PN/A-顆粒污泥工藝處理熱水解污泥消化液

趙 丹,韓曉宇,張樹軍,黃 京,焦佳童,毛華興,盧紫欣

PN/A-顆粒污泥工藝處理熱水解污泥消化液

趙 丹,韓曉宇*,張樹軍,黃 京,焦佳童,毛華興,盧紫欣

(北京城市排水集團有限責任公司,北京市資源化工程技術研究中心,北京 100124)

本研究構建了基于一體式厭氧氨氧化顆粒污泥及絮體污泥的部分硝化-厭氧氨氧化(PN/A)脫氮處理系統,通過運行參數優化調控實現了熱水解污泥消化液的高效脫氮.試驗結果表明,通過接種厭氧氨氧化菌(AnAOB)生物膜污泥與普通活性污泥、控制高游離氨(FA)(>20mg/L)和限制曝氣(DO≤0.2mg/L)等運行條件,能夠快速構建短程硝化-厭氧氨氧化反應,亞硝酸鹽積累率可達85%以上,脫氮負荷達到0.60kgN/(m3·d).稀釋后的熱水解污泥消化液仍對AnAOB活性具有一定的抑制作用,導致反應器總氮負荷降至0.20kgN/(m3·d)以下;但系統內AnAOB豐度總體呈增加趨勢,說明AnAOB的增殖未受到完全抑制.系統內混合污泥的平均中位徑由53μm緩慢增長至109μm.定量PCR數據及高通量分析顯示,該處理系統富集了較高純度的AnAOB,最大豐度占比可達8.06%,其優勢菌屬為菌屬.此外,在第93運行周期下菌屬在顆粒污泥的豐度占比大于AOB,為5.26%;絮體污泥中具有亞硝化效果的單胞菌屬的豐度占比為1.64%,大于AnAOB.這展現了AOB和AnAOB豐度不同的空間分布特點.

厭氧氨氧化；顆粒污泥；序批式反應器；熱水解污泥消化液

熱水解技術在污泥處理工藝中的應用,使污泥得到高效處理且提升了沼氣產量,但也產生了大量高氨氮濃度的熱水解污泥消化液.熱水解污泥消化液COD/N低、硝化堿度嚴重不足,并且含有許多難降解底物及抑制物[1-3],如SCOD濃度達到1000～ 3000mg/L,氨氮濃度達到500～2000mg/L,堿度為1000～5000mg/L,這使其成為生物脫氮處理領域的難點.針對熱水解污泥消化液的水質特點,采用部分硝化/厭氧氨氧化(PN/A)工藝處理熱水解消化液是較為可行的.PN/A工藝是一種高效低耗的生物脫氮工藝,運行過程中,氨氧化細菌(AOB)將進水中的部分氨氮(NH4+-N)氧化成亞硝態氮(NO2--N),之后厭氧氨氧化菌(AnAOB)在缺氧條件下利用剩余的NH4+-N和NO2--N轉化為氮氣(N2),并生成少量的硝態氮(NO3--N).與傳統活性污泥法相比,具有曝氣量減少約60%,污泥產量減少約90%、脫氮效率高和溫室氣體排放少等優勢[4-7].

現有PN/A工藝主要應用于處理污泥消化液、印染廢水和垃圾滲濾液等高氨氮廢水[8-11],國內利用PN/A工藝處理高氨氮實際廢水主要采用生物膜系統或兩段式顆粒污泥處理工藝,其采用一體式顆粒污泥工藝處理熱水解污泥消化液的工程案例少見報道.一體式PN/A-顆粒污泥及絮體污泥混合污泥系統通過充分利用顆粒污泥系統的高效截留,可以在單個反應器內獲得較大的容積負荷和良好的運行穩定性[12-15],并且采用顆粒污泥作為PN/A反應的載體,使其較生物膜系統及兩段式處理系統在運行管理及推廣應用方面更具有突出的經濟優勢及可操控性[16-17],顯然更適合應用于處理熱水解污泥消化液.

目前缺乏對一體式PN/A-顆粒污泥及絮體污泥混合污泥脫氮系統應用于實際高氨氮廢水特別是熱水解消化液處理的可行性、影響因素及運行效果的有效探索,同時顆粒污泥的培養及穩定運行也缺乏可靠的運行經驗.本文研究采用絮體污泥及顆粒污泥混合系統啟動一體式PN/A工藝,并將該工藝應用到熱水解污泥消化液處理中,探索高氨氮實際廢水中顆粒污泥工藝的啟動規律及處理經驗,期間對系統脫氮性能監測、顆粒污泥形態表征及群落演化過程分析,以期為顆粒污泥工藝應用于熱水解消化液處理提供理論參考.

1 材料與方法

1.1 試驗裝置與運行方法

試驗裝置采用有效容積為5L的SBR反應器(圖1).依據不同的進水水質,將反應器運行分為5個階段,具體操作條件如表2所示.在啟動階段(第I階段),反應器采用序批式運行方式,使用初沉水(水質情況見表1)及NH4HCO3藥劑配置高氨氮廢水,通過增大曝氣量及進水氨氮濃度,提高總氮及氨氮容積負荷(NRR及NLR),單周期時長為14h,溫度維持在32～33℃.其中,5min進水、13.5h曝氣、20min沉淀、5min排水.控制排水比為80%,并控制溶解氧在0.2mg/L以下.在處理熱水解消化液階段(第Ⅱ～Ⅴ階段),仍采用序批式工藝運行,將熱水解消化液及初沉水作為反應器進水,配置比例為1:4,其中第Ⅲ階段為恢復污泥活性,采用初沉水及NH4HCO3藥劑配置高氨氮廢水,單周期時長均為14h,溫度維持在32～33℃.其中,5min進水、13.5h曝氣、20min沉淀、5min排水.控制排水比為80%,溶解氧在0.2mg/L以下.

圖1 SBR反應器示意

表1 初沉水水質情況(mg/L)

表2 反應器在不同運行階段的運行操作條件

1.2 接種污泥與進水水質

為保證反應器的快速啟動,取某高氨氮厭氧氨氧化項目中的生物膜污泥(該項目運行概況見表3),經0.2mm篩網篩分,將粒徑在0.2mm以上的顆粒污泥接種到反應器中,并取某污水處理廠二沉回流污泥接種至反應器內,二沉池回流污泥及顆粒污泥質量比為1:1,反應器內起始污泥濃度為3748mg/L.

表3 厭氧氨氧化項目運行概況

反應器進水為模擬及實際高氨氮廢水,不同運行階段分別采用碳酸氫銨及熱水解消化液作為氮素來源,分別采用碳酸氫鈉或氫氧化鈉補充所需堿度,以實際生活污水作為配置底液及微生物所需微量元素來源,調節pH6.9～8.4.

1.3 指標分析方法

取反應器進出水泥水混合物,采用0.45μm濾膜進行過濾分離,測定水樣中NH4+-N、NO3--N、NO2--N濃度、總氮(TN)濃度及溶解性化學需氧量(SCOD)濃度.其中NH4+-N、NO3--N、NO2--N濃度分別采用納氏試劑光度法、紫外分光光度法、N-(1-萘基)-乙二胺光度法測定,SCOD濃度采用重鉻酸鉀法測定,TN濃度采用過硫酸鉀氧化紫外分光光度法測定,MLSS采用標準重量法測定[18].溶液pH值、溶解氧(DO)及溫度采用便攜式多功能水質分析儀WTW Multi 340i型測定.

氨氮降解速率、進水氨氮負荷(NLR)及總氮容積負荷(NRR)計算公式如下:

式中:?(NH4+)為進出水氨氮濃度變化值,mg/L;(NH4+)Inf為進水氨氮濃度,mg/L;?TN為進出水總氮變化值,mg/L;為反應器有效容積,L;HRT為水力停留時間,h;為反應器進水流量,L/h.

1.4 顆粒特征及尺寸測定

顆粒污泥粒徑采用粒度分析儀Bettersize 3000Plus測定,粒度分析及粒徑正態分布成像由Bettersize 3000Plus激光圖像粒度粒形分析系統Ver1.0生成[19].

1.5 實時熒光定量PCR

本實驗中所用的定量PCR(Real-time PCR)方法為SYBR染料法.在反應器同一取樣口取第15、44、77、87、93、116、136、137周期的充分混合污泥樣品,5000r/min離心分離,去掉上清液,充分洗泥后置于-80℃保存.其中第93周期污泥樣品采用篩孔孔徑為0.2μm的篩網進行篩分,得到絮體污泥樣品(93F)及顆粒污泥樣品(93G).將從不同周期的混合污泥、顆粒污泥或絮體污泥提取的DNA樣品直接或經稀釋達到濃度要求后加入到預先配制好的反應體系,之后與標準品在相同的程序下進行擴增,并不斷收集熒光信號,其中AOB、亞硝酸鹽氧化細菌(NOB)、AnAOB及全菌所用引物及基因序列如表4所示[20-21].擴增完成后,根據Ct值和拷貝數的坐標計算出樣品中所含的拷貝數.所配置的反應體系見表5.每個DNA樣品設置3個平行樣,最終取平均值并計算偏差.并且需設置空白樣,減小環境對試驗的影響.

表4 引物及基因序列

表5 qPCR反應條件

1.6 高通量測序

分別采集不同運行階段污泥樣品,置于-80℃條件下保存.使用試劑盒(FastDNA SPIN kits for soil (Bio 101, Vistsa, CA, USA))提取污泥樣品中的DNA.引物為338F(5'-ACTCCTACGGGAGGCAGCA-3')和806R(5'-GGACTACHVGGGTWTCTAAT-3')進行16S rRNAV3-V4區基因擴增[22].根據Illumina MiSeq平臺(Illumina, San Diego, USA)標準操作規程將純化后的擴增片段構建PE 2′300的文庫.利用Illumina公司的Miseq PE300平臺進行測序(上海美吉生物醫藥科技有限公司).

2 結果與討論

2.1 一體式PN/A工藝的快速啟動

通常認為,基質濃度的周期變化有利于提升污泥活性,促進胞外聚合物(EPS)的分泌[23].并且較長的沉降時間可有效截留從顆粒表面剝離的絮狀污泥,防止生物量大幅降低[24].故本工藝采用序批式反應器進行實驗.

階段I(啟動階段1～82周期):該階段工藝采用配水進行,平均進水氨氮濃度為240mg/L,平均進水氨氮負荷為0.14kgN/(m3×d),初始FA濃度控制在20mg/ L以上(圖3),pH值約為8.0,DO控制在0.1～0.2mg/L,溫度維持在32～33℃.如圖2、4所示,第30～40、45～65周期由于曝氣盤堵塞,造成曝氣量不足,導致出水氨氮突然升高,排除該實驗設施的影響,污泥接種后,反應器啟動初期亞硝積累率即高達85%,成功實現短程硝化,出水亞硝濃度積累至95.13mg/L,平均總氮負荷為0.2kgN/(m3×d),表明厭氧氨氧化菌活性較低.第24周期后,出水亞硝濃度逐漸降至15mg/L以下,總氮負荷提升至0.3kgN/(m3×d)以上.反應器的氨氮降解速率隨著曝氣量的增加逐漸增加,且出水亞硝濃度逐漸下降并穩定在20mg/L以下.運行至第29周期,氨氮降解速率上升至19mgN/(m×h),逐漸增加反應器內進水氨氮濃度至300mg/L以上,系統可以維持穩定的短程硝化-厭氧氨氧化反應.并且該階段反應器內硝態氮增量與氨氮去除量比值小于0.11,平均進、出水SCOD分別為56mg/L、53.28mg/L,系統內較高的游離氨濃度(FA)平穩的維持了氨氮的部分硝化,硝態氮的產生量小于理論值可能是由于基質中少量可降解的有機物為反硝化作用提供了碳源,造成了出水中硝態氮濃度的降低.整個運行過程中脫氮負荷最高可達0.60kgN/(m3×d).

圖3 反應器啟動階段FA水平及硝氮增量/氨氮減量百分比

圖4 反應器啟動階段氮素去除效果及SCOD濃度

2.2 工藝處理熱水解污泥消化液的運行效果

該工藝成功啟動后,后續采用熱水解消化液配水進水,探究實際高氨氮廢水對工藝運行的影響.

階段Ⅱ:如圖5所示,由于熱水解污泥消化液的引入,反應器內出水亞硝濃度增長至72.91mg/L,脫氮效果急劇下降,總氮去除負荷降低至0.10kgN/(m3×d)以下,并且脫氮效果較難維持.研究指出,熱水解污泥消化液中含有的有機成分對AOB和AnAOB具有較強的抑制作用[25-27].汪瑤琪等[28]的研究中垃圾滲濾液可降解有機物濃度大于150mg/L即可造成Anammox反應崩潰,并對AnAOB的活性產生競爭抑制和毒性抑制,建議采用Anammox反應處理含有機物廢水時,控制進水有機物濃度在100～200mg/L.而如圖7所示,階段Ⅱ中進出水平均SCOD濃度分別為508.2、511.2mg/L,遠遠高于建議值,這可能是本研究脫氮性能惡化的原因.但有研究者通過提高溶解氧設定值、延長曝氣時間和逐步提高進水中消化液比例等方法降低了有機物的抑制作用的消極影響,所以將厭氧氨氧化技術應用于熱水解污泥消化液處理是可能實現的[25-27,29].

圖6 反應器處理熱水解消化液階段FA水平及硝氮增量/氨氮減量百分比

圖7 反應器處理熱水解消化液階段氮素去除效果及SCOD濃度

階段Ⅲ:為了再次進行有效的實際高氨氮廢水顆粒污泥培養實驗,同時保證實驗的連貫性,反應器采用初沉水配水進水恢復污泥活性,平均進水SCOD濃度降低至91.97mg/L.經過20個周期的運行,活性污泥恢復了部分脫氮性能,出水氨氮及亞硝氮濃度逐漸下降至50mg/L,總氮負荷恢復到0.30kgN/ (m3×d).

階段Ⅳ:反應器再次采用熱水解消化液配水進水,污泥脫氮活性再次出現下降的情況,但未出現亞硝氮積累現象,總氮去除負荷可穩定至0.20kgN/ (m3×d),平均為0.17kgN/(m3×d),反應出反應器內污泥對熱水解污泥消化液具備了一定的適應性,這與Zhou等[30]的研究結果相近.并且后續分子生物學分析發現AnAOB豐度逐漸增長,也可能是系統抗沖擊能力提升的原因之一.Zhang等[31]采用兩段式部分硝化(PN)-厭氧氨氧化反應器處理熱水解處理污泥,酸性條件抑制恢復污泥活性后脫氮負荷能夠達到0.45kgN/(m3×d),高于本實驗脫氮負荷,可能是由于本實驗采用一體式脫氮工藝,為降低溶解氧對AnAOB的抑制作用,控制低溶解氧值小于0.2mg/L,從而降低了反應效率.Ochs等[32]采用顆粒污泥工藝進行了熱水解消化液的脫氮處理,其負荷能夠達到0.56kgN/(m3×d).由于該工藝接種的AnAOB的菌種量及其停留時間大于本研究,并且能夠排除亞硝態氮積累的影響,控制溶解氧在1.2mg/L,這可能是該研究脫氮負荷較高的原因.Han等[33]采用一體式部分硝化(PN)-厭氧氨氧化生物膜反應器處理熱水解污泥消化液,脫氮負荷可達0.21kgN/(m3×d),與本研究實驗結果相近.

該階段第125～129周期由于出現曝氣盤堵塞問題,反應器內曝氣量不足,造成出水氨氮迅速升高,脫氮量大幅降低.末期由于曝氣量過大造成出水亞硝短時間增長,但未影響工藝運行效果.

如圖6所示,系統內FA濃度持續大于15mg/L,利于短程硝化反應的維持;該階段反應器內硝態氮增量與氨氮去除量比值小于0.11,進出水平均SCOD濃度分別為520.9、509.8mg/L,表明少量硝態氮進行了反硝化作用,這與Zhang等[27]的研究結果相同.

階段Ⅴ:反應器成功啟動后,為加快工藝顆?；M度,加大顆粒污泥形成生物選擇壓,排出30%總有效容積的絮體污泥,出水亞硝氮未出現明顯變化,總氮去除負荷維持在0.10～0.20kgN/(m3×d),表明減少絮體污泥占比,仍能實現PN/A工藝良好的脫氮效果.

2.3 污泥濃度、顆粒中位徑變化趨勢

如圖8所示,反應器初始污泥平均中位徑約為53μm,成功啟動后平均中位徑為58μm;運行至第40周期時,為增大顆粒污泥形成生物選擇壓,第1次排出500mL絮體污泥,污泥中位徑由59.7μm增長至72.9μm;運行至第137周期時,為加快工藝顆?；M度,第2次排出1.5L絮體污泥,污泥中位徑由平均88.7μm增長至平均109μm.結果顯示引入熱水解消化液后,混合污泥中位徑未出現劇烈波動的情況,表明熱水解污泥消化液未造成系統內污泥顆粒的解體.

第1次絮體污泥排出后,反應器內污泥濃度未受影響,而第2次絮體污泥排出后,反應器內混合污泥濃度降低約1040mg/L.表明該系統內絮體污泥的淘洗有利于大顆粒污泥占比的提升及污泥中位徑的提高,降低亞硝酸鹽積累的風險及FNA的抑制作用,同時適當的淘洗比例是保證工藝運行效果的關鍵.

圖8 反應器各運行階段污泥濃度及中位徑趨勢

2.4 脫氮功能微生物豐度分析

由圖9可見,全菌豐度維持在1012數量級,說明系統內微生物總量趨于穩定.反應器啟動階段(1～83周期),總氮負荷持續增長,并且Nitrospira豐度基本維持在109數量級,Nitrobacter豐度由109降低1個數量級,表明NOB在高氨氮系統中受到了FA的持續抑制,有利于工藝短程硝化效果的維持.AnAOB菌群豐度在1010數量級內緩慢增長,促進了系統脫氮效果提升.反應器采用熱水解污泥消化液進水后,由于消化液內的有機物質對AnAOB活性具有一定的抑制作用,造成反應器內亞硝酸鹽的積累及NOB豐度的反彈,其豐度增長了1個數量級,至109數量級.同時具有厭氧氨氧化作用的AnAOB雖然脫氮效果受到影響,但其豐度并未受到消極作用,豐度依然成上升趨勢,基本維持在1011數量級,這也說明階段Ⅳ脫氮效果優于階段Ⅱ,可能是因為AnAOB豐度增長,增強了系統抗沖擊負荷的能力,降低了亞硝積累的風險.對比顆粒污泥及絮體污泥的各功能菌豐度能夠看出,在顆粒污泥中具有厭氧氨氧化作用的AnAOB豐度大于AOB,而在絮體污泥中具有氨氧化作用的AOB豐度大于AnAOB,這種空間分布特點有利于厭氧氨氧化菌群的持留.

F:絮體污泥;G:顆粒污泥

2.5 污泥菌群結構變化

在門水平的分析中(圖10),AnAOB所屬的浮霉菌門(Planctomycetes)豐度占比呈現緩慢增長的趨勢,占比為9.49%.并且在顆粒污泥上及系統淘洗絮體污泥后占比相對較大,表明絮體污泥淘洗有利于PN/A系統功能菌的持留.系統內AnAOB優勢菌屬為菌屬,這與Zhang等[31,33]的研究結果不盡相同.如圖11所示,菌屬占比逐漸緩慢增長,最大豐度占比達到8.06%.并且在第93周期的顆粒污泥中,菌屬豐度占比較高為5.26%(絮體污泥中豐度占比小于1%),大于AOB.絮體污泥中具有亞硝化效果的單胞菌屬為AOB優勢菌屬,其豐度占比為1.64%,大于其在顆粒污泥中的豐度占比(小于1%)及絮體污泥中AnAOB豐度占比,展現出AOB和AnAOB豐度不同的空間分布特點[2].

圖10 污泥樣品菌群組成差異(門水平)

F:絮體污泥;G:顆粒污泥

F:絮體污泥;G:顆粒污泥

3 結論

3.1 在配水條件下,生物膜污泥與絮體污泥接種質量比為1:1時能夠快速實現顆粒污泥工藝短程硝化的形成及該工藝的成功啟動,脫氮負荷達到0.6kgN/ (m3×d).

3.2 熱水解污泥消化液按照1:4的比例稀釋后對AnAOB仍具有一定的抑制作用,控制進水氨氮濃度為100～300mg/L,DO低于0.2mg/L,pH值維持在6.9～8.4,經過20個周期的馴化及運行條件控制,仍能夠采用一體式顆粒污泥級絮體污泥混合污泥工藝進行處理,脫氮負荷能夠恢復到0.2kgN/(m3×d).

3.3 系統處理熱水解消化液后,雖降低了工藝脫氮效果,但AnAOB功能基因豐度總體呈增加趨勢,豐度最高可達8.06%,系統內功能微生物已適應了熱水解消化液所構成的生存環境,提升了系統本身的抗沖擊能力.

3.4 引入熱水解污泥消化液未對工藝系統內混合污泥顆粒未造成損傷,同時淘洗絮體有利于加快工藝顆?；倪M程,混合污泥平均中位徑為109μm,并且絮體污泥的淘洗比例是保證工藝運行效果的關鍵.

3.5 AnAOB的優勢菌屬菌屬占比逐漸緩慢增長,最大豐度占比達到8.06%.并且在第93周期的顆粒污泥中,其豐度占比較高為5.26%,大于AOB.絮體污泥中具有亞硝化效果的單胞菌屬為AOB優勢菌屬,其豐度占比為1.64%,大于其在顆粒污泥中的豐度占比(小于1%)及絮體污泥中AnAOB豐度占比,展現出AOB和AnAOB豐度不同的空間分布特點.

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Treatment of thermal hydrolysis sludge digestion supernatant by PN/A-granular sludge process.

ZHAO Dan, HAN Xiao-yu*, ZHANG Shu-jun, HUANG Jing, JIAO Jia-tong, MAO Hua-xing, LU Zi-xin

(Beijing Urban Drainage Group Co., Ltd., Beijing Resource Engineering Technology Research Center, Beijing 100124, China)., 2022,42(11)：5108～5116

An integrated PN/A denitrification treatment system was constructed with a mixture of anammox granular sludge and floc sludge. Efficient denitrification of sludge digestion supernatant pretreated with thermal hydrolysis was achieved through the optimization of operating parameters. By inoculating AnAOB biofilm sludge and ordinary activated sludge simultaneously and keeping a high FA (>20mg/L) and low aeration (DO￡0.2mg/L), the partial nitrification and anammox reaction was rapidly initiated, and the nitrous accumulation rate got over 85% while the denitrification load reached 0.60kgN/(m3·d). The diluted digestion supernatant still had a certain inhibition on AnAOB activity, resulting in the total nitrogen load of the reactor decreased to less than 0.20kgN/(m3·d). However, the abundance of AnAOB in the system exhibited an overall increasing trend, indicating that the proliferation of AnAOB was not completely restrained. The average median diameter of the sludge mixture in the system increased slowly from 53μm to 109μm. Results of quantitative PCR and high-throughput sequencing showed that the treatment system enriched the AnAOB with a higher purity, the maximum abundance ratio could reach 8.06% with the dominant genus being. In addition, in the 93rd run cycle, the abundance ratio ofin granular sludge was higher than that of AOB, which was 5.26%; while in the floc sludge, the abundance offor nitrification accounted for 1.64%, higher than that of AnAOB. This demonstrated the different spatial distribution characteristics of AOB and AnAOB abundance.

anaerobic ammonia oxidation；granular sludge；sequencing batch reactor；thermal hydrolysis sludge digestion supernatant

X703.1

A

1000-6923(2022)11-5108-09

趙 丹(1991-),女,河北保定人,工程師,碩士,主要從事高氨氮廢水厭氧氨氧化生物工藝處理研究.發表論文1篇.

2022-04-10

* 責任作者, 正高級工程師, hanxiaoyu@bdc.cn