金屬材料內部缺陷試塊的熱壓擴散連接制備方法

張 亮， 唐凌天， 王海舟

(1. 鋼鐵研究總院，北京 100081; 2. 北京中實國金國際實驗室能力驗證研究有限公司，北京 100081)

0 引 言

在無損檢測技術應用領域，各類試塊構成了無損檢測體系重要組成因素之一，尤其是對于超聲波檢測技術領域，試塊在檢測過程各階段發揮了保障檢測結果準確的重要作用，標準試塊、對比試塊及模擬試塊共同構成了相應的無損檢測的試塊體系。標準試塊應用于儀器探頭系統性能測試校準和檢測校準，其制備有明確的要求，如標準、規范等，在試塊材質、表面狀態、幾何形狀等方面作出具體規定[1]。對比試塊被應用于與被檢測試樣所產生信號進行比較，以做出結果判斷，因此其材質、外形尺寸及表面狀態等須能夠代表被檢測試樣特征，其制備要求多根據行業應用需求而提出[2]。模擬試塊由于其具有缺陷真實的特征，在再現檢測工況、人員考核評定、實驗室能力驗證方面有著越來越多的實際重要應用[3-4]。

標準試塊與對比試塊根據其使用特點和需求，通常由專業機構采用一定的機械加工手段，依據較為標準化的程序進行，目前基本能夠滿足應用需求。模擬試塊以往是通過將過往檢測所發現含有自然缺陷的試樣進行解剖留存或嵌入一定的基體來進行制備。相比較標準試塊和對比試塊肉眼可見的規則人工缺陷的特征，模擬試塊缺陷多為內嵌式，即缺陷內置于試樣基體內部，不可通過肉眼進行缺陷性質和位置的確定。

近年來模擬試塊的制備及應用在如下領域：在焊接產品檢測領域，多以利用預埋某種物體、依靠焊接技巧制作等方式來實現制備模擬試塊中的人工“自然”缺陷[5-6]。在缺陷定量定性的無損檢測評價領域，利用機械加工方式，如鉆取孔、槽等，以實現不同類型缺陷的模擬制備應用[7-8]。在增材制造領域，利用增材制造技術直接設計、打印不同材質、不同尺寸的缺陷試塊，以滿足質量控制評價和研究需求[9-11]。上述相關制備方法中，前者依靠手工焊接來控制缺陷設計值，其穩定性和加工精度難以保障，且制備效率較低；鉆孔等機加工方式不能制備缺陷內嵌型試塊，缺陷類型較為單一；增材制造雖能夠在設計階段進行缺陷的尺寸設計，但要實現高精度的制備需要對過程參數進行繁雜調試和打印試驗，且制備成本極高。綜合以上制備方法各因素，制備統一的模擬試塊難度較大，故也限制了模擬試塊的定制化研制工作和其在相關領域的應用效率。

熱壓擴散連接作為材料連接技術之一，是異種金屬材料、耐熱合金、復合新材料等主要連接方法。通過該方法制備的微流道換熱器應用于石油石化處理工藝部件[12]。在飛機鈦合金四片式空心發動機葉片的制備工作中，研究了微觀結構對于擴散連接工藝方法的影響[13]。通過研究不同的溫度、時間條件，分析了對TC21鈦合金擴散連接接頭組織、性能的影響[14]。基于熱壓擴散連接技術的工藝特點，結合模擬試塊內嵌式缺陷制備的特殊要求，本文研究為利用熱壓擴散連接方法制備無損檢測模擬試塊提供一定試驗思路，通過制備試驗及相關表征分析的驗證，以期能夠實現該制備方法在模擬試塊研制工作中的良好應用，為后續研究工作奠定一定基礎。

1 實驗設計

熱壓擴散連接技術是在一定的壓力與溫度下，將工件待連接表面相互接觸，通過微觀塑性變形使工件緊密接觸，界面處原子在一定時間內發生相互擴散，形成一體化工件。基于擴散連接界面完全熔合的基本要求，熱壓擴散連接制備過程須在一定界面、工藝條件下進行，即所制備試塊的質量及應用效果受界面及相關工藝條件的影響[15]。

1)界面條件，指發生擴散連接的界面粗糙度要滿足擴散連接所需的充分接觸條件，且不應具有影響基體擴散的其他膜層（如氧化物層等）。

2）工藝條件，指擴散連接過程需要在滿足要求的一定的軸向壓力、溫度和時間下進行，保證界面間隙消除、原子充分擴散，促使基體與擴散連接區域狀態、組織結構一致。

基于以上制備方法的影響因素和缺陷控制的研究內容，本試驗從基體選材、缺陷類型、熱壓溫度、保溫時間、施加軸向壓力及真空度等方面進行試驗條件的設計。

1.1 試塊基材選擇

缺陷試塊材料應選用與待檢真實工件材質相同或相似的材料，結合金屬材料透聲性、聲速、聲衰減等物性特征，材質均勻的一般要求，本試驗擬采用具有代表性的典型試塊用材優質碳素結構鋼20號鋼作為該試驗的選材。

1.2 缺陷類型

缺陷試塊制備難度較大的多為內部閉合性類缺陷，試塊缺陷形、位的控制會直接影響試塊的最終應用效果和評價，為此選擇缺陷控制難度較大的空腔類缺陷進行制備研究，具有實際參考意義。缺陷形狀的差異，對于缺陷試塊的制備和應用有著重要影響，因此通過設計不同形狀的缺陷，以求獲得相關能夠支持試塊研制工作的規律性結論。

1.3 熱壓溫度、時間、壓力及真空度

溫度影響因素主要是通過影響材料屈服強度和原子擴散速度來實現的，對界面空隙缺陷消除起決定作用。通常情況下，擴散連接的溫度T=0.5～0.8 Tm（Tm為材料熔點）。

連接界面需要在一定的保溫時間內完成擴散，以滿足結合質量需求。時間過短，界面空隙缺陷不能消除；時間過長，基體材料晶粒粗化嚴重，影響界面結合強度。

施加壓力，是為了使連接接觸表面凸起部分產生微觀塑性變形，增大接觸面積，促進界面處原子的充分擴散，加速再結晶過程。一般而言，施加壓力要大于金屬基材在擴散溫度下的屈服強度。

擴散接連過程須在一定的真空環境或者惰性氣氛下進行，目的是防止擴散連接表面在高溫下發生嚴重氧化并進一步阻礙界面原子的擴散過程。

結合上述影響因素的關鍵，熱壓擴散連接過程及試塊制備的應用效果與上述影響因素密切相關，適宜的試驗條件是試塊研制工作成敗的先決條件。

2 實驗部分

2.1 試塊制備

2.1.1 基材

試塊基材選用規格為?70 mm的熱軋態20號圓鋼，其化學成分如表1所示。材料熔點為1 489～1 529 ℃(實測)，1 100 ℃ 下的屈服強度約 12 MPa(實測)。

表1 基材化學成分 %

2.1.2 試塊及缺陷加工

將試塊基材加工至外形尺寸為?68 mm×30 mm圓柱形試塊兩塊待用，其中一塊用于試塊缺陷的預先制備，另一塊試塊待用。兩試塊上下表面精磨后粗糙度 Ra在 0.1～0.3 μm。

在一試塊精磨表面試塊選擇的一定位置，加工U形、V形和矩形三種規格的槽狀人工缺陷，缺陷相對位置及橫截面設計尺寸如圖1～圖2所示。

圖1 缺陷相對位置

圖2 缺陷橫截面設計尺寸

2.1.3 試驗裝置

熱壓擴散連接裝置為型號VΗP450/100-2200的真空熱壓燒結爐。

2.1.4 試驗條件

本次試驗選擇熱壓溫度1 100 ℃作為擴散連接溫度，保溫時間為45 min，真空度保持2～8 Pa。對試塊施加的軸向壓力約為20 MPa。

2.1.5 試驗過程

將所制備帶有人工缺陷試塊和待用試塊經丙酮、酒精清洗，除去表面油污和雜質，吹干后同心疊放置入真空熱壓燒結爐，試塊疊放及裝置示意圖見圖3。將熱壓爐腔抽真空至預設真空度，爐內勻速升溫至指定溫度并保持預定時間后，自然冷卻至室溫。試驗升、保溫參數及過程見圖4。

圖3 裝置示意圖

圖4 熱壓擴散連接參數及過程

2.2 試塊表征

為了獲取熱壓擴散連接方法所制備試塊及內部缺陷的狀態變化等信息，通過相應表征手段進行分析。

2.2.1 宏觀表征分析

對所制備試塊（圖5）宏觀外形尺寸進行測量表征。試樣經過熱壓后，整體由圓柱體塑性變型為圓鼓狀。沿直徑方向，上下邊緣兩端向四周變形量一致，中間變形量較上下兩端稍大；沿厚度方向，試塊厚度減小較多。具體參數見表2。

表2 試驗前后試塊尺寸及宏觀變形量

圖5 熱壓擴散連接方法制備試塊

對試塊進行超聲波C掃描和射線透射檢測，相應檢測結果如圖6、7所示，三個條狀缺陷均清晰可見且呈現水平平行排列分布，其他處基體無缺陷信息。

圖6 超聲波C掃描成像

圖7 射線檢測圖像

試塊缺陷原設計在無損檢測圖像中由上至下排列，依次分別為U型、V型和矩形。超聲波C掃描檢測結果顯示缺陷反射體水平寬度從小到大依次為V型、U型和矩形。缺陷透射檢測顯示，缺陷投影寬度從小到大依次為V型、矩形和U型。

2.2.2 微觀表征分析

對擴散連接區域組織形貌進行檢驗。從縱截面低倍形貌（圖8）可見，熔合線位置已難以分辨。高倍檢驗（圖9）下可見，熔合區域附近組織熔合較好，熔合區域附近組織發生了再結晶，該處組織與基體組織未見明顯區別，呈現鐵素體+珠光體組織，珠光體片層未見明顯球化。

圖8 縱截面低倍組織形貌

圖9 熔合區域高倍組織形貌

為了評估人工缺陷形變情況，將其所在區域沿缺陷長度方向均勻切分為五段，分別測量缺陷橫截面寬度和深度尺寸。表3中從左至右，依次為U型、V型和矩形人工缺陷橫截面。圖中可見，部分基體壓入人工缺陷處，填充了部分空間。不同形狀設計的缺陷形變呈現不同的變化規律。寬度變形率與人工缺陷邊界和擴散連接界面夾角有關，夾角越小，抵擋變形的能力越差（呈現＜90°時）。深度變形率與垂直于壓力作用方向上人工缺陷的角度有關，角度越小的人工缺陷，反作用力壓強越大，抵抗變形的能力越強。缺陷寬度和深度殘余量、變形率見表4。表中“寬”均從橫向測量預制槽剩余最大尺寸，“深”均為縱向測量預制槽中間位置深度尺寸。

表3 缺陷界面形貌

表4 缺陷寬度和深度的殘余量及變形率

2.3 試塊應用分析

上述制備缺陷試塊超聲C掃描檢測和射線透射檢測結果顯示，缺陷所在水平方向缺陷投影清晰可見，且缺陷邊緣銳利，無過度區域。超聲C掃描檢測以0.4 mm分辨率、40 mm/s 掃描速度進行掃查，選擇30 mm深、?0.8 mm平底孔試塊作為對比試樣，并以傷波高度80%增益調節靈敏度。在此檢測靈敏度基礎上，試塊非設計缺陷部位波高均在10%以內，沒有形成影響正常檢測的微孔等其他有害缺陷。從試塊組織信息來看，試塊在擴散界面及界面兩側基體組織均為一致的鐵素體+片層珠光體組織，各部位晶粒度級別一致。從超聲波檢測的技術要求和實際應用，以及對試塊組織均勻性、一致性的要求，所制備的缺陷試塊具有可行性。

2.4 方法進一步研究

擴散連接制備方法為制備內嵌型缺陷試塊提供了思路和方法，避免了以往無損檢測試塊在缺陷埋入、焊接后處理所需繁雜工序，以及試塊缺陷不能完全復制及批量化制備的不足之處。為了更為貼合檢測實際應用需求，后續試塊的研制工作還需在缺陷分類及模擬制備、不同基體材質及連接界面處理、試塊形變控制等方面做更進一步的探索研究，實現試塊精準制備的最終目的。

3 結束語

1）制備方法應用的可行性：通過適宜的熱壓擴散連接條件及過程制備的缺陷試塊，其連接區域熔合較好且無影響檢測的有害熔合缺陷，試塊基體無新組織產生，使得該方法可應用于試塊的研制成為先決條件。由于熱壓擴散連接過程為一體化成型制備工藝，因此可以在同一熱壓制備過程實現多個試塊的批量制備，體現了利用該方法制備缺陷試塊一致性好、效率高的優點。

2）制備缺陷試塊的適用性：根據制備方法和人工缺陷加工特點，能夠制備點狀、條狀和面積型等具備一定反射面的內部缺陷，因此更適用于超聲波檢測領域，可以人工模擬如縮孔、裂紋、分層等類型缺陷。

3）制備方法的局限性及其改進：試驗結果表明在不限制施加軸向壓力的壓頭位移時，試塊軸向和直徑方向上的宏觀變形率在8%～17%左右；試塊內三種不同規格尺寸的缺陷發生了較為明顯的變形。以上試塊宏觀外形和內部缺陷的變形，對于試塊及其缺陷的定尺、定位的定制化應用產生了不利影響。為了滿足目標應用需求，需要保證連接區域熔合完好的情況下，盡可能控制試塊及人工缺陷的形變量。在后續研究過程中，應采取有效措施控制其塑性變形，如對于熱壓爐的傳動裝置進行位移控制改造，或使用高溫下強度遠大于試塊材質屈服強度的高強石墨塊限制壓頭位移，通過上述方式可控制試塊及缺陷形變量以滿足試塊的應用需求。