變組分變摻雜p-i-n型AlGaAs/GaAs微結構中子探測器性能表征*

周 青，鄒繼軍，葉 鑫，張明智

（東華理工大學核技術應用教育部工程研究中心，南昌 330013）

0 引言

GaAs是第二代半導體，與硅鍺相比，具有高電子遷移率[1]。Al GaAs比GaAs有更大的帶隙和更好的輻射耐受性[2]，在輻射探測器和成像系統方面有很大的潛力。1970年，Eberhardt等[3]用液相外延法制備了高分辨率的n-GaAs核輻射探測器，探測器對能量5.49 MeV的α粒子分辨率（FWHM）為21 keV。2001年，D S McGregor等[4]研制了涂覆10B4C的GaAs中子探測器，測得中子探測效率約為3.5%。隨著對GaAs材料研究的不斷深入，人們發現變Al組分和梯度摻雜能夠誘發內建電場[5-6]，有內建電場的探測器分辨率和電荷收集往往較高。2004年，Si?lenas等[7]制備了具有光伏響應的Al組分梯度帶隙Alx?Ga1-xAs/GaAs探測器，并且測試了α粒子的探測性能。2022年，Zhu等[8]對變組分和變摻雜相結合的AlxGa1-xAs/GaAs探測器進行了研究，對5.48 MeV的α粒子的能譜測量獲得探測器的電荷收集效率約為93%。中子不帶電，GaAs材料的探測器無法對中子直接探測，通過在平面探測器表面涂覆10B4C或6LiF做中子轉換層后間接探測。GaAs在中子探測方面已有相關研究[9-10]，但中子探測效率普遍較低，這是由于平面探測器上涂覆的中子轉換層存在自吸收效應。早在1987年，R A Muninov等[11]最早提出了在半導體襯底表面刻蝕微結構來制備中子探測器的想法，采用10B4C作為中子轉換材料，通過模擬計算得出微結構中子探測器的效率可達40%以上。在2001年，D S McGregor等[12]成功制備出了微結構半導體中子探測器。微結構半導體中子探測效率得到顯著提高，最高熱中子探測效率達到3.9%。微結構在Si材料上已取得了較大的成功，但在變組分、變摻雜的p-i-n型AlGaAs/GaAs材料上卻未見相關報道。

本文研究了變組分、變摻雜的p-i-n型平面AlGaAs/GaAs中子探測器和p-i-n型微結構AlGaAs/GaAs中子探測器。通過ICP刻蝕工藝在p-i-n型AlGaAs/GaAs材料上表面刻蝕出寬度為25μm、深度為10μm的溝槽，溝槽寬度和間距比為1∶1。使用Keithley 4200 scs半導體測試系統測量了平面和微結構探測器的電學特性，在零偏壓以及有偏壓情況下使用能量為5.48 MeV的α源測試了兩種探測器的α能譜響應。用241Am-Be快中子源測試了兩種不同結構探測器的中子計數，研究了p-i-n型微結構中子探測器的中子探測性能。

1 實驗

Al GaAs/GaAs是一種新型的p-i-n材料結構，其結構如圖1所示，p-i-n型AlGaAs/GaAs是利用MOCVD技術，在400μm 100晶向的n-GaAs上生長一層100 nm的n+-GaAs，摻雜濃度和襯底相同。在100 nm的n+-GaAs上生長一層3μm變組分和變摻雜的n-AlxGa1-xAs，Al組分x由0.4變為0，摻雜濃度由1×1018變為1×1016，組分和摻雜濃度都是線性變化的。在3μm變組分和變摻雜的n-AlxGa1-xAs上生長一層1μm的本征GaAs，摻雜濃度為1×1015。然后在1μm的本征GaAs上，生長5μm的變組分和變摻雜的p-AlxGa1-xAs，Al組分x由0變為0.4，摻雜濃度由1×1016變為1×1018。最后在5μm的變組分和變摻雜的p-AlxGa1-xAs基礎上生長100 nm的p-GaAs，摻雜濃度為5×1018，100 nm p-GaAs作為p-i-n型AlGaAs/GaAs的保護層，同時作為接觸層方便形成歐姆接觸。在Al?GaAs/GaAs探測器P型上表面用PECVD技術生長了1μm厚的SiO2，能有效保障探測器的性能且能使刻蝕時溝槽更加平滑，減少探測器刻蝕損傷。為了對比微結構和平面的中子探測差異，分別測試了相同面積的微結構和平面探測器。使用相同兩份AlGaAs/GaAs材料，其中一份通過光刻、BOE溶液刻蝕、ICP等離子體刻蝕機刻出方形溝槽，刻蝕深度10μm，溝槽寬為25μm；另一份材料不做改變。

圖1 AlGaAs/GaAs微結構中子探測器金相顯微鏡表征圖

圖1為Al GaAs/GaAs微結構中子探測器正面金相顯微鏡表征圖，圖1（a）、（b）分別是探測器光刻后以及電極沉積后的金相圖，探測器為邊長2 mm的正方形，有效面積4 mm2。將兩份材料用丙酮、乙醇、去離子水清洗，通過光刻流程得到電極形狀，用電子束、熱蒸發鍍膜機在上表面鍍上Ti/Pt/Au（40 nm/20 nm/200 nm）的正方形歐姆接觸電極，材料反面鍍Ni/Ge/Au（50 nm/50 nm/425 nm）后快速退火形成歐姆接觸電極。使用丙酮試劑作為剝離劑，清洗掉溝槽內部的電極，最后清洗吹干，得到制備好的探測器如圖2所示。p-i-n型微結構Al?GaAs/GaAs中子探測器上表面歐姆接觸工藝難度較大，微結構上的電極需要經過光刻、套刻，套刻時掩模版的圖形需整齊掩蓋在溝槽的上表面，裸露出溝槽上表面用來沉積金屬，溝槽內部及側壁用光刻膠阻擋。鍍電極時溝槽不得有金屬存在，否則p-i-n異質結會短路，導致整個微結構探測器報廢。

圖2 制備好的探測器

AlGaAs/GaAs微結構中子探測器制備好后，將帶有Ni/Ge/Au電極的一面使用納米導電銀漿連接在沉金PCB板上，使用金絲球焊機連接Ti/Pt/Au電極和PCB板。使用Keithley模型4200-SCS半導體表征系統來分析兩種探測器的電學性質，對比平面結構和溝槽結構探測器的漏電流變化。為對比兩種不同結構探測器的α粒子探測性能，實驗使用Ortec核電子測量系統和能量為5.48 MeV的241Amα源測試兩種探測器的脈沖高度譜，Ortec系統由電荷靈敏前置放大器142PC、成形放大器572A、多通道脈沖高度分析儀ASPEC-927組成。

在測試完探測器的電學特性和α粒子能譜后，用241Am-Be快中子源作為實驗中子探測源。由于快中子不帶電且速度很快無法探測到，因此使用高密度聚乙烯將快中子慢化成熱中子。將中子轉換材料6LiF或10B4C涂覆在探測器表面，通過核反應法，熱中子與轉換材料反應產生帶電粒子，帶電粒子在探測器中電離從而被探測。10B4C具有較高的反應截面，但是反應產物的能量對于6LiF來說較低[13]，因此選用6LiF作為中子轉換材料。中子與6LiF轉換材料的核反應方程式[14]如下：

圖3所示為AlGaAs/GaAs微結構中子探測器多次填充后橫截面SEM圖和填充后結構示意圖。AlGaAs/GaAs微結構中子探測器是通過離心法將6LiF粉末填充進溝槽內部。將定量6LiF粉末溶解進無水乙醇中，由于6LiF粉末大小不均，使用超聲機超聲分散粉末溶液，再將探測器溝槽面朝上固定在離心管內，通過離心力使6LiF粉末甩入溝槽。單次離心時，探測器溝槽內部填充不均，多有空隙，空隙過多中子捕獲率變差。通過多次離心回填，提升了探測器溝槽內部6LiF的致密性，同時增加了中子捕獲率。

圖3 AlGaAs/GaAs微結構中子探測器多次填充后橫截面SEM圖和填充后結構

2 結果與討論

2.1 I-V測試

對于核輻射探測器而言，小的漏電流能夠使探測器有更好的探測效率和更高的能量分辨率[15]。圖4所示為平面型和微結構AlGaAs/GaAs探測器的電流-電壓特性曲線。在相同電壓條件下，微結構AlGaAs/GaAs探測器的漏電流大于平面型AlGaAs/GaAs探測器的漏電流。在-1 V時，平面型和微結構AlGaAs/GaAs探測器的漏電流分別是-1.3 nA、-33.1 nA。在-5 V時，平面型和微結構Al GaAs/GaAs探測器的漏電流分別是-0.024 1μA、-0.627μA，兩者相差近30倍。材料表面刻蝕溝槽深度較深，刻穿了整個p-i-n AlGaAs/GaAs異質結結構，刻蝕溝槽使AlGaAs/GaAs材料的表面態發生變化，器件表面漏電流變大。

圖4 平面型和微結構Al GaAs/GaAs探測器的電流-電壓特性曲線

2.2 C-V測試

圖5所示為平面型和微結構AlGaAs/GaAs探測器的電容-電壓特性曲線，從圖中可以看出，平面型和微結構的結電容都隨偏壓的增大而減小，這是由于反向偏壓增大后，使探測器的耗盡區展寬導致結電容減小。在-5 V反偏電壓下時，平面型和微結構AlGaAs/GaAs探測器的結電容分別是641.7 pF、587.4 pF。平面型結電容比微結構結電容略大，由于微結構探測器表面刻有較深的溝槽，改變了耗盡層原有的異質結結構，使得結電容變小，小的結電容反而有利于信號的收集。其電容與耗盡層寬度的表達式為[16]：

圖5 平面型和微結構AlGaAs/GaAs探測器的電容-電壓特性曲線

式中：ε為GaAs介電常數；S為器件的靈敏區截面積；W為耗盡層厚度。

2.3 α能譜響應

在室溫下，使用能量為5.48 MeV的241Amα源和Ortec核電子測量系統測試平面型和微結構AlGaAs/GaAs探測器的α粒子探測性能。測量用的241Amα源直徑為30 mm，有效直徑26 mm，厚度為1.5 mm的圓形α源。241Amα源放置在腔室中心區域，將探測器倒扣固定在源上方，源與探測器的直線距離為5 mm，能譜測試時間皆為4 h。改變不同偏壓測試條件外，其他條件相同。在使用Ortec核電子測量系統之前，先將該腔室內抽真空處理，待機械泵將腔室抽到10 Pa以下，開始測試探測器性能。探測器的相對能量分辨率由能譜的半高全寬（FW HM）與能譜的峰值位置E的比值表示。計算公式是[17]：

圖6~7所示為平面型和微結構Al GaAs探測器在偏壓0 V到-5 V下的α粒子能譜響應圖。由圖可以看出，隨著偏壓的增大，平面和微結構探測器的能譜峰位也隨之增大。相較于平面探測器，微結構探測器的能譜分辨率和能譜計數均有不同程度的差別。平面Al GaAs/GaAs探測器在0 V偏壓下時，能量分辨率為9.99%，隨著偏壓的增高，AlGaAs/GaAs探測器的耗盡區會隨偏置電壓的增大而展寬，展寬的耗盡區能接收更多α粒子產生的信號，使能譜峰位向高能端偏移，在-3 V偏壓時具有最佳能譜分辨率6.13%；而后隨著偏壓增大，漏電流也逐漸變大，一些弱信號被大的漏電流所掩蓋，能譜計數隨之下降。微結構AlGaAs/GaAs探測器0 V偏壓下能譜分辨率為11.08%，這是由于微結構AlGaAs/GaAs探測器在刻蝕溝槽時整體異質結結構被刻穿，導致探測器收集電子-空穴對效率變差，而偏壓增大時能譜峰位向高能端偏移較小，在偏壓-5 V時達到最佳分辨率為6.16%。在0 V偏壓下，微結構與平面的結電容幾乎相同，微結構由于異質結刻穿后信號收集面積比平面小，能譜計數低于平面。而在有偏壓下，微結構的結電容比平面小，信號收集效率更高，能譜計數高于平面。

圖6 平面型AlGaAs/GaAs探測器α粒子能譜

圖7 微結構AlGaAs/GaAs探測器α粒子能譜

2.4 中子測試

為測試微結構Al GaAs/GaAs探測器中子探測性能，準備了平面和微結構兩種不同結構的中子探測器。填充好中子轉換材料的探測器使用圖3相同步驟連接起來，裝入Ortec核電子測量系統中，將241Am-Be快中子源放入鉛罐，加上適度高度的高密度聚乙烯材料漫化，將Ortec核電子測量系統連接，開始測試中子計數。本實驗使用的中子源中子產額約為104n/s，中子241Am衰變產生的帶電粒子轟擊Be產生。圖8~10所示為平面與微結構中子探測器不同偏壓下的中子計數圖。在600 s中子計數時間內，平面AlGaAs/GaAs中子探測器在0 V偏壓下，測得的總中子計數為19個，微結構Al GaAs/GaAs中子探測器0 V偏壓下的總中子計數為39個。微結構比平面型中子探測器中子總計數多1倍，這是由于微結構探測器的溝槽結構一方面增加了襯底與中子轉化材料的接觸面積，增大了探測器的對中子俘獲效率；另一方面溝槽減小了中子轉化材料的自吸收效應，增加了帶電粒子進入探測器的概率。圖9~10分別為微結構AlGaAs探測器0 V和5 V偏壓下的中子計數，5 V偏壓時600 s總計數為41個，與0 V偏壓相比有些許提升，這是由于在偏壓條件下，探測器的耗盡層展寬，增大了電子空穴對的收集概率。

圖8 平面型AlGaAs探測器0 V偏壓下中子計數

圖9 微結構AlGaAs探測器0 V偏壓下中子計數

圖10 微結構AlGaAs探測器-5 V偏壓下中子計數

3 結束語

生長并制備了探測面積4 mm2、溝槽深度10μm的p-i-n型微結構Al GaAs/GaAs中子探測器，為對比平面與溝槽結構探測效率，制備了相同面積的平面AlGaAs/GaAs中子探測器。對比了兩種不同結構探測器的電學特性和α粒子能譜響應，使用241Am-Be快中子源測試了兩種結構的探測器的中子計數。由于刻蝕微結構刻穿了異質結結構，在電學測試和α粒子能譜響應中，微結構探測器的漏電流、電容以及α粒子能量分辨率均比平面探測器表現有較大差別。在對中子的測試中，微結構降低了探測器的自吸收效應而且增大了探測器與中子轉換層的接觸面積，進而增強了微結構探測器的中子探測能力。在填充中子轉換層時，采用多次離心填充，降低了溝槽內部的存在空隙可能性，從而使溝槽充分發揮了結構的優勢。微結構探測器探測中子的能力比平面強不少，在探測中子信號上，微結構探測器有廣闊的應用前景。