用于聲表面波高溫傳感應變傳遞的過渡層薄膜

宋心雨，金 浩，董樹榮，駱季奎

(浙江大學 信息與電子工程學院，浙江省先進微納電子器件與智能系統重點實驗室，浙江 杭州 310027)

0 引言

聲表面波(SAW)器件因其無線無源傳感的特性而得到了廣泛的應用，尤其是在高溫惡劣環境中有優異的表現[1-3]。許多制造業操作環境溫度高于1 000 ℃(如熔煉坩堝、高溫輥、燃氣輪機、發電廠燃燒室和高溫化學合成系統等[4-6])，因此，這些行業對溫度、應力、壓力及振動等參數進行實時傳感很重要[7-9]。但SAW用于測量高溫環境下的應變傳感時，應變測量的重復性差，每次測量偏移嚴重，且隨著溫度和應變增加，重復性越來越低，特別是鋼部件的塑變大于2 000 με時，塑性變形作為永久變形更需要測量，而目前的應變測量最高僅500 με,200 ℃時開始漂移明顯增大，無法滿足應用[10-15]，L. Shu等[10-11]測量及評估了500 ℃下的應變，指出其應變主要是溫度系數影響和應變片膠水在高溫下的應變傳遞比例變化所致。Maskay等[11]用溫補技術實現了400 ℃時最大應變100 με的測量。文獻[12-13]用差值法消除溫度系數影響，實現了250 ℃時最大應變250 με的測量。Brian Donohoe等[14]對溫度系數進行校準后建模，實現了100 ℃最大應變為500 με的測量。本文作者對溫度系數使用雙頻模式消除溫度系數的影響，實現了400 ℃下最大應變500 με的測量[15]。但應變片膠水在高溫下的應變傳遞比例變化造成的影響一直未得到解決，已經成為制約高溫應變測量量程的技術難點。本文提出了一種新的過渡層薄膜方法及其工藝技術，可實現高溫應變膠水更穩定傳遞應變的效果。

1 實驗與測試

通過標準紫外光光刻(NIKON-I7，日本)和剝離工藝，在硅酸鎵鑭(LGS)襯底上制造了雙端口SAW器件作為高溫傳感器。SAW器件有100對叉指換能器(IDT)和10對反射柵。指條寬度和兩指的間距均為6 μm(即波長為24 μm，金屬化率為0.5)，IDT的孔徑為?2 mm，濺射的IDT電極為可耐800 ℃高溫、厚200 nm的Pt薄膜[15]。SAW器件通過網絡分析儀(Keysight，E5071C，US)測試其散射參數(S參數)。

為了分析高溫大應變對應變膠水的影響，需要對應變做校準，如圖1所示。彈性鋼片(耐高溫鈦合金，牌號TC4)作為應變彈性體，應變片及其粘貼專用膠水CC-33A(簡稱應變膠，KYOWA，日本)用于校準應變，使用精密滑動位移平臺對彈性鋼片施加應變，通過滑動位移大小標定應變大小。上述裝置放在高溫環境中。為了比較鋼片應變、LGS應變及鋼片傳遞到LGS上的應變傳遞比，準備2片相同的LGS(9 mm×4 mm×0.5 mm)，分別使用陶瓷膠(高溫應變測試專用膠，硅酸鹽陶瓷膠)和應變膠將其粘貼在彈性鋼片(耐高溫鈦合金，牌號TC4)上，用于測試和校準彈性鋼片的應變。

圖1 測應變裝置

2 結果與討論

常溫應變測試結果表明,隨著施加應變的增大，鋼片的應變達到600 με后，使用高溫陶瓷膠粘貼的LGS應變降為100 με，而使用應變膠粘貼的LGS，在鋼片應變為1 000 με后，LGS應變降為100 με。我們認為這是兩種膠對LGS粘貼結合力不同而導致應變未有效傳遞。對表面做失效分析表明，失效位面是LGS與膠水的結合面，而鋼片與膠水的結合面結合良好。進一步用結合力測試儀測得應變膠與LGS間的結合力為32.53 F/cm2，而高溫陶瓷膠與LGS間的結合力為17.14 F/cm2，所以可以通過提高LGS與膠水的結合力來提高基于LGS的SAW傳感器所能承受的最大應變。本文提出對LGS表面改性及增加過渡層可提升LGS與膠水的結合力。

為了消除不同LGS薄片的個體差異及測試中系統誤差，對3組完全相同厚度的LGS進行不同處理后測量其結合力,3組樣品分別是：

1) 未進行任何處理的LGS (樣品A)。

2) 在LGS黏貼面濺射40 nm厚氧化鋁(樣品B)。

3) 在LGS濺射40 nm厚鋁，再放入箱式爐中氧化(1 h升溫至650 ℃再保持2 h)(樣品 C)。

每類試樣5個進行3次重復實驗并計算每次的平均結合力，結果如表1所示。由表可看出，與無處理樣品相比，背面有氧化鋁的樣品與陶瓷膠間的結合力明顯提升，相對濺射有40 nm氧化鋁的樣品較無處理的樣品，LGS與陶瓷膠間的結合力提升了45%，濺射40 nm的鋁，再氧化為氧化鋁的樣品比無處理樣品，LGS與陶瓷膠間的結合力提升了85%。背面濺射了鋁，再氧化的樣品效果最好。

表1 不同組LGS與陶瓷膠之間的結合力

分析不同處理后LGS表面粗糙度結果如表2所示。由表可看出，濺射了氧化鋁的LGS的粗糙度是無處理樣品粗糙度的3.45倍，濺射鋁再氧化的LGS是無處理樣品粗糙度的53.66倍，也是直接濺射氧化鋁樣品粗糙度的15.57倍。表面越粗糙，結合力越好。

表2 不同處理后LGS拋光面的粗糙度

將樣品A、B和C貼在彈性鋼片上，使用圖1裝置在500 ℃下施加應變，測試不同樣品的可傳遞最大應變，各測試5次取平均值，測試實驗結果如表3所示。由表可看出，在鋼片上應變達到450 με前，每組LGS表面的應變量都平穩上升。當鋼片上應變達到600 με時，無處理LGS上的應變由586 με突變至516 με(表3中表示為586→516×)，分析其失效原因是：LGS與陶瓷膠間結合已損壞，無法繼續實驗，將鋼片上應變600 με記為無處理的LGS可承受的最大應變。當鋼片上應變達到750 με時，背面濺射有Al2O3的LGS上的應變由575 με突變至921 με，分析其失效原因是LGS與陶瓷膠間結合已損壞，無法繼續實驗，將鋼片上的應變750 με記為背面濺射Al2O3的LGS可承受的最大應變。當鋼片上的應變達到1 050 με時，背面濺射Al 再氧化的LGS上應變由833 με突變至1 211 με，分析其失效原因是LGS與陶瓷膠間結合已損壞，無法繼續實驗，將鋼片上的應變1 211 με記為背面濺射Al 再氧化的LGS可承受的最大應變。結果表明，采用濺射Al再氧化可提升LGS與高溫膠的結合力，從而實現很好的應變傳遞。本文使用這種過渡層實現了目前最高溫度、最大量程的應變測量，實現了500 ℃下應變1 000 με的超大量程測量。

表3 3種類型結構的LGS應變測試對比

3 結束語

針對SAW用于高溫應變傳感時測量重復性低的難點，本文提出了使用過渡層的方法實現高溫應變膠有效穩定傳遞應變。對比不處理LGS、濺射氧化鋁LGS和濺射鋁后氧化LGS 3種結構，測量了不同結構的結合力，結果表明，濺射鋁后氧化LGS的結構具有最大結合力，也具有最大表面粗糙度。高溫應變測試表明，濺射鋁后氧化LGS的結構可實現500 ℃下應變1 000 με的超大量程測量。