新工科背景下無機化學實驗教學探索

毛娜，段曉麗

(1.渭南師范學院 化學與材料學院，陜西 渭南 714099；2.寶雞市蔡家坡中學，陜西 寶雞 722405)

0 引言

新一輪科技改革與產(chǎn)業(yè)革命，為國家培養(yǎng)造就一大批掌握高科技技術與產(chǎn)業(yè)發(fā)展的優(yōu)秀科技人才，支撐科技服務創(chuàng)新創(chuàng)造驅(qū)動發(fā)展、提出“中國制造2025”等一系列國家戰(zhàn)略[1]。教育部在復旦大學和天津大學分別召開了綜合性高校和具有工科優(yōu)勢高校的新工科研討會，形成了新工科建設的“復旦共識”和“天大行動”。并發(fā)布了《關于開展新工科研究與實踐的通知》《關于推進新工科研究與實踐項目的通知》，全力探索形成引領全球工程教育的中國模式和經(jīng)驗，助力于建設高等教育強國發(fā)展。新工科教育是在傳統(tǒng)工科的基礎上發(fā)展起卓越教育的升級版，為了進一步促使我國從工程教育大國走向強國，在新一輪工程教育改革世界發(fā)揮重要影響力[2-3]。發(fā)展和構健的新工科建設的“三部曲”，引導人才培養(yǎng)主方向，開拓了工程教育改革新旋律。系統(tǒng)地深入開展新工科發(fā)展和研究，從創(chuàng)新理論、完善政策、研究探索實踐中推進和落實，把我國建設成工程教育強國，建立中國模式和標準工程教育強國品牌，形成世界工程教育創(chuàng)新中心和人才基地，為實現(xiàn)“兩個一百年”奮斗目標和中華民族偉大復興的中國夢作出積極貢獻[4]! 2020年9月11日，習近平總書記主持召開中國科學院科學家座談會上指出，當今世界正處在百年難遇的大變局之中，我國經(jīng)濟和科技的發(fā)展面臨大機遇，使我國“十四五”時期以后的發(fā)展對加快科技創(chuàng)新和工程教育提出了更為迫切的要求[5]。

能源化工專業(yè)是我校2016年新開設的工科專業(yè)，屬于教育部提出的新工科的相關專業(yè)。能源化工是材料、化學、能源等學科交叉融合發(fā)展起來的工程學科，具有新工科的創(chuàng)新性、融合性、交叉性等特征。無機化學實驗是能源化工專業(yè)一門必修的基礎實驗課，該課程開設與第一學年，總課時81學時，旨在培養(yǎng)該專業(yè)本科生具備化學化工領域的基礎知識和實驗操作技能奠定基礎。無機化學實驗的課程內(nèi)容覆蓋面廣、知識點分散和理論性強的特點。為了掌握和增強實驗操作技能，以前大都是傳統(tǒng)的經(jīng)典實驗，和科技前沿脫節(jié)嚴重，導致學生信息化融入新工科建設不足。根據(jù)新工科提出的新要求，提出了“一個核心、兩個提高、三個融合”的新思路，新思路的核心是培養(yǎng)學生的綜合能力，著力提高學生對工科的工程意識和設計研發(fā)能力，使通專融合、專創(chuàng)融合、多學科跨界交叉融合相互結合和發(fā)展，制定適合使學科向產(chǎn)業(yè)需求轉(zhuǎn)變的專業(yè)建設和人才培養(yǎng)模式，從單一的專業(yè)模式向交叉多學科融合轉(zhuǎn)變，從適用服務向科技前沿和引領科技轉(zhuǎn)變。配合著新的專業(yè)建設和人才培養(yǎng)模式的課程體系調(diào)整[6]，本工科專業(yè)的教學內(nèi)容提出了“兩貫通、三結合”的優(yōu)化思路，即在優(yōu)化教學內(nèi)容的過程中，將思想政治教育和工程倫理教育相結合貫通。既要保證教學內(nèi)容與培養(yǎng)目標的緊密結合，又要保證教學內(nèi)容與實際生產(chǎn)生活應用的緊密結合、與科技前沿緊密結合[7-8]。科教融合是促進高校專業(yè)改革的方法之一。高校優(yōu)質(zhì)豐富的科學研究資源始終無法應用人才培養(yǎng)中，“錢學森之問”基本無解，很難培養(yǎng)出引領科學技術的發(fā)明創(chuàng)造創(chuàng)新人才。科教融合的理到的實踐應用必須正確認識人才培養(yǎng)與科學研究的本質(zhì)關系和特性。

在新工科背景下，既要鍛煉學生的實驗操作技能，又要改變傳統(tǒng)的授課思路和掌握科學研究的前沿熱點問題，為以后其他相關學科的學習打下堅實的基礎，對教和學提出更高的要求。本課程根據(jù)教師的科研方向成果引入到工科專業(yè)的本科教學中，對工科專業(yè)的無機化學實驗進行教學改革和探索。既能激發(fā)學生的學習興趣，又能掌握科技前沿，使學生更容易掌握和理解。用焙燒法制備g-C3N4用于光催化分解水制氫為例，通過合成和表征及應用，使學生掌握大型儀器的使用，通過實驗前的準備階段、實驗中的摸索探究階段和實驗后的總結反思，培養(yǎng)學生科學思維和創(chuàng)新思維，為學生后續(xù)的科研學習奠基良好的基礎，更有助于提升當代大學生的責任感和使命感。

1 實驗設計

1.1 實驗目的

(1)了解焙燒浸漬法制備g-C3N4的方法；(2)學習大型儀器的基本原理和使用方法；(3)學習理解光催化分解水制氫的反應機理；(4)掌握g-C3N4光催化分解水制氫的測試方法；(5)掌握數(shù)據(jù)分析處理。

1.2 實驗原理

石墨氮化碳(g-C3N4)是一種新型聚合物半導體，由于其合成簡單，能帶適合，物理化學性質(zhì)穩(wěn)定等優(yōu)點，使其成為目前的研究熱點。2009年，《Nature Materials》首次報道Wang Xinchen等合作者用g-C3N4光催化劑用于光催化制H2。與TiO2相比，g-C3N4的能帶間隙適中，大約為2.7～2.8 eV，可見光吸收范圍約450～460 nm。g-C3N4由于特殊的結構在空氣中的熱穩(wěn)定性高。g-C3N4還具有優(yōu)良的穩(wěn)定性，不易被酸、堿或有機溶劑溶解等一些特點，因此它被認為是一種很有潛力的無金屬半導體催化劑，有望在光催化應用領域取得巨大發(fā)展[9]。

2 儀器與設備

2.1 實驗藥品

三聚氰胺(C3N3(NH2)3)，三乙醇胺(C6H15NO3(TEOA))，氯鉑酸 (H4PtCl4)。

2.2 實驗儀器

傅里葉變換紅外光譜(FT-IR)；粉末多晶X射線衍射(PXRD)；熱失重分析儀(TGA)。

2.3 實驗步驟

2.3.1 g-C3N4的制備

將適量5 g三聚氰胺放到坩堝中加熱到500 ℃，保溫2 h，將塊狀固體研磨成粉末，再加熱到550 ℃，保溫4 h。冷卻至室溫，得到黃色粉末純g-C3N4[10]。

2.3.2 催化劑的表征

2.3.3 催化劑性能評價

將100 mg g-C3N4光催化劑、80 mL水、20 mL三乙醇胺、5%1.5 mLH2PtCl4溶液置于120 mL反應燒瓶中超聲，使樣品良好分散在溶劑中。反應懸浮液經(jīng)脫氣排出反應系統(tǒng)里的空氣后，用300 W氙燈(北京泊菲萊有限責任公司)攪拌輻照反應懸浮液。在光催化過程中，用循環(huán)冷卻水對反應溶液進行降溫。利用配備熱電偶檢測器的氣相色譜儀(GC7900，Techcomp)對產(chǎn)生的氫氣量進行了測定。可見光輻照采用長程截止濾波器(北京泊菲萊公司)。

2.4 結果與討論

g-C3N4的晶體結構采用粉末X射線衍射(PXRD)測試。譜圖上出現(xiàn)了兩個衍射峰在13.5°和27.4°處，表明了g-C3N4的六方體石墨結構[10]。另外通過FT-IR觀察到化學結構，g-C3N4的圖譜中顯示出振動峰，N-H2鍵的伸縮振動大約在3 000～3 500 cm-1，苯環(huán)的伸縮振動大約在1 620 cm-1處，s-三嗪環(huán)上的C-N鍵的伸縮振動大約在800～1 500 cm-1[9]。

通過熱重測得g-C3N4的熱穩(wěn)定性，結果顯示在20～600 ℃，g-C3N4質(zhì)量減少大約10%左右，這可能失去的是g-C3N4表面吸附的水分子，600～800 ℃ g-C3N4的質(zhì)量減少70%多，這可能是聚合物分解。復合材料的光催化活性用光催化制H2速率來評價，在80 mL(體積含量80%)水中加入100 mg光催化劑負載1.5 mL質(zhì)量分數(shù)為3 % Pt助催化劑和20 mL TEOA(體積含量 20%)，純 g-C3N4的 HER 是 5.79 μmol/h，在可見光照射下不加Pt和加入Pt的純g-C3N4HER分別是1.48 μmol/h和3.09 μmol/h，由于助催化劑Pt的加入，加快了光催化反應速率。

3 新工科背景下

3.1 實驗前實驗方案的制定

2020年9月22日的第75屆聯(lián)合國大會上，習近平總書記宣告：中國要在2030年前碳達峰，2060年實現(xiàn)碳中和。地球的溫度在不斷上升，如果再繼續(xù)上升，人類可能就要滅絕，所以聯(lián)合國就制定了《巴黎協(xié)定》，努力讓地球溫度的升溫幅度控制在1.5 ℃以內(nèi)。2016年中國加入了《巴黎協(xié)定》，展示中國在保護氣候方面的信心。CO2是導致全球氣溫上升的關鍵源頭，如果二氧化碳沒有增加，理論上就抑制了氣溫的上升。所以爭取早日碳達峰，其實說的就是爭取早日完成建設。落實碳達峰碳中和工作，一方面要加強生態(tài)環(huán)境區(qū)管控和規(guī)劃，嚴格控制“高耗能和高污染”項目審批，逐步控制消費化石能源的總量，解決清潔能源的問題；另一方面要提升生產(chǎn)過程的清潔和污染水平的防治，促進兩碳技術的應用和創(chuàng)新，盡早達到碳中和的目標。化石燃料的過度消耗，使人類在能源需求和環(huán)境問題方面所面臨的挑戰(zhàn)日益加重，這些問題激發(fā)了人們對能源和環(huán)境方面的重新認知。隨著工業(yè)化和人口的迅速增長，預計到2050年，全球?qū)⑿枰茉垂瞧洚斀竦膬杀丁Ｄ壳埃汀⒚禾亢吞烊粴獾然剂鲜鞘澜缒茉聪男枨蟮闹饕蕾嚕@些可用能源正迅速枯竭。并且化石燃料的燃燒將不可避免地導致對環(huán)境的危害。因此，人們一直在尋求化學、物理、材料科學和工程領域的前沿技術來克服這些困難，能使能源有效的轉(zhuǎn)化和環(huán)境得到保護。在各種可再生能源項目中，光催化技術是一種將取之不盡、清潔的太陽能轉(zhuǎn)化的可行性技術，在未來新能源開發(fā)中占重要位置[6-7]。因此，合理高效的利用太陽能可以解決未來的環(huán)境污染和能源匱乏等問題。在雙碳背景下和發(fā)展清潔能源的思路下，結合申請雙一流高校提出的科教融合的思路。既要夯實學生實驗操作基礎，又要緊跟科技前沿研究。通過閱讀大量的文獻，掌握目前解決能源危機的新方法。幫助學生選擇g-C3N4光催化分解水制氫的方法及反應機理的課題，歸納總結各類文獻中g-C3N4光催化分解水制氫的研究進展，提出實驗的方案和流程。在調(diào)研階段，學生通過查找中英文文獻，了解化學材料的前言方向，增強掌握科研發(fā)展方向的能力。通過組會交流討論，掌握學習獲取關鍵信息的能力，通過設計實驗方案，有效提高學生信息整合的能力和知識遷移的能力，為以后基礎實驗和綜合實驗打下良好的實踐能力，同時也提高學生理論與實踐相結合、相轉(zhuǎn)化的能力。

3.2 實驗中的實踐階段

在實驗過程中，學習g-C3N4的各種制備方法，掌握光催化分解水制氫的方法。觀察記錄實驗中發(fā)生的現(xiàn)象，了解思考各種制備方法的區(qū)別和優(yōu)缺點。實現(xiàn)純g-C3N4光催化分解水制氫的實驗，從光催化體系的調(diào)試、光源的操作、實驗中混合溶液的比例、氣相色譜的使用等。同時，使學生掌握和了解大型儀器的使用和操作。在實驗中的實踐階段，通過實驗過程的操作和知識體系的實踐，使學生掌握提出問題和解決問題的新方法和新思路，同時提生學生動手操作能力和合作團隊精神。培養(yǎng)學生科研思想和創(chuàng)新思維，為以后讀研究生奠基良好的基礎。

3.3 實驗后的總結

在實驗結束，學會使用化學軟件處理數(shù)據(jù)和說明問題，掌握科技論文的寫作方法和技巧。用化學軟件繪制相應的圖表，并對圖表進行相應的分析和討論，得出與實驗相結合有意義的結論，根據(jù)實驗結論，科學規(guī)范的書寫科研論文以及科研項目書。在實驗后的總結階段可以鍛煉學生的文字寫作能力和歸納總結能力，使學生放開視野掌握了解世界前沿發(fā)展和各國的科技綜合實力，使學生有使命感和擔當責任感。

4 結語

新工科背景下工科專業(yè)的發(fā)展和改革是各高校發(fā)展重要目標，同時國家提出碳達標碳中和的思想戰(zhàn)略，結合世界各個國家的能源危機和環(huán)境污染問題。科教融合也是雙一流高校建設的途徑之一，把豐富的科研優(yōu)質(zhì)資源轉(zhuǎn)化成工業(yè)也是人才培養(yǎng)的選擇之一。本實驗將g-C3N4的制備及光催化分解水制氫的研究成果引入到能源化工專業(yè)的本科教學中，體現(xiàn)了科研和教學相互支撐，同時使學生學到的理論知識和應用實踐相結合。在實驗不同的階段，使學生掌握分析問題、解決問題的能力和方法，培養(yǎng)學生的科研思維和創(chuàng)新思維，了解不同國家的科研綜合能力，使當代大學生具有責任感和使命感。