來，故求3個(gè)晶面的平均位錯(cuò)密度降幅與殘余應(yīng)力降幅對比，建立宏觀殘余應(yīng)力變化與微觀位錯(cuò)密度之間的聯(lián)系，如圖4所示。

圖4 不同工藝處理后試驗(yàn)取向硅鋼平均位錯(cuò)密度降幅與殘余應(yīng)力降幅Fig.4 Decrease magnitude of average dislocation density and residual stress of the tested oriented silicon steel after treatment by different processes

從圖4可以看出，殘余應(yīng)力降幅和平均位錯(cuò)密度降幅的變化趨勢基本一致，即殘余應(yīng)力降幅與總的位錯(cuò)密度降幅一致。這說明材料宏觀殘余應(yīng)力的降低與微觀位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)二者之間有著必然的聯(lián)系，對冷軋硅鋼進(jìn)行磁-熱耦合處理就是通過作用在微觀區(qū)域，促使位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)，減小位錯(cuò)密度從而釋放殘余應(yīng)力。

2.3 分析與討論

鋼帶經(jīng)冷軋工序后會(huì)產(chǎn)生劇烈的不均勻塑性變形，在此過程中，材料受到外界壓力的作用產(chǎn)生極大的變形功，其中大部分能量會(huì)轉(zhuǎn)變成熱能散發(fā)出去，10%左右的能量則會(huì)以畸變能的形式存留在晶體內(nèi)部，這會(huì)引起材料內(nèi)部大量原子或原子群定向地一次又一次偏離其穩(wěn)態(tài)位置躍遷到亞穩(wěn)態(tài)位置，造成大量原子或原子群的不規(guī)則排列，從而導(dǎo)致材料內(nèi)部產(chǎn)生晶格畸變，形成分布不均勻、密度較大的位錯(cuò)缺陷[17]，這是鋼帶內(nèi)部產(chǎn)生較大殘余應(yīng)力的重要原因[21]。由于工件在冷軋過程中晶粒被拉長、壓扁、破碎，位錯(cuò)線附近原子發(fā)生畸變，導(dǎo)致工件內(nèi)位錯(cuò)受到極強(qiáng)的釘扎作用，不易自發(fā)沿著位錯(cuò)線進(jìn)行移動(dòng)，這不利于殘余應(yīng)力的降低或者均勻化[15]。

因此可以認(rèn)為，去除殘余應(yīng)力的本質(zhì)就是通過外場作用于材料內(nèi)部，給金屬原子足夠的能量，使其脫離亞穩(wěn)態(tài)進(jìn)入穩(wěn)態(tài)位置，促使材料內(nèi)部可動(dòng)的微觀缺陷(位錯(cuò))開動(dòng)，從而達(dá)到釋放殘余應(yīng)力的效果。

建立一個(gè)簡單的模型來分析磁-熱耦合處理消除殘余應(yīng)力的作用機(jī)理，冷軋后的材料內(nèi)部必然存在大量的位錯(cuò)缺陷，首先作出一個(gè)簡單假設(shè)，如圖5所示，提取一條位錯(cuò)線的一部分，其上3個(gè)原子受到畸變能的作用處在一個(gè)亞穩(wěn)狀態(tài)進(jìn)行自振動(dòng)。黑色代表滑移面，曲線是位錯(cuò)線，圓圈是金屬原子，并設(shè)原子為剛性小球，在亞穩(wěn)狀態(tài)還有受到其他外場作用時(shí)做簡單的簡諧振動(dòng)。由位錯(cuò)動(dòng)力學(xué)[15]可知，只有當(dāng)位錯(cuò)所受的有效應(yīng)力大于其所受的釘扎阻力時(shí)位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)才能順利開動(dòng)。而外力和熱激活是促進(jìn)位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的決定性因素。

圖5 殘余應(yīng)力與位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)關(guān)系簡易模型(箭頭表示磁場方向)(a)只加熱場;(b)只加磁場;(c)磁-熱耦合處理Fig.5 Simple models for relationship between residual stress and dislocation moving(arrow indicating the direction of magnetic field)(a) only applied with thermal filed; (b) only applied with magnetic filed; (c) magnetic-thermal coupling treatment

當(dāng)只加熱場進(jìn)行處理時(shí)，初期階段，處在殘余應(yīng)力作用范圍內(nèi)的亞穩(wěn)態(tài)原子受到熱激活的作用，熱振動(dòng)頻率加快，振幅加大，原子的不穩(wěn)定性增強(qiáng)，初步有了躍遷趨勢。中期階段，一部分極不穩(wěn)定的亞穩(wěn)態(tài)原子獲得足夠能量和驅(qū)動(dòng)力，克服了原子畸變阻力，如圖5(a)最上端的原子，成功由亞穩(wěn)態(tài)位置躍遷至穩(wěn)定態(tài)位置，其余原子因溫度低、時(shí)間短等原因無法成功躍遷，因此無法促進(jìn)位錯(cuò)大規(guī)模運(yùn)動(dòng)。后期階段只有一小部分位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)，在復(fù)雜的位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)過程中，異號(hào)位錯(cuò)合并湮滅，一些斷裂位錯(cuò)交互作用重新生成新的完整閉環(huán)位錯(cuò)，位錯(cuò)密度降低，局部區(qū)域殘余應(yīng)力得到松弛，宏觀殘余應(yīng)力得到消減。

當(dāng)只施加低強(qiáng)度脈沖磁場處理時(shí)，初期階段，工件在磁場環(huán)境下產(chǎn)生磁致振動(dòng)，亞穩(wěn)態(tài)原子沿著磁場方向振幅加大，提高了原子由亞穩(wěn)態(tài)向穩(wěn)態(tài)位置躍遷的趨勢。中期階段，部分極不穩(wěn)定的亞穩(wěn)態(tài)原子在磁場作用下獲得足夠的有效應(yīng)力，克服了原子釘扎阻力，如圖5(b)最上端的原子，成功由亞穩(wěn)態(tài)位置躍遷至穩(wěn)定態(tài)位置。剩余原子因磁場強(qiáng)度較小、時(shí)間短無法獲得克服釘軋阻力的有效應(yīng)力，導(dǎo)致其無法由亞穩(wěn)態(tài)位置躍遷至穩(wěn)定態(tài)位置，最終也無法促進(jìn)位錯(cuò)大規(guī)模運(yùn)動(dòng)。后期階段只有一小部分位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)，由于異號(hào)位錯(cuò)的合并湮滅及一些斷裂位錯(cuò)重新生成新的完整閉環(huán)位錯(cuò)，導(dǎo)致位錯(cuò)密度降低，局部區(qū)域殘余應(yīng)力得到松弛，宏觀殘余應(yīng)力降低。

當(dāng)采用低溫、短時(shí)、低強(qiáng)度脈沖磁-熱耦合處理工藝時(shí)，初期階段，工件受磁致振動(dòng)與熱激活雙重作用，內(nèi)部原子振動(dòng)頻率加快，沿著磁場方向振幅加大，提高了原子由亞穩(wěn)態(tài)向穩(wěn)定態(tài)位置躍遷的趨勢。中期階段，大部分處在亞穩(wěn)態(tài)的原子在磁-熱雙重作用下獲得充分克服原子釘軋阻力的有效應(yīng)力，如圖5(c)上、中端的原子所示，成功由亞穩(wěn)態(tài)位置遷移至穩(wěn)態(tài)位置。唯余少部分原子因磁場強(qiáng)度較小，時(shí)間短等原因依舊無法克服阻力，無法由亞穩(wěn)態(tài)位置躍遷至穩(wěn)態(tài)位置。后期階段，大規(guī)模位錯(cuò)開動(dòng)，在復(fù)雜的位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)過程中，異號(hào)位錯(cuò)合并湮滅，一些斷裂位錯(cuò)交互作用重新生成新的完整閉環(huán)位錯(cuò)，位錯(cuò)密度大幅降低，殘余應(yīng)力得到松弛，宏觀殘余應(yīng)力得到大幅消減。

3 結(jié)論

1) 短時(shí)、低溫加熱處理工藝可以降低試驗(yàn)取向硅鋼的位錯(cuò)密度及殘余應(yīng)力，殘余應(yīng)力降幅最大為16.7%。短時(shí)、低強(qiáng)度脈沖磁場亦可降低位錯(cuò)密度及殘余應(yīng)力，殘余應(yīng)力降幅最大為20.6%。

2) 短時(shí)、低溫、低強(qiáng)度脈沖磁-熱耦合處理可高效降低試驗(yàn)取向硅鋼的位錯(cuò)密度及殘余應(yīng)力，殘余應(yīng)力降幅最大達(dá)55.5%，比單純只加熱場和只加磁場的處理去除效果優(yōu)異。

3) 短時(shí)、低溫、低強(qiáng)度磁-熱耦合處理去除殘余應(yīng)力的微觀機(jī)制是脈沖磁場和溫度場耦合作用下進(jìn)一步提高材料內(nèi)部位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)，實(shí)現(xiàn)了局部回復(fù)，達(dá)到位錯(cuò)密度和殘余應(yīng)力減小的目的。最佳短時(shí)、低溫、低強(qiáng)度磁-熱耦合工藝為：時(shí)間180 s、溫度400 ℃、峰值電流180 A。