在線氣相色譜儀的檢修及注意事項

崔福軍

（新疆獨山子石化公司 乙烯儀表車間，新疆維吾爾自治區 獨山子 833699）

0 引言

在線氣相色譜儀基于氣相色譜法原理工作，在載氣推動下，將經預處理后連續流動的工藝樣品定量進入色譜儀分析器的色譜柱系統中。在柱切的配合下，由于不同組分在固定相上的分配系數和吸附差異，混合組分得以分離；各分離的組分通過檢測器將濃度信號變換成電信號，通過數據處理，根據分析需要而定量測定出所需的特定組分或全部組分濃度。由于在線氣相色譜儀測量范圍寬，分析準確等特點，在國內化工廠中得到了廣泛地應用，而對其定期地維護及檢修是保障在線氣相色譜儀長周期運行的重要保證。目前本廠新老區共有在線色譜130多臺，結合多年在線色譜的實際檢修，對在線氣相色譜儀各部分具體檢修步驟及注意事項進行了總結，為以后對在線氣相色譜儀現場的日常檢維修提供了參考。

1 在線氣相色譜儀構成

一套比較完整的工業氣相色譜儀主要由取樣裝置、前級減壓站、預處理系統、色譜儀（分析單元、控制單元）以及輔助裝置等組成。其基本構成如圖1[1]。

圖1 工業氣相色譜儀基本構成Fig.1 Basic composition of industrial gas chromatograph

2 在線氣相色譜儀的檢修及注意事項

2.1 取樣裝置的檢修

對取樣頭道閥進行檢查，對使用中發現外漏或損壞的利用檢修停工期間進行更換，對帶取樣探針的，將取樣探針從工藝管道或容器中取出，檢查堵塞情況，對取樣探針進行吹掃和清洗。對一些特殊的取樣裝置，例如：乙烯裝置的裂解氣取樣器，其清焦氣動柱塞閥/切斷氣動頭道球閥，建議委托給調節閥專業維修隊伍進行檢修，其采樣蒸汽稀釋段及渦旋冷卻段建議利用檢修機會拆卸后進行有機溶劑浸泡清洗。

注意事項：①對于帶壓可拔插的探頭，必須先將探頭抽出到限位后方能關閉頭道閥，否則將造成探針損壞，切斷閥也無法關閉。為了避免工藝人員誤關此閥，建議此閥制作提示標簽懸掛在閥上；②對于使用球閥作為頭道閥的取樣管線，焊接時需將球閥解體，然后焊接，焊接完成后再恢復，避免焊接高溫破壞球閥的密封。

2.2 前級減壓站的檢修

對于取樣管道較長、壓力較高或樣品為液態的樣品，為了克服滯后大都設置了前級減壓站（前處理裝置）。這部分檢修主要是對減壓閥及汽化減壓閥進行解體檢查，檢查堵塞情況，如有氣流不暢，用有機溶劑（無水乙醇，丙酮）進行浸泡清洗；對于污染嚴重的臟污介質可采用四氯化碳（CCl4）浸泡清洗；同時，許多前處理裝置為了減少減壓閥的堵塞情況，設置了除粉塵或除液的過濾器；對于金屬燒結過濾器，建議先吹掃，再根據其吸附的介質的酸堿性等用弱酸或弱堿溶液浸泡去除溶解；對于有機油性物質用有機溶劑進行浸泡去除，然后在用儀表風進行吹掃；對于紙質過濾器，取出濾芯，如有贓物，可用空氣吹除。如果發現有油等沾附物時，可以用溶劑清洗，清洗干凈后，應用熱風吹干后方可裝入。如果濾芯老化，則須更換。

注意事項：①在用有機溶劑等對減壓閥及過濾器進行清洗時，它們中的所有橡膠材質的O形圈或塑料材質的密封墊片避免用有機溶劑進行長時間的浸泡清洗，防止對這些材質造成損壞或改變這些材質的物性，造成密封失效問題；②減壓閥及過濾器的拆卸做好拆卸次序及標記原器件的方向，以免回裝時裝錯，檢修及各部件復原后，做氣密性檢查。

2.3 預處理系統的檢修

1）浮子流量計的檢修：將各個拆下的流量計浸入盛有無水乙醇的容器中，數小時后用空氣進行吹洗處理。若流量計污痕嚴重，建議解體，逐個對原器件進行清洗。

注意事項：①清洗時，它們中的所有橡膠材質的O形圈或塑料材質的密封墊片避免用有機溶劑進行長時間的浸泡，尤其避免用CCl4對橡膠材質O形圈或墊片進行浸泡清洗，防止對這些材質造成損壞或改變這些材質的物性，造成密封失效問題；②減壓閥及過濾器的拆卸做好拆卸次序及標記其中原器件的方向，以免回裝時裝錯，檢修及各部件復原后做氣密性檢查。

2）減壓閥及汽化減壓閥的檢修：同前級減壓站中減壓閥的檢修。

3）安全泄壓閥的檢修：當樣品壓力較高時，為避免儀表遭遇到大壓力的沖擊，造成不必要的損壞，此閥動作，對樣品管路的壓力進行泄壓。因此，為了保護儀表應對安全泄壓閥進行泄壓實驗檢查，通入氣源連接標準壓力表及安全放空閥，安全放空閥出口通過軟管通入盛有水的容器中，逐步升高壓力。當水中有氣泡時，觀看標準壓力表的壓力，此壓力安全泄壓閥的泄放壓力，或通過減壓閥調節氣源到一定的壓力（觀看標準壓力表的壓力值），通過調節安全泄壓閥的調節裝置，觀看水中有氣泡產生時，此時的壓力即為安全泄壓閥的泄壓壓力。若安全放空閥污痕嚴重，建議解體，逐個原器件進行清洗。

注意事項：①清洗時，它們中的所有橡膠材質的O形圈或塑料材質的密封墊片避免用有機溶劑進行清洗，防止對這些材質造成損壞或改變這些材質的物性，造成密封失效問題；②安全泄壓閥的拆卸做好拆卸次序，及標記原器件的方向，以免回裝時裝錯，檢修及各部件復原后按上述描述進行，同時必須進行安全放空閥的泄壓實驗檢查，確保泄壓壓力為設計給定的壓力；③調節好設定壓力后，為了確保設定壓力旋鈕不因外界各種因素發生偏移，必須將被緊螺帽鎖緊。

4）單向閥的檢修：為了防止測量介質的逆向流動，預處理中大多設置了單項閥。對其的檢修如果測量較輕的介質，對其進行吹掃，并做單向性實驗（連接氣源，正向導通，反向截止）即可；對于測量較重的介質，器件污痕嚴重，建議解體，逐個對原器件進行清洗。

注意事項：①清洗時，它們中的所有橡膠材質的O形圈或塑料材質的密封墊片避免用有機溶劑進行長時間的浸泡，防止對這些材質造成損壞或改變這些材質的物性，造成密封失效問題；②單向閥的拆卸做好拆卸次序，及標記原器件的方向，以免回裝時裝錯，檢修后各部件復原后按上述描述進行，同時必須進行單向閥的單向實驗檢查；③回裝到預處理系統中時，確認單向閥的方向不要裝反。

5）過濾器的檢修：同前級減壓站中過濾器的檢修。

6）換熱器的檢修：一些介質因溫度較高需要使用小型換熱器進行熱交換，將溫度降到儀表要求的溫度。熱交換器的檢修主要是對走冷卻水的管程進行除垢處理，可使用除垢劑進行浸泡清洗，對于分析樣品走的管程使用有機溶劑進行浸泡清洗。同時，因高溫以及重介質可能造成管壁結焦和重組份掛壁現象，所以樣品管道建議用有機溶劑進行浸泡處理。

注意事項：換熱器進行除垢處理后，樣品管道因使用有機溶劑等浸泡，建議使用儀表風進行充分吹掃處理，同時因使用除垢劑進行浸泡清洗。為防止管壁腐蝕變薄、耐壓等級不夠，建議進行打壓試驗，確保無泄漏[2]。

2.4 載氣及助燃氣系統的檢修

1）載氣減壓閥的檢查：配件齊全，無破損，調節升壓，降壓功能正常。

2）載氣凈化系統檢查：為了滿足色譜的測量精度，尤其是微量的測量，載氣及助燃空氣系統中一般都增加凈化系統對其進行脫水、脫氧、脫烴。如果不是冗余設計，建議利用裝置檢修停工的機會對其進行更換，如采用冗余設計，隨時進行更換。

3）載氣供氣系統的泄漏檢查：通常將各色譜的載氣供給閥關閉，將載氣鋼瓶輸出的壓力調整到正常供給壓力的1.2倍，進行憋壓處理，看壓力是否有下降，如有應對載氣供氣系統的所有靜密封接頭進行泄漏檢查并進行消漏。

注意事項：①為了連接的靈活性，載氣系統中一般使用一段HOSE軟管，因HOSE軟管一般長期暴露在外界環境中且承受較高的壓力，為了安全起見，建議定期更換并做好更換記錄；②由于H2介質的特殊性（分子小，易滲透發生氫脆，爆炸性等），氫的原子半徑很小，非常容易在內壁的缺陷處，透過內壁表面在大晶粒的邊緣縫隙進行滲透，進而產生點腐蝕坑，再延晶界擴展而產生氫脆，尤其是H2載氣系統中經常切換動作，且承受較高壓力的閥在檢修期間建議檢查其內、外漏情況；③對于使用FID檢測器的色譜，助燃空氣一般經過凈化裝置，大多采用Pt/Pd的催化氧化方式脫烴。這種方式一般工作在400℃左右的高溫條件下，為了確保凈化裝置的正常工作，定期檢查其工作溫度，避免應加熱絲熔斷等故障，或因為沒有達到工作溫度而失去脫烴凈化的效果，如開蓋檢查應在斷電2h后讓凈化單元降溫后處理[3]。

2.5 色譜分析器部分的檢修

這部分是色譜儀的分析核心，其通常由恒溫爐、柱切閥、色譜柱系統、檢測器、甲烷化器等組成。因不同廠家采用的各切換閥有所不同，檢修內容略有不同。如ABB公司主要使用的CP滑閥，西門子主要使用50閥和11閥，橫河主要使用轉閥。

2.5.1 色譜儀柱切閥的檢修

1）ABB公司色譜儀CP閥的檢修：①取出取樣閥、反吹閥和選擇閥，對閥芯進行檢查；②當發現閥芯的滑動片有損傷時，輕則要進行表面研磨處理，重則須更換；③當發現閥芯面有臟物時要及時進行清洗；④檢查閥的驅動膜片，如發現膜片有老化現象，則需重新更換；⑤上述操作要在清潔的場所進行，以防止滑片的滑動面受到污染。

2）Simens公司色譜儀50閥的檢修：拆開閥，然后徹底地清洗閥各組件以除去所有微粒，并且需要使用合適的洗滌劑（例如：酒精的超聲波清洗是一種很好的清洗方法）。在清洗和重新組裝的過程中，必須要小心以避免使閥的拋光面出現抓痕或者損壞。膜片必須更換新的，舊的不能再用。注意：靠近勵磁端口處閥的3個部分上的定位記號，這些定位記號在重裝閥時必須再對齊。

注意事項：①此閥連接件較多，拆卸恢復相對繁瑣，拆卸前切記要做好標記便于恢復；②各組件應該放置在一塊無棉布上以避免污染物進入閥內以及閥的相關組件里。維護人員的雙手必須要干凈且無任何污染物，所有與閥有關的外部污染都必須要使用清洗劑來除去，清洗劑的品種如：己烷、丙酮、甲醇或者酒精以及一塊沒有灰塵的棉布；③在清洗50型閥及其各組件后，確保各個組件在重新組裝之前都用儀表風吹干；④緊固時必須對角緊，先小力矩預緊，最后用7.5bar的力矩來均勻地擰緊各螺絲。

2.5.2 色譜柱的檢修

色譜柱是利用各種物理和化學方法將混合組份分離的部件。色譜柱有：填充柱、微填充柱、毛細管柱等。由于各種原因，如載氣不純，重組份進入色譜柱未能及時反吹等可能造成色譜柱的劣化，從而造成色譜峰分離效果變差。因此，利用停工檢修時間對色譜柱進行再次老化處理是必要的。不同的色譜柱老化方法也不同，但一般都使用惰性氣體做載氣來老化。

具體方法如下：

①毛細管柱：確保載氣流過毛細管柱15min～30min。緩慢程序升溫（5℃/min）到老化溫度，最初老化溫度≥4h。如果柱子受到污染，可在推薦的最高色譜柱溫度低于20℃的條件下，老化柱子。

②填充柱：將柱子接通載氣，流速5ml/min～10ml/min，在高于使用溫度5℃～10℃（但必須低于柱子使用限制溫度）下老化8h～24h，目的是去除裝柱時的殘留溶劑，使固定液分布均勻，提高柱效。但有另外一種情況，所使用的檢測器是TCD（熱導池檢測器）時，國內一般使用H2做載氣，這時建議老化色譜柱時更換成N2進行老化。如果老化后分離效果仍然不能滿足測量要求，建議對色譜柱進行更換[4]。

注意事項：新色譜柱更換后，建議做老化處理，去除色譜柱中的O2及水汽。更換色譜柱時，注意新色譜柱的各項參數與老色譜柱一致，建議根據備件號購買原廠的色譜柱。

2.5.3 柱平衡的調節

色譜分析時，為了保證閥切換時氣流實現無擾動，對柱平衡進行調節是色譜分析重復性及精度的保證。色譜儀使用較長時間后，由于各種原因造成的各段氣路阻力的變化，從而造成各切換閥動作時氣路的平衡發生偏移，為此對其進行調節是非常必要的。調節主要根據廠家提供的數據單進行，其主要宗旨是閥動作時確保氣流仍然按給定的流量繼續流動而不受干擾[5]。

注意事項：分析器中任何原器件更換或調節后，比如：更換色譜柱、柱切閥的維修等，建議重新進行柱平衡調節。在對反吹流量的調節時，針對針閥的調節動作要緩慢，否則可能造成針閥的調節針損傷，從而造成流量調節作用喪失。

2.5.4 甲烷化器的檢修

對于測量微量CO、CO2的色譜，通常使用甲烷化器將CO、CO2轉化為CH4，然后使用FID進行檢測。色譜儀甲烷化器使用較長時間后，分析轉化率會降低或失效。鎳（Ni）催化劑降低或失效后，反應在分析產品氣或分析標準氣時CH4出峰好，而CO、CO2出峰小甚至不出峰，利用檢修期間對其進行活化是非常必要的，對其的活化通常升高甲烷化器的溫度到450℃左右，通入純H24h～8h，然后恢復到甲烷化器的正常工作溫度。

注意事項：由于甲烷化器使用鎳觸媒，正常工作在300℃左右的溫度下，通過加氫反應將CO、CO2轉化為CH4，少量的硫化物會使鎳催化劑中毒失效，難以再生。低濃度的乙炔（C2H2）、乙烯（C2H4）會使催化劑退化，因此色譜實際分析時要確保乙炔、乙烯及時反吹，不要進入到甲烷化器中。

2.5.5 FID的檢修

不易揮發的重組份進入FID，或者其它各種原因造成噴嘴或收集積炭或結焦現象，從而影響FID的測量。當上述現象不嚴重時，可拆卸檢測器的阻火器對檢測器注入無水乙醇進行浸泡清洗，同時拆卸進FID入口的接頭，用燒杯接清洗后的溶液。當此方法不能解決時，需對FID解體進行清洗[6]。

注意事項：對柱箱中的所有接頭的拆卸需降溫后進行拆卸，否則將造成接頭密封不嚴，或損壞絲扣現象，且所有接頭拆卸后需進行試漏工作。

2.6 電子處理控制單元的檢修

這部分是色譜儀的控制核心，主要控制采樣閥及柱切閥的動作，控制恒溫爐或程序爐的溫度，處理檢測器信號，掌握壓力控制和調節，以及電源系統與DCS和PC機通信等，通常僅僅進行外觀檢查，連接或插接是否有松動及吹灰工作。

2.6.1 程序備份

色譜停機前將所有色譜的程序進行一次完整的備份，色譜走工藝氣時的譜圖和最后一次的校驗譜圖最好也保留一份。如沒有電子的文檔，需保留紙質的譜圖。

2.6.2 停機步驟

對于TCD檢測器色譜，先降爐溫，用載氣繼續吹掃至室溫后，再停載氣，然后斷電；對于FID檢測氣，先熄火，再降爐溫，如檢測器有單獨溫控進行降溫，用載氣繼續吹掃至室溫后，然后斷電；對于有甲烷化器的色譜，先降控制溫度，用載氣繼續吹掃至室溫后，然后斷電。

注意事項：使用EPC電子調壓的色譜停機時，先降爐溫，然后斷電。因為直接斷電，EPC斷電載氣將被切斷。由于爐溫降溫需一段時間，避免氧氣在高溫時串入色譜柱，FID檢測器如直接斷電可能造成檢測器積液，開機時檢測器本底過高，影響開工。如果載氣使用機械調壓，可斷電后繼續使用載氣吹掃，但可降低流量。

2.6.3 校驗

校驗是色譜檢修中的一個重要環節，校驗周期通常建議每季度執行一次。重要關鍵檢測點，根據實際情況對校驗周期進行調整。校驗不僅僅是調節分析示值與標氣一致，重點要觀察色譜峰的分離情況，尤其與廠家提供的出廠譜圖進行比對，觀察峰的分離程度，有條件最好將色譜歷年的校驗譜圖也進行比對。這樣可判斷色譜柱的柱效情況，判斷色譜柱是否更換，同時，如果校驗時色譜各個參數有較大更改或變化時，要做好記錄，要分析其可能原因。

注意事項：①校驗時放置較長時間的氣體應對氣瓶進行搖晃，使氣體混合均勻。一些易液化的氣體，采用蒸汽加熱或用熱水熱浴；②色譜的校驗，建議在分析器檢修后進行，比如調柱平衡，更換色譜柱等。

2.7 其它

停工檢修時，裝置都要進行吹掃，包括儀表管路。因在線分析儀表的取樣管線較細，不建議隨裝置吹掃，而是關閉取樣閥，使用儀表風對取樣管線整體進行吹掃，對于一些特殊介質，比如苯乙烯（C8H8）見氧自聚，建議使用N2對管路進行吹掃。

注意事項：色譜檢修是一個綜合性的工作，有條件最好給每個色譜建一個檔案，包括色譜每次校驗譜圖，更換備件情況等，方便以后對色譜的維護及故障處理。

3 結束語

以上對在線氣相色譜儀的檢修進行了綜合敘述，對于各個配件的檢修建議提前訂購檢修所需材料。為了節約成本，許多原器件可咨詢廠家其都有維修包，比如汽化減壓閥、安全泄壓閥、過濾器等檢修中，主要更換密封備件即可。實際檢修中如何科學地組織實施，不僅僅需要技術還需要管理等多方面的因素，尤其是當色譜較多時，如何合理安排人員，安排檢修任務等，應根據實際的裝置停工檢修時間，各廠實際的現實狀況來確定，這樣才能有效地對色譜進行最優化的檢修。