固溶制度對Al-5.6Cu-1.7Mg-0.2Zr-0.1Sr-0.6Ti合金擠壓材組織性能的影響

位佳，金嘯鵬，許曉靜

(1.煙臺汽車工程職業(yè)學院 車輛運用工程系，山東煙臺 265500；2. 江蘇大學 先進制造與現(xiàn)代裝備技術工程研究院，江蘇 鎮(zhèn)江 212013)

Al-Cu-Mg系鋁合金作為航空航天和兵器、汽車領域中的核心材料，提高其在服役環(huán)境時的強度硬度、延展性和抗腐蝕性能一直以來都是研究熱點。

在過去的幾十年中，業(yè)內(nèi)專家致力于新型鋁合金的開發(fā)，而新合金的開發(fā)需建立在合金的性能之上。可以通過調(diào)整合金的組成和改變加工熱處理制度來改變合金的微觀結構，從而進一步提高合金性能。合金的加工工藝特別是熱處理制度也應該同樣地得到重視，這是直接改變合金微觀結構的方法。固溶處理的主要目的是盡可能地溶解第二相顆粒，從而通過時效處理獲得最大的沉淀硬化；反之，不充分的固溶處理往往難以實現(xiàn)次級相的充分溶解。合金中存在的粗大未溶相會對力學性能和腐蝕性能產(chǎn)生較大的影響。其中，聶輝文等[1]對2124鋁合金熱軋厚板進行了固溶處理的研究，發(fā)現(xiàn)過高的固溶溫度和時間會對合金的延伸率產(chǎn)生一定的影響。Shen等[2]研究了分級固溶時Al-Cu-Mg合金內(nèi)部織構的變化，發(fā)現(xiàn)高溫固溶的第一級固溶有利于形成合金內(nèi)部的Goss織構，而二級固溶則有利于提高近立方體織構晶粒的含量。但是，目前對Zr、Sr及Ti合金化的Al-Cu-Mg合金的固溶制度的研究還較少[3-5]。

1 實驗材料及方法

本文采用的鋁合金樣品鑄錠是自主設計和熔鑄的2000系鋁合金，其Cu、Mg比值為3.3，表示為Al-5.6Cu-1.7Mg-0.2Zr-0.1Sr-0.6Ti,合金的實際成分見表1。

表1 合金樣品實際成分Table 1 Actual composition of alloy

表2 四種樣品的固溶制度路線Table 2 Four solid-solution treatment routes for samples

在上述工藝全部完成之后進行線切割便得到本文所需的鋁合金樣品材料，通過金相組織分析、掃描電子顯微鏡(scanning electron microscope， SEM)分析、X射線衍射(X-Ray Diffraction ，XRD)、硬度、電導率、室溫拉伸性能、斷后伸長率和抗晶間腐蝕等微觀組織觀察及性能表征[7]，研究以上不同固溶制度對鋁合金性能的影響。

采用HV-1000型顯微硬度計測量硬度；采用7501型渦流電導儀按照GB/T12966—2008[8]測量電導率。室溫拉伸實驗在型號為WDW-200G的拉伸機上進行，參照標準GB/T228—2002[9]，拉伸速率設為0.5 mm/min。晶間腐蝕實驗參照國標GB 7998—2005[10]進行。

2 結果與討論

2.1 金相組織分析

圖1為固溶處理后樣品的金相組織照片(垂直于材料擠壓方向)。S1和S2樣品的晶粒大小均勻，晶界細小，但晶粒的形狀不規(guī)則，說明熱擠壓改變了合金內(nèi)部晶粒的形狀。S3樣品部分晶粒的晶界開始融合，晶粒出現(xiàn)了長大的現(xiàn)象，說明當溫度提高，合金中邊界原子的擴散能力增強，合金發(fā)生了再結晶，得到了圖中的等軸晶粒。S4樣品晶界分隔明顯，晶粒出現(xiàn)了異常長大，晶粒粗化，且部分晶界出現(xiàn)黑色的三角復熔區(qū)，合金在520 ℃溫度下輕微過燒。

圖1 四種固溶處理后樣品的金相組織照片F(xiàn)ig.1 Metallographic images of four alloys after different solid-solution treatments

2.2 掃描電子顯微鏡分析

圖2為不同固溶制度下合金SEM微觀組織(垂直于材料擠壓方向)。S1～S3固溶下，未溶相逐漸減少，說明隨著固溶溫度的升高，會促進過剩第二相溶于基體。S3經(jīng)過固溶后過剩第二相已經(jīng)最大限度地溶解在基體中并趨于飽和。當固溶溫度提高到520 ℃時，S4合金中仍然存在較大白色的未溶相，合金產(chǎn)生了偏析。合金中的相沿著晶界析出，且晶界有局部加粗的現(xiàn)象，晶界上的未溶相呈現(xiàn)出枝杈狀，說明S4合金已經(jīng)發(fā)生了輕微的過燒。但輕微的過燒往往不會使合金的力學性能降低，在一定的情況下還能使合金的性能有所提高[11]。

圖2 四種不同固溶制度下合金SEM微觀組織Fig.2 SEM images of four alloys after different solid-solution treatments

圖2中未溶第二相的成分分析在能譜儀(energy disperse spectroscopy,EDS)上完成，如圖3所示。可以看出未溶相中均存在一定量的Al、Cu和Mg，因此可以判斷這些未溶相主要為Al2CuMg。此外，在圖3 (b) 中發(fā)現(xiàn)了Al2CuMg中存在一定量Ti。

圖3 基體未溶相的EDS分析圖Fig.3 EDS analysis results of the undissolved phase

2.3 XRD分析與位錯強化

圖4 為不同固溶制度后合金XRD分析譜與半高峰寬，其中衍射峰基于Al相。S1、S2和S3樣品的半高峰寬幾乎變化不大，但在數(shù)值上呈現(xiàn)下降的趨勢，說明固溶溫度的提高使得晶體內(nèi)部組織結構比例下降。S4樣品與其他樣品相差較大，說明510 ℃×2 h+520 ℃×2 h的固溶制度降低了合金內(nèi)部的晶體組織。

XRD半高峰寬(δ2θ)、Cu-Ka檢測射線波長(λ=0.154 06 nm)、各衍射峰最高峰位置(θ0)、相干衍射區(qū)的尺寸(d)、晶格畸變(〈e〉)之間的關系如公式(1)所示[12]：

(1)

圖5所示為各樣品鋁合金(δ2θ)2/tan2θ0和δ2θ/(tanθ0sinθ0)間的關系。通過線性回歸得到擬合直線，其斜率為λ/d，縱軸截距為25〈e〉2。從而得到相干衍射區(qū)尺寸(d)和晶格畸變(〈e〉)。位錯密度(ρ)與相干衍射區(qū)尺寸(d)、平均晶格畸變(〈e2〉1/2)之間的關系如公式(2)所示[12]：

(2)

式中b為柏氏矢量，其值為0.286 nm(鋁合金)。根據(jù)上式計算位錯密度如表3所示。

位錯對強度的貢獻(σρ)和位錯密度(ρ)之間關系如式(3)所示[13]：

σρ=MαGbρ1/2，

(3)

式中M、α、G分別為Taylor位向因子(3.06)、數(shù)值因子(0,24)、剪切模量(26 GPa)。通過式(3)計算得出位錯強化σρ，如表3所示。S1、S2、S3和S4樣品的位錯密度和位錯強化貢獻值隨著固溶溫度的升高而出現(xiàn)了降低的趨勢，其中S1樣品的位錯密度最高，為1.29×1014m-2，位錯強化為61.91 MPa。S4樣品的擬合曲線的截距在Y軸的零點之下，說明S4樣品內(nèi)部的位錯幾乎沒有，S4樣品的位錯強化貢獻為0。

圖4 四種不同固溶制度下合金XRD分析譜與半高峰寬Fig.4 XRD spectra and FWHM of alloys after four solid-solution treatments

圖5 (δ2θ)/(tanθ0sinθ0)和(δ2θ)2/(tan2θ0)的線性擬合關系Fig.5 (δ2θ)/(tanθ0sinθ0)and(δ2θ)2/(tan2θ0)linear-fit relationship

表3 位錯的相關參數(shù)

2.4 硬度與電導率

表3為各不同固溶制度樣品，在185 ℃時效溫度下，每隔6 h測量的硬度和電導率。

表3 四種不同固溶制度下合金的硬度值與電導率Table 3 Hardness and conductivity of alloys after four solid-solution treatments

S1、S2和S3合金硬度變化呈現(xiàn)出相同的趨勢，在時效12 h時出現(xiàn)明顯的增長，其中S3合金硬度最大值達到了163.1 HV。而18 h后，S1、S2和S3合金的硬度出現(xiàn)了降低，但幅度較小。24 h時效之后，合金的硬度進一步降低，表明合金已經(jīng)出現(xiàn)了過時效，因此時效12 h為S1、S2和S3合金的峰時效，即合金最佳的T6時效時間。S4合金的時效硬度出現(xiàn)了和其他三種合金不一樣的趨勢，可能原因是輕微過燒導致，內(nèi)部產(chǎn)生了少量的復熔球或晶粒交界處產(chǎn)生復熔區(qū)。合金的電導率隨著固溶溫度的提升逐漸降低，最高的S1樣品電導率為30.71%IACS。

2.5 拉伸性能

表4為不同固溶制度樣品，經(jīng)過了時效制度為185 ℃×12 h后的抗拉強度和斷后伸長率數(shù)值。

表4 四種不同固溶制度下合金的力學性能參數(shù)Table 4 Mechanical properties of alloys after four solid-solution treatments

由表4所示，合金的抗拉強度隨著固溶溫度的升高不斷增長，其中S2合金較S1合金及S3合金較S2合金都有很大增幅，但S4合金較S3合金只有略微的提升，僅9.93 MPa，這是由于輕微過燒導致。合金輕微過燒時，晶界的強度雖然被弱化，但晶粒內(nèi)部的強度有所提升，從而提高合金的抗拉強度。合金的斷后伸長率隨著固溶溫度的提高呈現(xiàn)出不斷下降的趨勢。

2.6 抗晶間腐蝕

如圖6所示，不同固溶制度下合金的晶間腐蝕的深度相差較大。S4樣品的腐蝕深度最大，達到了370.59 μm，合金的表面出現(xiàn)了一個巨大的晶粒腐蝕坑，其抗腐蝕性能較差的原因是由于過燒導致。S2樣品在腐蝕后其表面依然平整，出現(xiàn)了較小的腐蝕坑，最大腐蝕深度僅為96.25 μm。S3樣品的等級雖然達到了4級，但相較耐腐蝕最好的S2號樣品也僅下降了16.54 μm，抗腐蝕性能較好。這說明在490 ℃×2 h+500 ℃×2 h和500 ℃×2 h+510 ℃×2 h兩種固溶制度下，合金的抗晶間腐蝕性能都比較優(yōu)異。

圖6 四種不同固溶制度下合金晶間腐蝕圖Fig.6 Intergranular corrosion diagrams of four alloys

2.7 討論

合金經(jīng)過熱擠壓變形后，儲存了很多能量，當固溶制度從480 ℃×2 h+490 ℃×2 h提高到490 ℃×2 h+500 ℃×2 h，合金的晶粒發(fā)生了回復，在回復的過程中，合金中存儲的能量使激活能降低，同時又給回復過程提供了推動作用。當固溶溫度繼續(xù)提高，合金發(fā)生了再結晶，出現(xiàn)等軸晶粒。從XRD的分析數(shù)據(jù)可知，合金的位錯密度和位錯強化貢獻值隨著固溶溫度的升高而降低，這主要是因為回復和再結晶是一個相互競爭的過程。回復過程并不能使得合金內(nèi)部的變形儲能完全消失，而再結晶卻可以將加工硬化的效果基本消除，這就是再結晶之后晶粒長大的S4樣品的位錯密度和位錯貢獻值完全消失的原因。

合金強化的方式有析出相強化、細晶強化、固溶強化、合金元素強化、位錯強化。本文實驗的主合金元素和微合金元素不變，S3樣品的晶粒相比S1和S2樣品的稍大，且位錯貢獻強化也沒有S1、S2樣品的高，但是其抗拉強度和硬度卻比S1和S2樣品的高，說明其主要的強化來源于析出相和固溶強化。這是由于充分的固溶導致合金內(nèi)部Cu和Mg充分溶入基體，殘留相較少，固溶強化效果提升，并在隨后的時效過程中析出大量強化相。520 ℃時合金出現(xiàn)過燒，雖然力學性能略有提高，但抗晶間腐蝕性能急劇下降，故應盡量避免。S2合金和S3合金都具有強度、韌性和耐腐蝕性的良好綜合性能，所以490 ℃×2 h+500 ℃×2 h和500 ℃×2 h+510 ℃×2 h均為適合于本合金的固溶制度。

3 結論

(1)隨著固溶溫度的升高，合金的位錯強度和位錯貢獻值呈現(xiàn)下降趨勢，T6時效會顯著提高合金的硬度，且T6時效在12 h達到峰時效，500 ℃×2 h+510 ℃×2 h的固溶制度下合金的峰時效硬度達到163.1 HV。

(2)在510 ℃×2 h+520 ℃×2 h的固溶制度下合金的拉伸性能最好，達到490.14 MPa，但延伸率僅9.2%，且合金出現(xiàn)輕微過燒，抗晶間腐蝕性能急劇下降，晶間腐蝕最大深度為370.59 μm。

(3)在490 ℃×2 h+500 ℃×2 h和500 ℃×2 h+510 ℃×2 h的兩種固溶制度下，合金均擁有了強度、韌性和耐腐蝕性的良好綜合性能。合金中的強化效果主要來源于固溶強化和時效析出強化。490 ℃×2 h+500 ℃×2 h下合金的抗拉強度為438.55 MPa，斷后伸長率為16.8%，最大晶間腐蝕深度為96.25 μm；500 ℃×2 h+510 ℃×2 h下合金的抗拉強度為480.21 MPa，斷后伸長率為13.6%，最大晶間腐蝕深度為112.79 μm，兩種固溶制度均是適合本文合金的固溶制度。