原子吸收分光光度計實驗室的建設與管理

黃 靜

（海南綠境高科檢測有限公司，海南海口 570000）

隨著分析儀器的發展，越來越多的原子吸收分光光度計實驗室得到了建設。但目前部分實驗室建設質量不佳，缺乏有效管理，檢測技術水平不高，難以提供可靠、準確的檢測服務。因此應加強實驗室建設與管理研究，充分體現分析儀器技術優勢，維持實驗室的健康、可持續發展。

1 原子吸收分光光度計原理

原子吸收分光光度計作為精密檢測儀器，由光源、原子化器、單色儀和數據處理等結構組成。現階段，使用的原子化器包含火焰原子化器和電熱原子化器兩大類，前者多采用空氣-乙炔火焰，原子化溫度在2 100～2 400℃，后者多選用石墨爐原子化器，原子化溫度在2 900～3 000℃。從總體工作原理來看，就是利用物質基態原子蒸汽的特征輻射吸收作用進行元素分析。通過強度穩定光源提供原子光譜輻射，使其通過待測元素原子區域，能夠完成元素消光值測定。根據消光值和標準溶液濃度關系，可以對待測元素含量進行定量分析。用于對微量和痕量元素進行檢測，儀器要求體現較高的靈敏度和選擇性。

2 原子吸收分光光度計實驗室建設

2.1 布局規劃

建設原子吸收分光光度計實驗室，需要配備空心陰極燈提供穩定光源，同時需要配備石墨爐電源、原子吸收主機、計算機等輔助檢測設備，并確保實驗室基礎設施建設滿足配電、氣源、水源和環境等方面的使用要求。按照相關技術標準，需要做好實驗室布局規劃，合理確定光度計等設備的存放位置。采取模塊化設計手段，還應建設專門的原子吸收室，內部搭建3.0m×0.75m×0.8m 的實驗臺，上面布置主機、電源等設備，確認實驗臺四周與墻面保持至少0.5m 距離，便于后續開展儀器操作和檢修等作業。在周圍布置原子吸收罩、冷卻水循環機、計算機、打印機等設備，應確認儀器左右側與其他設備和周圍墻體至少保持200mm 距離。根據各種設備的通電需要，在儀器臺周圍墻體布置足夠電源插座，并設置網絡接口、氣體出口等。實驗室采用交流380V 三相四線輸電線路，配備線電壓為380V、相電壓為220V 的三相交流電源，進線選用線徑至少6mm 的銅線，要求設置接地線。在設備供電方面，為避免主機和石墨爐、空壓機等設備相互干擾，采用配電盤引出各相電源，使主機單獨使用一相，電源為220V±22V/5A，超出規定要求則需配備1.5kW 的凈化穩壓器。空壓機使用一相220V/10A 電源，相線與主機分開，避免設備啟動時給主機帶來干擾。配備石墨爐電源，利用第三相火線供電，電源規格與主機相同，功率至少5kVA，單獨配置相線和50～60A 的空氣保護開關，采用380V/25A三相五線電源插座引出，額外設置一條接地線接在電器金屬表面。

2.2 管路布置

實驗室選用普析、儀電、島津儀器等知名企業研制的原子吸收分光光度計，用于實施火焰檢測和石墨爐檢測，前者采用乙炔和空氣開展測試，后者利用高純氬氣測試。根據光度計操作要求，需要在實驗室內科學布置氬氣、乙炔等氣體管路，同時完成水路和通風管道的合理布置，確保為儀器提供壓力適合的氣源，并保證氣體存儲和使用安全。選用減壓閥完成二級減壓管路排布，確認乙炔氣路的出口壓力在0.05～0.08MPa，純度達到99.99%。配備乙炔壓力表進行管路壓力檢測，應設置氣路開關閥，確保發生事故時可以將燃氣快速切斷，而燃氣鋼瓶需要布置在距主機較近的禁火儲氣室內。在氬氣氣路布置上，由于該氣體發揮保護作用，相對安全，可以直接在室內布置氬氣鋼瓶，并配備氧氣壓力表。氬氣輸出純度同樣達到99.99%，出口壓力在0.5～0.6MPa。使用空氣壓縮機，可以直接提供需要的空氣。在室內安裝排風設備，需在儀器燃燒器正上方位置布置抽風口，使其在主機中心偏左位置，確保產生的有害氣體能夠被完全排出。為避免影響火焰穩定性，排煙罩與臺面保持垂直，之間的距離為90cm，結構長和寬均為40cm，避免風量過大或過小。使用石墨爐系統，應完成水路布置，配備冷卻循環水設備加強水資源利用，確認流量至少達到2L/min，可直接使用自來水供水，出水口位置套接內徑8mm 的軟管。

2.3 防護措施

為保證實驗室儀器使用安全，需要做好設備和房間接地保護，并加強漏電防護。實驗室建筑接地電阻不超0.5Ω，儀器接地電阻則不超0.8Ω。光度計需埋設單獨地線，要求從埋地1m 以上深度的金屬銅板引出地線，接在電源進線的地線端上。為減少零地電壓帶來的共模干擾，確保中線和地線電壓不超1V。針對各種輔助設備，需要采用混合接地方式，將地線壓在金屬外殼或機架接線端上，對外使用一根軟線接地。為防止雷電帶來的傷害，需配備漏電保護裝置，避免因設備漏電導致放電通路產生，給人員和設備帶來安全威脅。建筑主體結構采用鋼筋混凝土框架，為二類防雷建筑，樓頂布置避雷帶，可以將基礎鋼筋當成是接地體，利用立柱內的引雷線接至接地體。針對從實驗室外部引入的交流地源等，需要采用多級浪涌保護措施，重點儀器使用防雷網絡接口，禁止儀器和插座中線、底線短接。配備斷路器提供漏電保護，可以避免儀器發生短路故障。此外，針對實驗室地面需要采取防靜電措施，保證設備電路穩定。實驗室需要排布的線纜較多，需要結扎成束，作為明線時需要外加護罩避免電線發生碰傷、擠傷等情況，并確認不妨礙機柜門扇開關。此外，需要在地板下做凈寬250mm 的地溝，深度達到150mm，用于敷設復雜管線。

3 原子吸收分光光度計實驗室管理

3.1 環境管理

建設分析儀器實驗室，需要達到恒溫、恒濕、防振、防塵等環境管理要求，以確保儀器處于良好環境中，始終維持高效運行狀態，達到較高檢測精度要求。在環境溫濕度控制方面，需要使用空調進行環境溫濕度控制，應將溫度控制在20～25℃，濕度在30%～60%受實驗室外環境溫濕度的影響，可能導致室內溫濕度發生變化，為盡量控制變化幅度，需要搭配使用空調器、去濕器、排風設備等各種設施，通過動態監控和調節創造恒溫恒濕條件。使用光度計等分析儀器，應確保儀器設備不會發生劇烈震動，可以在設備和實驗臺下方設置防振、隔振基礎，并確認遠離強電磁場和熱輻射源。對待測溶液進行檢測，準備各種化學試劑時應將處理室的門關嚴，以免受到酸氣或水蒸氣影響。在實驗室面向計算機等強噪聲房間時，需要采用隔聲門。受地形條件限制，實驗室部分窗朝向東南方向，為避免儀器設備受到陽光直射，發生眩光，需采用遮光效果良好的窗簾遮陽。在室內防塵方面，使用密閉保溫單向彈簧門或配備帶有自動啟閉功能房間門。室內裝飾材料均帶有不起塵特性，頂棚、墻壁和地面平整，不存在積塵問題，日常只需要定期使用吸塵器進行處理即可保證室內環境清潔。平時應加強實驗室通風，保證室內空氣潔凈，使用的空調設備配備凈化裝置，并定期更換空調扇等設施，避免空氣中的懸浮顆粒過多。針對實驗室內不同功能區設置明顯分隔標志，嚴禁不同區域人員相互干擾，禁止無關人員進出，最大限度降低外來因素給實驗室環境帶來的影響。

3.2 儀器管理

針對實驗室的各種儀器設備，日常應加強管理，確保儀器設備可以維持良好運行狀態，保證檢測結果的可靠性。針對光度計等關鍵儀器，需要通過定期校準、檢定和核查確保儀器精密度和準確度，以免儀器存在漂移、老化等問題，導致結果失準。按照JJG 694—2009《原子吸收分光光度計檢定規定》等規范進行儀器檢定，可以對銅、鉛等元素進行定量分析。確認溫濕度、氣體壓力等條件符合要求后，將儀器開機進行自檢余熱，完成空心陰極錳燈電流、光譜通帶等參數調節，確認能量達到100%后進行279.5nm 和279.8nm 譜線測定，得到譜線間能量值為18%，說明符合技術指標要求，可以對基線穩定度進行測量。具體來講，就是使用銅燈完成光譜帶寬等參數設定后，將波長調至324.7nm 位置，在參比值達到100%進行靜態指標測量，確認基線漂移在0.001～0.002。對系列銅標準液特征濃度進行測定，完成儀器檢出限和精密度分析，然后對標準物質含量進行測定，要求單次結果均值和標準值差值在標準值的3倍以內。每次使用儀器前進行儀器校準，每半年完成一次檢定，每年開展一次核查，對10多個樣品的一次標準物進行測量，可以保證檢測數據可靠性。除了開展儀器校準等工作，日常應加強儀器維護，有效延長儀器使用壽命。使用火焰檢測器，經長時間運行后將發生燃燒頭堵塞、銹蝕等情況，引發火焰跳躍、變短等現象，應做到每周清潔，每半年清洗一次。而進樣口可能發生漏水、堵塞等問題，每半年需要清洗一次，并開展漏水檢查，確認水管是否存在硬化、裂紋等問題。針對乙炔管路，每周應檢查是否漏氣，鋼瓶需要每月檢查，每年更換一次管路。空心陰極用于提供光源，發生異常也將直接影響檢測精度，應每月進行檢查和保養，確保光源合格。

3.3 運行管理

在實驗室運行過程中，應合理使用各種儀器設備，在提高檢測效率的同時保證檢測質量，從而體現較強的檢測能力。建設實驗室信息化管理系統，普通用戶可以登錄系統平臺預約檢測服務，并查詢檢查結果。而實驗室用戶能夠根據系統提供的預約人數、儀器使用條件等信息做好實驗室業務安排，并通過系統平臺登記測試數據和發布檢測結果。如對汞元素和砷元素進行測定，應使用熒光分光光度計，禁止使用原子吸收設備。在金屬離子測定上，使用火焰法每個樣品只需5s 就能完成測定，但要求儀器開機達到20min 以上。在樣品數量有限的情況下，應適當延后檢測時間，在規定檢測限期內積累一定樣品后開展檢測工作，做到高效利用各種資源，有效控制檢測成本。通過減少開關機次數，也能減少儀器設備損耗。而對含有金屬的土壤等樣品進行檢測，為避免因樣品中含有雜質導致進樣口堵塞，給檢測工作開展帶來負面影響，還應嚴格按照實驗室檢測要求處理各種樣品，經過0.45μm濾膜后開展測試。在儀器設備操作方面，需要嚴格落實相關規定，如在開機前完成供氣閥的檢查，確認閥門壓力符合設計規范。按照固定順序對供配電、壓縮機、網絡等設備進行檢查，并保證陰極燈處于對應燈座上，確保做好各方準備。使用火焰法消耗的空氣較多，還應將門窗打開，期間禁止關閉。開機時應先將計算機電源打開，在5s 后將儀器主機和排風機打開。按照檢測步驟，應先將ASS 程序啟動，結合樣品檢測需求完成相關參數設定，儀器將進行供水、供氣和點火，吸入1min 純凈水后進行空白測試，自檢后進行標準樣和未知樣的依次測定。測定數據將自動上傳系統，完成數據存儲。在關閉儀器前，需吸1～2min純凈水，空燒20s。熄火后將軟件關閉，確認冷卻水、氣路等關閉后，可以將主機關閉，通過登錄系統平臺使用軟件完成數據分析和處理，錄入測試人員姓名等信息，核對無誤后，可以確認生成檢測報告。

3.4 安全管理

使用儀器設備開展檢測工作，首先應保證人員、設備安全。現階段，實驗室安全風險主要來自于可燃燒的乙炔氣體和各類氣體鋼瓶，為保證安全還應實施嚴格管理。在選購氣瓶時，應保證來源合格，為正規廠家生產，字樣、顏色等標記符合標準。建立臺賬記錄氣瓶來源、規格等相關信息，一旦發生質量問題后續可以進行追溯管理。在使用氣瓶時，應落實管理規定，應做到輕拿輕放，嚴禁傾倒，以免氣瓶因受損而泄漏。做到始終直立放置氣瓶，使用前應確認氣路連接牢固。開啟閥門前，應確認閥門并未對準人員或設備。為確保氣瓶中壓力達到0.05MPa 以上，禁止將氣體用盡。由專人負責氣瓶存儲管理，做到分區放置空瓶、滿瓶和尚未用完的氣瓶，標注使用情況。使用帶泄漏報警器的柜子存放氣瓶，應確保柜子具備防爆特性，平時應鎖緊。標記存放時間，提醒人員盡快安排使用，以防出現囤積氣體的問題。為確保實驗室的各種安全管理規定能夠落實，需要對全體人員進行教育培訓，提高人員安全意識，確保人員掌握安全技能。建立責任制，將氣瓶等設施的安全管理責任落實到個人。

3.5 廢物管理

在實驗室操作過程中，需使用硝酸、銅標準溶液等各種液體，檢測后會產生大量廢液，直接排放不僅給環境帶來污染，也將給人們身體健康帶來威脅。加強廢液管理，要求按照國家相關規定加強化學危險廢物的收集、貯存和處置等環節管控。針對各種金屬廢液，需要分類收集，配置兩個專門的廢液桶，容量均達到5L。其中一個桶用于收集對環境有毒害作用的廢液，另一個收集剩余廢液，倒入廢液后將桶蓋擰緊，分別標注相關信息，在存放地點張貼危險警告牌。針對酸堿廢液和氧化還原廢液，需要使用試劑調至中性后倒入對應廢液桶。根據廢液量，定期轉運至危化品廢液庫進行貯存，并建立臺賬記錄相關數據信息，委托專業處理機構定期運輸至指定地點處理。

4 結論

在建設分析儀器實驗室時，需要根據儀器原理和使用要求合理進行實驗室布局規劃，做好各種設備、設施的排布。使用原子吸收分光光度計，為達到較高檢測精度，在合理配置各種設備的同時，應做好氣路、水路等管路布置，并加強防雷接地保護。在實驗室運行期間，應避免儀器使用受到環境、儀器等各種因素干擾，做到全面落實相關管理要求，從而提供高效、精準的檢測服務。