活性屏離子滲碳設(shè)備研制及在不銹鋼工件上的應(yīng)用

馬勝歌，梁富源，武俊偉*

（1.深圳市笙歌等離子滲入技術(shù)有限公司，廣東 深圳 518000；2.哈爾濱工業(yè)大學(xué)（深圳）材料科學(xué)與工程學(xué)院，廣東 深圳 518055）

0 引言

作為應(yīng)用最為廣泛的不銹鋼之一，奧氏體不銹鋼具有優(yōu)異的耐腐蝕性能和良好的成型性及焊接性能。然而由于其硬度較低且耐磨性較差，限制了在特定場合的應(yīng)用，為了解決這一問題，許多學(xué)者在奧氏體不銹鋼的表面強(qiáng)化方面開展了研究[1]。

表面強(qiáng)化通常指通過物理或者化學(xué)的方法改變材料或工件表面的成分、微觀形貌、應(yīng)力狀態(tài)或者組織結(jié)構(gòu)，從而提升材料的整體性能。按照技術(shù)方法，表面強(qiáng)化可以分為三大類：形變強(qiáng)化、滲擴(kuò)處理以及表面涂覆[2]。其中制約表面形變強(qiáng)化如噴丸處理或者機(jī)械研磨獲得好的效果的一大因素是表面形變強(qiáng)化對于不銹鋼耐腐蝕性影響的不確定性[3]；而表面涂覆處理如電鍍、物理或化學(xué)氣相沉積則容易出現(xiàn)界面尤其是異質(zhì)界面的結(jié)合力不佳等問題[4]。

表面滲擴(kuò)是將原子半徑較小的氮和碳等非金屬元素注入基體表層或者次表層，通過形成金屬碳氮化物和間隙原子達(dá)到沉淀強(qiáng)化和固溶強(qiáng)化的作用，可以有效避免界面結(jié)合力弱的問題出現(xiàn)。在各種滲擴(kuò)技術(shù)中，等離子體滲氮效果好，應(yīng)用最為廣泛，可以顯著提高材料的摩擦磨損性能以及疲勞壽命，同時(shí)對于材料的耐腐蝕性也有一定的提升作用[5]。國內(nèi)外研究學(xué)者對于等離子體滲氮技術(shù)進(jìn)行了大量的研究，發(fā)展了許多新型的離子滲氮方法，如射頻離子氮化[6]、等離子體浸沒離子注入[7]以及活性屏滲氮技術(shù)等，并將其成功應(yīng)用于奧氏體不銹鋼的表面強(qiáng)化處理。

上世紀(jì)90年代末，盧森堡Georges[8]發(fā)明了“活性屏離子滲氮”技術(shù)（Active Screen Plasma Nitriding）。該技術(shù)是基于解決傳統(tǒng)離子滲均勻性差的難題而誕生的，其主要思路是工件不帶電或盡可能施加低電壓，主要靠活性屏產(chǎn)生活性粒子進(jìn)行離子滲，減少工件自身輝光放電導(dǎo)致的硬化不均勻。在活性屏離子滲氮過程中，金屬活性屏的存在起著輻射加熱使工件達(dá)到特定溫度以及向工件表面提供鐵或者鐵的氮化物微粒的雙重作用，由于離子不直接轟擊工件本身，因此尤其適用于處理不同形狀的工件并可以有效消除邊緣效應(yīng)以及空心陰極效應(yīng)。Li等[9]采用活性屏離子滲技術(shù)對AISI420馬氏體不銹鋼進(jìn)行表面滲氮處理，通過將樣品與爐壁一起接地形成陽極電位，使得AISI420不銹鋼的硬度、耐磨性和腐蝕性能得到了顯著的提高；Anke等[10]成功將碳纖維增強(qiáng)的碳活性屏應(yīng)用于工業(yè)規(guī)模的設(shè)備，這種采用固體碳源的方式有助于產(chǎn)生高活性的工藝氣體；Liu等[11]將活性屏離子滲碳與空心陰極源相結(jié)合，開發(fā)了一種新型的表面處理工藝——低壓空心陰極等離子體源滲碳。然而在實(shí)踐中發(fā)現(xiàn)，對于直徑小于200 mm的活性屏，當(dāng)工件間隔距離較大時(shí)，即便工件不通電或接較低的負(fù)偏壓仍能保證較好的滲氮均勻性。但當(dāng)活性屏尺寸增大后，如果工件仍然不通電或接較低的負(fù)電壓，則會(huì)嚴(yán)重影響工件滲氮的均勻性，這一現(xiàn)象說明活性屏通過放電產(chǎn)生的活性粒子并不能均勻分布在較大的空間內(nèi)[12-13]。

針對應(yīng)用中出現(xiàn)的問題，本文研制一種大尺寸活性屏離子滲設(shè)備，開發(fā)低溫離子滲碳工藝，嘗試?yán)枚喾N方式改善表面強(qiáng)化層的均勻性，并應(yīng)用于奧氏體不銹鋼工件。

1 活性屏離子滲設(shè)備

研制的活性屏離子滲設(shè)備主體為前開門的圓筒形結(jié)構(gòu)，爐內(nèi)直徑1 600 mm，爐內(nèi)高1 300 mm，材質(zhì)AISI304。

圖1是活性屏離子滲設(shè)備俯視示意圖，從外到內(nèi)依次是爐壁、隔熱板、活性屏、工件架和輔助電極。爐壁和爐門外表面有水冷槽，工作時(shí)通水冷卻以防止密封圈等不耐溫元件受熱損傷。為了避免工作時(shí)爐內(nèi)熱量快速通過爐壁散失，靠近爐內(nèi)壁設(shè)計(jì)安裝4層板厚均為1 mm的AISI304鏡面隔熱板，隔熱板與爐壁以及隔熱板與隔熱板之間保持20～30 mm間隙。隔熱板可以反射來自爐體內(nèi)部放電產(chǎn)生的熱輻射，鏡面板可以增強(qiáng)隔熱板的反射效果。工件架橫向分為4個(gè)區(qū)域，對應(yīng)4個(gè)托盤，縱向設(shè)計(jì)為多層疊放的結(jié)構(gòu)，層間距可以根據(jù)工件大小及離子滲均勻性要求做靈活調(diào)整。

圖1 活性屏離子滲設(shè)備俯視示意圖Fig.1 Active screen plasma diffusion equipment vertical view

1.1 活性屏結(jié)構(gòu)

活性屏為用板厚1 mm的AISI304不銹鋼孔板卷起的圓桶，直徑為1 000 mm、高度1 000 mm。孔板上的孔直徑與孔間距均為6 mm左右。

活性屏工作時(shí)產(chǎn)生大量等離子體，等效于一個(gè)圓筒形的離子源。部分來自于活性屏的活性粒子能到達(dá)工作區(qū)域工件表面進(jìn)行離子滲，但主要局限于離活性屏較近以及可以“直視”活性屏的工件表面。在尺寸較大的活性屏離子滲設(shè)備中，活性屏實(shí)際上更多地起著加熱工件以及對爐內(nèi)工件進(jìn)行隔熱的作用。

1.2 雙電源輝光放電系統(tǒng)

與傳統(tǒng)離子滲氮和傳統(tǒng)活性屏離子滲氮只配一個(gè)放電電源不同，本文研制的活性屏離子滲設(shè)備配主電源和偏壓電源兩個(gè)放電電源，兩個(gè)電源的正極接地。活性屏接主電源的負(fù)極，工件接偏壓電源的負(fù)極，常用的工作電壓為-450～-1 000 V。處理工件時(shí)，主電源和偏壓電源各自獨(dú)立工作，形成活性屏和工件同時(shí)起輝的雙輝光放電模式。

1.3 測溫與控溫系統(tǒng)

活性屏離子滲設(shè)備配置六根熱電偶。其中三根熱電偶靠近活性屏內(nèi)壁，上部、中部和下部各一根。另外三根熱電偶靠近工件架及工件，上部、中部和下部各一根。

位于中部的兩根熱電偶為控溫?zé)犭娕迹ㄟ^兩個(gè)閉環(huán)控制系統(tǒng)來控制工藝溫度。靠近活性屏中部的熱電偶將測得的溫度實(shí)時(shí)傳給數(shù)字調(diào)節(jié)器，數(shù)字調(diào)節(jié)器根據(jù)設(shè)定溫度和實(shí)時(shí)采樣值進(jìn)行PID運(yùn)算，然后輸出信號(hào)給主電源，主電源通過調(diào)節(jié)電壓占空比來調(diào)節(jié)放電功率，使活性屏附近的溫度恒定在設(shè)定值。靠近工件架及工件中部的熱電偶將測得的溫度實(shí)時(shí)傳給數(shù)字調(diào)節(jié)器，數(shù)字調(diào)節(jié)器根據(jù)設(shè)定溫度和實(shí)時(shí)采樣值進(jìn)行PID運(yùn)算，然后輸出信號(hào)給偏壓電源，偏壓電源通過調(diào)節(jié)電壓占空比來調(diào)節(jié)放電功率，使工件架及工件的溫度恒定在設(shè)定值[14]。

分別位于上部的兩根熱電偶和下部的兩根熱電偶是監(jiān)控?zé)犭娕迹?dāng)與設(shè)定溫度相差10℃以上時(shí)，必須通過調(diào)節(jié)活性屏結(jié)構(gòu)、工件架結(jié)構(gòu)、工件擺放方式以及工藝參數(shù)來減小溫差，保證工作區(qū)域溫差在10℃以內(nèi)。

1.4 抽氣與壓力控制系統(tǒng)

抽氣系統(tǒng)包括直聯(lián)泵和羅茨泵，爐內(nèi)極限壓力1 Pa。直聯(lián)泵參與爐內(nèi)壓力的閉環(huán)控制，工作原理為，當(dāng)真空計(jì)測得爐內(nèi)壓力后，輸出信號(hào)給數(shù)字調(diào)節(jié)器，數(shù)字調(diào)節(jié)器根據(jù)設(shè)定壓力和實(shí)時(shí)采樣值進(jìn)行PID運(yùn)算，然后輸出信號(hào)給變頻器，變頻器快速響應(yīng)調(diào)節(jié)直聯(lián)泵抽速，使?fàn)t內(nèi)壓力恒定在設(shè)定值[14]。

2 工藝試驗(yàn)與性能測試

對奧氏體不銹鋼進(jìn)行低溫離子滲碳，工藝流程和參數(shù)合適時(shí)可以獲得兼具耐腐蝕性和耐磨性的單一固溶體相SC[15-16]。本文利用研制的活性屏離子滲設(shè)備，開發(fā)了低溫離子滲碳工藝，并將其成功應(yīng)用于AISI316L奧氏體不銹鋼汽車渦輪增壓器用輸出銷上。

2.1 工件及裝夾

以汽車渦輪增壓器輸出銷為工件，材質(zhì)為AISI316L奧氏體不銹鋼，尺寸為直徑12 mm×高度12.3 mm，如圖2所示。技術(shù)要求：（1）低溫離子滲碳；（2）表面硬度900～1 300 HV0.05；（3）滲層厚度15～30 μm；（4）通過720 h中性鹽霧試驗(yàn)。

圖2 AISI316L輸出銷Fig.2 AISI316L pin

將工件架縱向分24層，橫向每層分4個(gè)區(qū)域，對應(yīng)4個(gè)托盤；每個(gè)托盤擺放25個(gè)工件，每層擺放100個(gè)，每爐可裝2 400個(gè)工件。

2.2 試驗(yàn)與測試

采用低溫離子滲碳工藝處理輸出銷，滲碳過程的溫度曲線如圖3所示。滲碳保溫溫度435℃，保溫時(shí)間30 h，工作氣體為H2、Ar和C2H2，主電源電壓500～700 V，偏壓電源電壓 450～900 V。

圖3 AISI316L輸出銷低溫離子滲碳溫度曲線Fig.3 Temperature curve of the low temperature plasma car‐burizing for AISI316L pin

低溫滲碳試驗(yàn)后，沿工件架的縱向和橫向共取樣品24個(gè)進(jìn)行測量，工件架（托盤）上標(biāo)示“內(nèi)”和“外”的點(diǎn)是低溫滲碳處理后選取測試樣品的位置，如圖1所示。樣品上的測試位置如圖4所示。

圖4 樣品的測量位置示意圖Fig.4 Test position schematic of sample

用HV-1000A顯微硬度計(jì)測試滲碳層表面硬度。用金相法測試滲層厚度：先將樣品沿軸線垂直切開，再將橫截面樣品鑲嵌、研磨拋光后，用金相腐蝕液腐蝕，腐蝕液成分為HNO3∶HCl∶H2O=1∶3∶10，然后用Leica DM4 M金相顯微鏡觀察鑲嵌的橫截面樣品并測量滲層厚度。采用ZK-60A鹽霧試驗(yàn)箱按照《GB/T 10125-2012人造氣氛腐蝕試驗(yàn)鹽霧試驗(yàn)》進(jìn)行鹽霧試驗(yàn)。

3 結(jié)果與討論

3.1 硬度測試結(jié)果

測試結(jié)果如表1所列。滲碳層硬度為917～1 279 HV0.05，滿足技術(shù)要求的900～1 300 HV0.05。將不同部位樣品的硬度值繪制成箱形圖以觀察硬度分布，如圖5所示。可以看到，（1）縱向，上部樣品的均勻性略好于中部和下部樣品的均勻性，中部樣品硬度略高；（2）橫向，3區(qū)樣品硬度較高、均勻性較好；（3）工件架內(nèi)外比較，內(nèi)側(cè)樣品硬度明顯高于外側(cè)樣品。

圖5 AISI316L輸出銷低溫離子滲碳層表面硬度箱形圖Fig.5 Box-plot of surface hardness of low temperature plasma carburizing layer for AISI316L pin

表1 AISI316L輸出銷低溫離子滲碳層硬度和厚度測量結(jié)果Tab.1 Hardness and diffusion depth of the low temperature plasma carburizing for AISI316L pin

3.2 厚度測試結(jié)果

滲碳層厚度測試結(jié)果如表1所列。為了考察沿工件架縱向、橫向以及工件架內(nèi)外樣品的厚度均勻性，根據(jù)測量的厚度值做箱形圖，如圖6所示。可以看到：（1）滲碳層厚度分布范圍16.7～27.1 μm，滿足15～30 μm的技術(shù)要求；（2）縱向比較，上部和下部的均勻性略好于中部；（3）橫向比較，2區(qū)樣品厚度均勻性較好，1區(qū)樣品厚度均勻性較差；（4）工件架內(nèi)外比較，外側(cè)樣品滲層厚度均勻性略好于內(nèi)側(cè)樣品滲層厚度均勻性；（5）最厚滲碳層樣品在中部1區(qū)的外側(cè)位置，最薄滲碳層樣品在中部1區(qū)的 內(nèi)側(cè)位置。

圖6 AISI316L輸出銷低溫離子滲碳層厚度箱形圖Fig.6 Box-plot of carburizing depth of low temperature plasma carburizing layer for AISI316L pin

3.3 耐腐蝕性測試

圖7 是AISI316L不銹鋼輸出銷低溫離子滲碳樣品的金相圖片，位置A、B和C對應(yīng)圖4中的位置。可以看到，低溫滲碳層呈現(xiàn)均勻的白色，基體晶界明顯，說明滲碳層耐受金相腐蝕液酸性腐蝕。720 h鹽霧試驗(yàn)后樣品沒有生銹，如圖8所示。圖9為國外用“K工藝”滲碳處理的相近材質(zhì)輸出銷20 h鹽霧試驗(yàn)后的照片，輸出銷表面有紅色銹斑（照片由不銹鋼輸出銷客戶提供）。對比可以發(fā)現(xiàn)，本文開發(fā)的低溫滲碳工藝耐腐蝕性更好。

圖7 AISI316L不銹鋼輸出銷低溫離子滲碳金相圖片F(xiàn)ig.7 Metallography of AISI316L pin after low temperature carburizing

圖8 低溫離子滲碳的AISI316L輸出銷720 h鹽霧試驗(yàn)后的照片F(xiàn)ig.8 Photo of the AISI316L pin carburized after 720 h SST

圖9 不銹鋼輸出銷在國外進(jìn)行“K工藝”滲碳處理后經(jīng)過20 h鹽霧試驗(yàn)的照片F(xiàn)ig.9 Photo of the stainless steel pin carburized by K process abroad after 20 h SST

3.4 討論

活性屏離子滲技術(shù)已誕生20多年。從原理上該技術(shù)可以較好地解決傳統(tǒng)離子滲性能不均勻的技術(shù)難題，但在實(shí)踐中發(fā)現(xiàn)，在大尺寸工業(yè)級的離子滲設(shè)備中，應(yīng)用傳統(tǒng)活性屏離子滲技術(shù)導(dǎo)致的工件性能不均勻性甚至比傳統(tǒng)離子滲工藝還大，造成活性屏離子滲技術(shù)的應(yīng)用不普及，在國內(nèi)也鮮有工業(yè)應(yīng)用成功的案例。

本文研制的大尺寸活性屏離子滲碳設(shè)備可以完成大批量AISI316L輸出銷的均勻滲碳。在同爐次的2 400個(gè)工件中取24個(gè)樣品進(jìn)行相關(guān)性能測試，發(fā)現(xiàn)爐內(nèi)不同部位樣品的滲碳層厚度和表面硬度均較為均勻。按照文獻(xiàn)中的報(bào)道[15-16]，表面滲碳之后硬度提升的主要原因是由于滲碳層中擴(kuò)大奧氏體相SC相的形成，這種相結(jié)構(gòu)本質(zhì)上是碳原子在奧氏體中形成的過飽和固溶體。在碳原子的固溶強(qiáng)化作用下，滲碳后工件表面硬度得到了顯著的提高。與傳統(tǒng)離子滲及傳統(tǒng)活性屏離子滲技術(shù)相比，本文開發(fā)的技術(shù)的主要特點(diǎn)是，采用雙電源輝光放電模式，用于滲擴(kuò)的活性粒子部分來自于活性屏放電、部分來自于工件的自身放電，根據(jù)工件形狀的復(fù)雜程度及裝載量大小，可以通過調(diào)整雙電源的放電功率改善工件的性能均勻性。為了獲得均勻滲碳效果，工件形狀越復(fù)雜，需要的活性屏放電越強(qiáng)，自身放電越弱、裝載量相應(yīng)要少；工件裝載量越多，活性屏放電須越弱、自身放電須越強(qiáng)。與傳統(tǒng)的不銹鋼低溫離子滲碳工藝相比，本文開發(fā)的滲碳工藝溫度更低，活性粒子密度更高，在435℃滲碳溫度下能獲得深度15 μm以上、表面硬度超過900 HV0.05的滲碳層。較低的滲碳溫度有助于滲碳層表面形成單一的SC相，對提升滲碳層的抗腐蝕能力有一定的促進(jìn)作用。

4 結(jié)論

本文開發(fā)了大尺寸活性屏離子滲技術(shù)，研制了相應(yīng)的設(shè)備。采用活性屏和產(chǎn)品均參與放電的雙電源輝光放電模式，一定程度上解決了離子滲均勻性差的固有難題。低溫滲碳試驗(yàn)樣品測試結(jié)果證明，活性屏離子滲在不銹鋼低溫滲碳方面具有優(yōu)越性，可以兼顧工件的高硬度和強(qiáng)耐腐蝕性。低溫滲碳試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，雖然取自工件架不同區(qū)域24個(gè)位置樣品的硬度和滲碳層厚度均能達(dá)到技術(shù)要求，但仍存在一定的不均勻性，后續(xù)可以通過優(yōu)化活性屏結(jié)構(gòu)、工件架結(jié)構(gòu)、工件擺放方式以及工藝參數(shù)進(jìn)一步提高滲碳層的均勻性。