物理化學實驗中的注意事項與廢棄物處理

劉 冬

（南京工業大學，江蘇 南京 211816）

《物理化學實驗》是南京工業大學化學實驗教學中心繼《無機化學實驗》《儀器分析化學實驗》和《有機化學實驗》之后而獨立開設的實驗課程，是化工學院各專業核心基礎課之一，同時是制藥與生命科學學院、能源科學與工程學院、材料科學與工程學院、環境科學與工程學院、安全科學與工程學院等學生的必修課。《物理化學實驗》課程從設立之初開始就堅持科學的物理化學教育觀，要求物理化學實驗教學既能傳授物理化學知識和技術，更要訓練科學方法和思維，還要培養科學精神和品德。旨在通過實驗這種最有效的教學方式培養具有創新意識、創新精神和創新能力的適應新世紀人類社會發展需要的化學人才。

文章結合南京工業大學化學與分子工程學院物理化學實驗室的具體情況，選取了8個較為經典的實驗（分別為氨基甲酸銨分解反應平衡常數的測定實驗、比重瓶法測量物質的密度實驗、電勢-pH曲線的測定實驗、電導法測定表面活性劑的臨界膠束濃度實驗、溶解熱的測定實驗、燃燒熱的測定實驗、完全互溶雙液系統氣-液平衡相圖的繪制實驗、電導法測定乙酸乙酯皂化反應速率常數實驗），對其進行較為細致的討論，總結了這8個實驗過程中的注意事項與廢棄物的處理方法。

1 物理化學實驗中的注意事項與廢棄物處理

（1）氨基甲酸銨分解反應平衡常數的測定實驗。氨基甲酸銨分解反應平衡常數的測定實驗是通過靜態法測定氨基甲酸銨在不同溫度下的分解壓力，從而通過數據處理得到對應的標準平衡常數。本實驗所需的儀器有：SYP-II玻璃恒溫水浴、DP-AF精密數字壓力計、緩沖儲氣罐、隔膜泵（分解壓）真空系統、硅油零壓計；需要的試劑有：新制備的氨基甲酸銨固體粉末。

實驗過程中的注意事項與廢棄物的處理方法：但凡真空實驗均有一定的危險性，所以在搭建真空系統時，必須時刻將安全放在首位，如可以設置安全瓶以及干燥管等，保證實驗安全。在對真空系統進行操作時，必須嚴格遵守操作規程，嚴格按照順序進行操作，保證實驗安全及儀器安全，如在關閉真空泵前應先將真空泵與大氣相通的閥門打開，否則可能會導致真空泵中的油倒灌，導致整套裝置損壞。搭建真空系統時，應盡可能減少支管以及活動的接口，所有可能漏氣的地方必須用密封油脂小心涂好，以盡可能防止漏氣。實驗結束后，使用過的固體粉末應該投入到固體廢棄物收集桶中，切不可隨意丟棄。

（2）比重瓶法測量物質的密度實驗。比重瓶是用玻璃制成的固定容積的容器，玻璃具有不易與待測物起化學反應、熱膨脹系數小、易清洗等優點，相比于其他測定密度的方法（如比重天平法），因其準確度高而被普遍采用。本實驗所需的儀器有：SYP-II型水浴恒溫槽、Sartorius BS124S型電子天平、比重瓶、注射液體用針筒、電吹風機；所需的試劑有：蒸餾水、乙醇（A.R.）、鉛粒（A.R.）。

實驗過程中的注意事項與廢棄物的處理方法：裝有液體的比重瓶恒溫后稱量前，應避免用手握著瓶身，以免液體溫度發生改變影響測量結果，可用手握住比重瓶的頸部；比重瓶中及毛細管中始終要充滿液體，不得留有氣泡；若出現毛細管中液面因液體揮發而下降，需及時在毛細管上端滴加液體；水浴恒溫槽溫度的設定不宜過高或者過低，應以實驗室環境溫度為依據，應略高于實驗室的環境溫度為最佳。該實驗中所用的鉛粒，因其對環境不友好的性質，應盡量回收再利用，實在無法回收利用的，應存放于化學污染物收集桶內，切不可與生活垃圾等混放。

（3）電勢-pH曲線的測定實驗。在眾多氧化還原體系反應中，其電極電勢不僅與溶液的濃度和離子強度有關，還與溶液的pH有關。該實驗就是在一定濃度的溶液中，改變溶液的pH，同時測定電極電勢和溶液的pH，然后以電極電勢對pH作圖，就可以得到等溫、等濃度的電勢-pH曲線。本實驗所需的儀器有：SDC數字電位差計、pHS-25型酸度計、超級恒溫槽、夾套反應瓶、臺秤、磁力攪拌器、鉑電極、飽和甘汞電極、玻璃電極、酸式滴定管、堿式滴定管、氮氣鋼瓶；所需的試劑有：EDTA二鈉鹽二水化合物（A.R.）、NaOH溶液、HCl溶液、（NH4）2Fe（SO4）2.12H2O（A.R.）、（NH4）2Fe（SO4）2.6H2O（A.R.）、N2。

實驗過程中的注意事項與廢棄物的處理方法：夾套反應瓶瓶蓋上涉及的裝置較多，操作時應格外謹慎小心；在使用pH計進行溶液pH值測量前，應利用標準緩沖溶液對pH計進行校正；用NaOH溶液調pH時，為防止產生Fe（OH）3沉淀，應緩慢加入NaOH溶液，并適當提高攪拌速度。NaOH溶液和HCl溶液都具有強烈的刺激性和腐蝕性，可導致人體出現腐蝕傷和灼傷，實驗時必須嚴格遵守操作規程，穿戴實驗服，佩戴橡膠耐酸堿手套，護目鏡等；如若沾染皮膚，用大量的清水徹底沖洗并就醫。實驗過程中產生的廢液須倒入指定的廢液收集桶中，切不可隨意傾倒。

（4）電導法測定表面活性劑的臨界膠束濃度實驗。該實驗采用電導法測定表面活性劑的電導率來確定CMC值。該實驗是利用離子型表面活性劑水溶液的電導率隨濃度變化關系，作電導率（k）-濃度（c）曲線或者摩爾電導率（Λm）-曲線，由曲線的轉折點求出CMC值。本實驗所需的儀器有：指針式DDS-11A型電導率儀、SYP-II型水浴恒溫槽、電子天平、容量瓶、移液管、試管；所需的試劑有：氯化鉀（A.R.）、十二烷基硫酸鈉（A.R.）、蒸餾水。

實驗過程中的注意事項與廢棄物的處理方法：配制表面活性劑溶液時，應保證溶質完全溶解，否則會影響所配溶液的準確性；測定溶液樣品時，恒溫時間不宜過短；電導率儀上的電極在不使用時，應浸泡在蒸餾水中，用時用濾紙輕輕吸干水分，不能用紙擦拭電極上的鉑黑以免影響電導池常數。使用過的氯化鉀溶液和十二烷基硫酸鈉溶液需倒入指定的廢液回收桶中，切不可直接倒入水槽中；使用過的濾紙等需投入到固體廢棄物收集桶中。

（5）溶解熱的測定實驗。物質溶解于溶劑過程的熱效應稱為溶解熱，物質溶解過程包括晶體點陣的破壞、離子或者分子的溶劑化、分子電離（對電解質而言）等過程，這些過程熱效應的代數和就是溶解過程的熱效應，溶解熱包括積分（即變濃）溶解熱和微分（即定濃）溶解熱。本實驗采用電熱補償法測定硝酸鉀在水中溶解過程的積分溶解熱。本實驗所需的儀器有：杜瓦瓶、攪拌器、電加熱器、測溫部件、小漏斗、直流穩壓電源、電子臺秤、電子天枰、直流伏特計、直流電流表、稱量瓶、研缽、秒表、干燥器；所需的試劑有：硝酸鉀（A.R.）、蒸餾水。

實驗過程中的注意事項與廢棄物的處理方法：固體硝酸鉀易吸水，故稱量和加樣時動作應迅速，稱量好的樣品應保存在干燥器中；為保證硝酸鉀能在水中快速、完全溶解，實驗前應研磨并在110 ℃條件下烘干。實驗中的多個樣品的測試是連續進行的，一旦開始加熱就必須完成所有的測量步驟，中途不得暫停。測量過程中因加樣時間和樣品的量均是累計的，所以秒表必須一直處于計時狀態，直至實驗結束方可停表。實驗過程中需佩戴氯丁橡膠手套和護目鏡，避免呼吸系統接觸到粉塵，實驗現場禁止吸煙、進食和飲水。實驗結束時的溶液應倒入指定的廢液回收桶中，避免與其他類型的廢液如：還原劑、酸類、易（可）燃物等混放。

（6）燃燒熱的測定實驗。燃燒熱的測定實驗采用氧彈式量熱計測量苯甲酸和蔗糖的燃燒熱。測量的基本原理是將一定量的待測物質樣品在氧彈中完全燃燒，燃燒時放出的熱量使卡計本身及氧彈周圍介質（本實驗用水）的溫度升高。本實驗所需的儀器有：氧彈量熱計、帶壓力表的氧氣鋼瓶、帶減壓閥的充氧器、電子天平、壓片機、數字式精密溫度溫差測量儀、萬用表、電吹風、容量瓶、稱量紙、鑷子、牙簽；所需的試劑有：苯甲酸（A.R.）、蔗糖（A.R.）、鎳絲、蒸餾水。

實驗過程中的注意事項與廢棄物的處理方法：燃燒樣品需干燥，受潮樣品不僅對所稱質量有很大影響，而且不易燃燒；壓片時，松緊程度需要控制恰當，即不能太松也不能太緊；內筒加水時，若觀察到有氣泡逸出，說明氧彈漏氣，應立即排除故障，重新充氧氣再進行實驗；鋼瓶使用需格外小心，開啟氧氣鋼瓶總閥前應檢查減壓閥是否處于關閉狀態。實驗結束后應關閉總閥，排盡總閥與減壓閥連接部分的余氣。無論任何時候，高壓氣體的出口都嚴禁對準人體。實驗過程中應佩戴護目鏡和氯丁橡膠手套，避免對皮膚、黏膜及眼睛產生刺激；實驗結束時，待測物的殘渣及未完全燃燒的鎳絲應投入到固體廢棄物收集桶中，切不可隨意丟棄。

（7）完全互溶雙液系統氣-液平衡相圖的繪制實驗。該實驗是以環己烷-乙醇為體系，利用乙醇和環己烷的折光率相差較大的特性，采用折光率法分析兩相的成分。因折光率是物質的一個特征數值，它與物質的濃度及溫度有關；溶液的濃度不同、組成不同，折光率也不同。本實驗所需的儀器有：超級恒溫槽、沸點儀、直流穩壓電源、阿貝折光儀、溫度計、量筒、滴管；所需的試劑有：乙醇（A.R.）、環己烷（A.R.）。

實驗過程中的注意事項與廢棄物的處理方法：沸點儀只需要首次測定純液體沸點時需潔凈、干燥，余下測定溶液沸點時只要盡可能倒盡上次燒瓶中的液體，絕對不能用水清洗；實驗時可采用溶液濃度由低逐漸向高的測試方法進行；使用阿貝折光儀時，滴管不能觸及棱鏡表面，不能用濾紙或者吸水紙擦棱鏡，可以用洗耳球吹干殘液；每次沸點儀中所加溶液的量盡可能相同。乙醇和環己烷均為有機試劑，對皮膚有一定的刺激性，如若沾染，需用大量清水沖洗；環己烷極易揮發和燃燒，所以在加熱時需小心謹慎。每測試完一組，應將溶液倒回原廣口瓶中，提高化學試劑的利用率，減少廢液量。

（8）電導法測定乙酸乙酯皂化反應速率常數實驗。本實驗使用電導率儀測量皂化反應進程中體系電導值隨時間的變化，可以監測反應的進程，進而可求算反應的速率常數。本實驗所需的儀器有：指針式DDS-11A型電導率儀、水浴恒溫槽、秒表、移液管、錐形瓶、容量瓶、微量注射器、滴管；本實驗所需的試劑有：乙酸乙酯（A.R.）、氫氧化鈉（A.R.）、蒸餾水。

實驗過程中的注意事項與廢棄物的處理方法：吸取所需體積的乙酸乙酯后應迅速注入氫氧化鈉溶液中，防止乙酸乙酯揮發影響其反應初始濃度； 氫氧化鈉溶液應現場配制，防止放置時間過長因空氣中的二氧化碳氣體進入而影響濃度；電極不用時應置于蒸餾水中浸泡、養護，實驗測試前需用濾紙輕輕吸干電極表面的水分，不可用濾紙擦拭電極上的鉑黑。乙酸乙酯和氫氧化鈉對人的皮膚、軟組織及粘膜均有刺激性，且氫氧化鈉還有具有較強的腐蝕性，因此實驗過程中應佩戴護目鏡和氯丁橡膠手套；實驗結束后，將廢液倒入指定的廢液收集桶。

2 結語

高等院校物理化學實驗室，因每天參與實驗的人數與頻次較高，涉及到的化學試劑和分析儀器數量及種類眾多，而產生大量的液體固體廢棄物，故物理化學實驗中的注意事項與廢棄物的處理方法必須引起重視，從事物理化學實驗的師生和相關管理人員都必須嚴格遵守實驗室安全準則和管理制度。文章系統地闡述了物理化學實驗室常開設的8個實驗的注意事項與廢棄物的處理方法，有助于相關人員詳細了解物理化學實驗中的安全隱患，增強安全意識，也可以為規范科學的管理實驗室提供一些便利和參考。