冷凍干燥聯(lián)合微波干燥對(duì)枇杷花茶品質(zhì)的影響

石 勇，石 訓(xùn)，孫曉瑞,*，張衛(wèi)衛(wèi)，邵海洋，王 靜

（1.好想你健康食品股份有限公司，河南 鄭州 450000；2.河南省國(guó)德科果蔬研究院有限公司，河南 鄭州 450000；3.河南機(jī)電職業(yè)學(xué)院好想你鄉(xiāng)村振興學(xué)院，河南 鄭州 450000）

枇杷（Eriobotrya japonica）為薔薇科枇杷屬植物，在我國(guó)南方地區(qū)的安徽、浙江等省份廣泛種植，枇杷花為其花蕾及花序[1-2]。枇杷種植過(guò)程中，為提高其品質(zhì)，需要進(jìn)行疏花處理，會(huì)產(chǎn)生大量的枇杷花原料。對(duì)其分析表明，枇杷花中含有豐富的黃酮類[3-4]、三萜類[5-6]、多酚類[7]等功能性成分，具有抗氧化[8]、抗炎[9]、保肝[10]和降血糖[11]等功效，有較高的開(kāi)發(fā)利用價(jià)值。目前研究較多的是對(duì)其功能成分進(jìn)行提取、分離及其功效[12]。國(guó)家衛(wèi)生與健康委員會(huì)2019年批準(zhǔn)將枇杷花列入新食品原料，開(kāi)發(fā)枇杷花食品受到廣泛關(guān)注[13-15]。枇杷花茶是將枇杷花干燥后制備的花茶食品，其風(fēng)味濃郁，色澤金黃，具有廣闊的市場(chǎng)前景。目前，對(duì)花茶的干燥方法主要有真空冷凍干燥（VFD）[16]、微波干燥（MVD）[17]等。Le等[18]研究了不同干燥方式對(duì)枇杷花功能成分和作用的影響，結(jié)果表明：VFD產(chǎn)品品質(zhì)好，但干燥時(shí)間長(zhǎng)，能耗大；MVD干燥時(shí)間短、能耗小，但產(chǎn)品品質(zhì)需要進(jìn)一步提高。將VFD和MVD進(jìn)行聯(lián)合，既可保持產(chǎn)品的良好品質(zhì)，又可減少能耗。但將真空冷凍干燥結(jié)合微波干燥應(yīng)用在枇杷花的干燥中還鮮見(jiàn)報(bào)道。本研究擬采用VFD、MVD和真空冷凍-微波聯(lián)合干燥（VFMVD）3種干燥方法對(duì)枇杷花進(jìn)行干燥，分析不同干燥方法對(duì)枇杷花茶的功能成分（黃酮類、三萜類）和產(chǎn)品特性（復(fù)水性和感官特性）的影響，為開(kāi)發(fā)高品質(zhì)枇杷花茶產(chǎn)品提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料與設(shè)備

1.1.1 材料與試劑

枇杷花，采自河南省鄭州市；熊果酸、蘆丁等對(duì)照品，由中國(guó)藥品生物制品檢定所提供；Al（NO3）3、NaNO2、NaOH、三氯甲烷、香草醛、硫酸為分析純，由河南正用化學(xué)試劑公司提供。

1.1.2 儀器與設(shè)備

HMFD-50型微波真空冷凍干燥機(jī)，樂(lè)山宏普食品有限公司；DHG 9240A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱，上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司；T6紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)，北京普析通用儀器有限責(zé)任公司。

1.2 方法

1.2.1 枇杷花真空冷凍干燥方法

將枇杷花在-40℃條件下冷凍，冷凍后在真空度10～100 Pa條件下進(jìn)行真空冷凍干燥。

1.2.2 枇杷花微波干燥方法

將枇杷花放入微波干燥裝置中，在700 W功率下，進(jìn)行微波干燥，采用二段加熱方式，升華段溫度-15℃，解析段溫度≤60℃，干燥到最終水分含量。

1.2.3 枇杷花真空冷凍聯(lián)合微波干燥方法

將枇杷花在-40℃條件下冷凍，冷凍后在真空度10～100 Pa條件下進(jìn)行VFD一定時(shí)間，到一定含水量后，放入MVD裝置中，在700 W功率下進(jìn)行MVD，采用二段加熱方式，升華段溫度-15℃，解析段溫度≤60℃，干燥到最終水分含量。

根據(jù)VFD和MVD轉(zhuǎn)化點(diǎn)，采用3種方式進(jìn)行處理，VFMVD1：進(jìn)行VFD 400 min后，采用MVD方式干燥到最終水分含量；VFMVD2：進(jìn)行VFD 600 min后，采用MVD干燥到最終水分含量；VFMVD3：進(jìn)行VFD 800 min后，采用MVD方式干燥到最終水分含量。

1.2.4 測(cè)定項(xiàng)目與方法

1.2.4.1 水分含量

按GB 5009.3—2016[19]中干燥稱重法測(cè)定，取樣后在105℃烘箱中干燥至恒重，計(jì)算水分含量（濕基）。

式中：M為水分含量，%；W1為干燥前枇杷花質(zhì)量，g；W2為干燥后枇杷花質(zhì)量，g。

1.2.4.2 復(fù)水比

稱取干燥的枇杷花置于燒杯中，在25℃室溫下加入50℃水浸泡10 min后，取出瀝干，濾紙吸去表面水分，稱其質(zhì)量。按下式計(jì)算復(fù)水比。

式中：R為復(fù)水比；M為復(fù)水前質(zhì)量，g；G為復(fù)水后質(zhì)量，g。

1.2.4.3 總黃酮含量

采用NaNO2-Al（NO3）3-NaOH比色法測(cè)定[20]。精密稱取枇杷花樣品0.5 g，用70%乙醇在150 W超聲條件下提取1 h后，精密吸取溶液2 mL，依次加入1 mL質(zhì)量濃度為5%的NaNO2、1 mL質(zhì)量濃度為10%的Al（NO3）3、5 mL質(zhì)量濃度為10%的NaOH，每加入一種溶液后搖勻并靜置5 min，各溶液全部混合后，加入70%乙醇定容，然后在510 nm處測(cè)定吸光度值，計(jì)算總黃酮含量。

1.2.4.4 總?cè)坪?/p>

采用紫外分光光度法測(cè)定[21]。精密稱取枇杷花樣品0.5 g，采用三氯甲烷在150 W超聲條件下提取1 h后，定容，過(guò)濾，移取濾液1 mL于試管中，加入5%香草醛溶液0.5 mL和硫酸溶液5 mL后，混合均勻，在60℃下保溫30 min后，在520 nm處測(cè)定吸光度，計(jì)算總?cè)坪俊?/p>

1.2.5 感官評(píng)價(jià)

分別對(duì)枇杷花茶的形態(tài)和氣味、茶湯顏色、茶湯中枇杷花形態(tài)及茶湯的氣味和口味進(jìn)行評(píng)分，評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)見(jiàn)表1。

表1 枇杷花茶干制品和茶湯感官評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)Table 1 Sensory evaluation criteria of dried loquat flower tea products and tea soup

1.2.6 數(shù)據(jù)處理

所有試驗(yàn)均重復(fù)3次，采用SPSS 22.0軟件對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行顯著性分析，采用Excel 2007軟件繪圖。

2 結(jié)果與分析

2.1 不同干燥方法的干燥曲線

不同干燥方法對(duì)枇杷花干燥的干燥曲線見(jiàn)圖1。

圖1 不同干燥方法的干燥曲線Fig.1 Drying curve of different drying methods

由圖1可見(jiàn)，單獨(dú)采用VFD時(shí)，在干燥時(shí)間600min前，枇杷花的水分含量快速下降，但達(dá)到600 min后，繼續(xù)增加干燥時(shí)間，枇杷花的水分含量下降減慢，干燥1 500 min時(shí)，枇杷花的水分含量仍然有15.6%。采用MVD干燥時(shí)，枇杷花的水分含量快速下降，80 min即達(dá)到2.4%。為縮短干燥時(shí)間，采用VFD結(jié)合MVD干燥，枇杷花的水分含量快速下降，VFMVD1、VFMVD2、VFMVD3都可以在采用MVD干燥后快速將水分含量降低，這是由于采用VFD干燥時(shí)，當(dāng)水分含量降低到一定值時(shí)，枇杷花中的自由水基本被去除，再繼續(xù)干燥，剩余的結(jié)合水去除困難；但采用MVD干燥，由于微波提供物料內(nèi)部分子運(yùn)動(dòng)的動(dòng)能，容易將物料內(nèi)部的結(jié)合水去除。

2.2 不同干燥方法對(duì)枇杷花茶復(fù)水比的影響

不同干燥方法對(duì)枇杷花茶復(fù)水比的影響見(jiàn)圖2。

圖2 不同干燥方法對(duì)枇杷花茶復(fù)水比的影響Fig.2 Effects of different drying methods on rehydration ratio of loquat flower tea

復(fù)水比是衡量干燥枇杷花茶品質(zhì)的重要指標(biāo)之一。由圖2可見(jiàn)，MVD枇杷花茶的最大復(fù)水比較低，為3.83；VFD枇杷花茶的最大復(fù)水比較高，為5.23；VFMVD1、VFMVD2、VFMVD3枇杷花茶的復(fù)水比介于VFD、MVD之間，分別為4.43、4.82和4.92，但三者相比，VFMVD1枇杷花茶的復(fù)水比與VFMVD2、VFMVD3之間呈顯著性差異（P＜0.05）,而VFMVD2和VFMVD3的枇杷花茶的復(fù)水比差異不顯著，表明VFD干燥時(shí)間越長(zhǎng)，越有利于產(chǎn)品提高復(fù)水比，但在冷凍干燥達(dá)到一定時(shí)間后，繼續(xù)延長(zhǎng)冷凍干燥時(shí)間對(duì)產(chǎn)品復(fù)水比的影響差異不顯著。這是由于冷凍干燥過(guò)程中，產(chǎn)品中的自由水在真空狀態(tài)下升華，形成疏松的多孔結(jié)構(gòu)，自由水失去后，多孔結(jié)構(gòu)已經(jīng)形成，再通過(guò)MVD去除結(jié)合水，產(chǎn)品仍然可以保持疏松的多孔結(jié)構(gòu)；但如果過(guò)早采用MVD，產(chǎn)品中的疏松多孔結(jié)構(gòu)形成不充分，干燥后產(chǎn)品較致密，復(fù)水比較低。因此，VFMVD必須選擇合適VFD和MVD的轉(zhuǎn)換點(diǎn)。

2.3 不同干燥方法對(duì)枇杷花茶總黃酮含量的影響

不同干燥方法對(duì)枇杷花茶總黃酮含量的影響見(jiàn)圖3。黃酮是枇杷花中重要的功能成分。由圖3可見(jiàn)，MVD枇杷花茶的總黃酮含量較低，為4.215%；VFD枇杷花茶的總黃酮含量較高，為8.962%；VFMVD1、VFMVD2、VFMVD3枇杷花茶的總黃酮含量介于MVD和VFD之間，分別為6.018%、6.123%、6.245%。表明MVD干燥時(shí)間越長(zhǎng)，越不利于枇杷花茶總黃酮的保留。

2.4 不同干燥方法對(duì)枇杷花茶總?cè)坪康挠绊?/h3>

總?cè)埔彩氰凌嘶ㄖ兄匾墓δ艹煞帧Ｓ蓤D4可見(jiàn)，不同干燥方法對(duì)枇杷花茶總?cè)坪康挠绊懪c總黃酮含量相似，MVD枇杷花茶的總?cè)坪枯^低，為0.456%；VFD枇杷花茶的總?cè)坪枯^高，為1.213%；VFMVD1、VFMVD2、VFMVD3枇杷花茶的總?cè)坪拷橛贛VD和VFD之間，分別為0.752%、0.789%、0.812%。表明MVD干燥時(shí)間越長(zhǎng)，越不利于枇杷花茶總?cè)频谋Ａ簟?/p>

圖3 不同干燥方法對(duì)枇杷花茶總黃酮含量的影響Fig.3 Effects of different drying methods on the content of total flavonoids of loquat flower tea

圖4 不同干燥方法對(duì)枇杷花茶總?cè)坪康挠绊慒ig.4 Effects of different drying methods on the content of total triterpenes of loquat flower tea

2.5 不同干燥方法對(duì)枇杷花茶感官品質(zhì)的影響

不同干燥方法對(duì)枇杷花茶感官品質(zhì)的影響見(jiàn)圖5。

圖5 不同干燥方法對(duì)枇杷花茶感官品質(zhì)的影響Fig.5 Effects of different drying methods on sensory quality of loquat flower tea

干燥枇杷花茶的形態(tài)和氣味方面，VFD的枇杷花茶色澤較白，較好地保留了枇杷花的香氣，而MVD的枇杷花茶色澤會(huì)向黃色方向變化，產(chǎn)生焦香的氣味。由圖5可見(jiàn)，VFMVD1、VFMVD2、VFMVD3的枇杷花茶形態(tài)和氣味得分排序?yàn)閂FMVD3＞VFMVD2＞VFMVD1，表明MVD處理時(shí)間越長(zhǎng)，對(duì)枇杷花茶色澤及自身形態(tài)和氣味破壞越大；沖泡后茶湯色澤方面，金黃色更受歡迎，MVD的枇杷花茶沖泡后色澤金黃，得分較高，VFD的枇杷花茶沖泡后色澤較淺，得分較低，色澤得分排序?yàn)閂FMVD1＞VFMVD2＞VFMVD3，表明MVD處理時(shí)間越長(zhǎng)，沖泡后色澤更受歡迎；沖泡后茶湯中枇杷花形態(tài)方面，VFD的枇杷花茶較好地保留了枇杷花的形態(tài)，而MVD處理時(shí)間越長(zhǎng)，對(duì)枇杷花的形態(tài)破壞越大；茶湯氣味和口味方面，VFD處理組較好地保留了枇杷花的氣味和口味，而MVD處理時(shí)間越長(zhǎng)，對(duì)枇杷花的氣味和口味影響也越大。綜合各項(xiàng)指標(biāo)，MVD、VFD、VFMVD1、VFMVD2、VFMVD3枇杷花茶感官評(píng)價(jià)得分分別為89.0、66.0、87.5、90.2和89.4，得分排序?yàn)閂FMVD2＞VFMVD3＞MVD＞VFMVD1＞VFD，其中3種VFMVD得分與VFD差異顯著（P＜0.05）,表明在適宜的轉(zhuǎn)化點(diǎn)進(jìn)行VFD和MVD的聯(lián)合干燥，更有利于提高產(chǎn)品的感官品質(zhì)。

3 結(jié)論

通過(guò)比較VFD、MVD和VFMVD對(duì)枇杷花干燥后的復(fù)水比、總黃酮含量、總?cè)坪亢透泄倨焚|(zhì)，結(jié)果表明：MVD、VFD、VFMVD1、VFMVD2、VFMVD3枇杷花茶的最大復(fù)水比分別為3.83、5.23、4.43、4.82、4.92，總黃酮含量分別為4.215%、8.962%、6.018%、6.123%、6.245%，總?cè)坪糠謩e為0.456%、1.213%、0.752%、0.789%、0.812%，感官評(píng)價(jià)得分分別為89.0、66.0、87.5、90.2、89.4。可見(jiàn)，選擇合適的VFD和MVD轉(zhuǎn)換點(diǎn)的VFMVD，有利于提高產(chǎn)品復(fù)水比、總黃酮含量、總?cè)坪考案泄倨焚|(zhì)。但是采用VFD、MVD聯(lián)合干燥枇杷花的最佳轉(zhuǎn)化點(diǎn)及聯(lián)合干燥過(guò)程中總黃酮含量、總?cè)坪孔兓臋C(jī)理還需要進(jìn)一步研究，從而為提高枇杷花茶綜合品質(zhì)提供精確的理論參數(shù)指導(dǎo)。