海鹽提純制備試劑級氯化鈉的工藝實(shí)踐

胡瑞章，郭純(安徽科技學(xué)院，安徽 蚌埠 233000)

1 實(shí)驗?zāi)康?/h2>

(1)通過實(shí)驗讓學(xué)生了解海鹽含有的雜質(zhì)及除雜工藝原理和方法。

(2)通過實(shí)驗掌握氯化鈉含量的測定。

2 實(shí)驗原理

很多大學(xué)生在中學(xué)時已經(jīng)做過粗鹽提純的實(shí)驗，認(rèn)為大學(xué)時不需要再做海鹽提純這個實(shí)驗，這種認(rèn)知是錯誤的。中學(xué)做的粗鹽提純的實(shí)驗實(shí)際上只是一個最簡單的過濾實(shí)驗。與大學(xué)做的海鹽的提純的實(shí)驗大徑相庭。學(xué)生在完成海鹽的提純實(shí)驗后會更加認(rèn)識到自己之前的認(rèn)識是錯誤的，從而端正自己的學(xué)習(xí)態(tài)度。

做海鹽的提純實(shí)驗時，首先要了解海鹽中所含有的雜質(zhì)有哪些。針對雜質(zhì)的種類，化學(xué)物理性質(zhì)，提出合理的提純方法。這就需要學(xué)生去查閱資料，設(shè)計實(shí)驗方案。在查閱資料，設(shè)計實(shí)驗過程時就提高了學(xué)生的知識面，同樣也提高了學(xué)生自主學(xué)習(xí)的能力，增強(qiáng)了學(xué)生的實(shí)驗興趣，培養(yǎng)了學(xué)生科學(xué)嚴(yán)謹(jǐn)?shù)膶?shí)驗態(tài)度。學(xué)生在遇到問題時可以和同學(xué)老師交流，這樣又增強(qiáng)了同學(xué)與同學(xué)，同學(xué)與老師之間的交流溝通，信息共享，知識面同樣得到了拓寬。下面詳細(xì)敘述在海鹽提純實(shí)驗過程中遇到的問題和解決辦法。

3 了解海鹽中所含雜質(zhì)成分

海鹽中除了含有難溶固體雜質(zhì)還含有鈣、鎂、鉀的鹵化物和硫酸鹽等多種可溶鹽雜質(zhì)。難溶雜質(zhì)可以通過過濾將其除去，中學(xué)時學(xué)生接觸到的固液分離方法主要是通過用短頸漏斗組裝過濾裝置進(jìn)行固液分離，現(xiàn)階段可以讓學(xué)生在復(fù)習(xí)以往過濾方法的基礎(chǔ)上講解減壓抽濾，這種方式快捷方便，操作也更為簡單。對于可溶鹽雜質(zhì)的除去就需要通過化學(xué)方法經(jīng)行沉降過濾，重結(jié)晶進(jìn)行提純[1]。

4 除雜方案

針對海鹽中雜質(zhì)的種類設(shè)計除雜方案。以往學(xué)生實(shí)驗時只是過濾掉溶液中的泥沙，這次的操作與以往有很大的不同。首先是硫酸根的除去可以選用氯化鋇。加入過量的氯化鋇以保證硫酸根反應(yīng)完全。過濾后考慮除去鈣鎂及過量的鋇離子。用碳酸鈉除去可以反應(yīng)沉降的陽離子，至溶液呈堿性為止。引入的碳酸鈉可用鹽酸除去，講解此過程時要強(qiáng)調(diào)在加入化學(xué)試劑反應(yīng)產(chǎn)生沉淀時容器要不斷加熱。先讓學(xué)生思考加熱的原因，討論分析。有的學(xué)生還會問為什么這個過程沒有過濾就加入化學(xué)試劑，這個問題可以讓學(xué)生討論回答。這個不難推理，因為加入化學(xué)試劑最終還是會產(chǎn)生固體沉淀，所以第一步的過濾可以與后面產(chǎn)生的沉淀完全后一起過濾。無需進(jìn)行重復(fù)過濾。至于為什么要在反應(yīng)過程中加熱試劑，這個需要同學(xué)們認(rèn)真思考。因為在反應(yīng)過程中加熱試劑，可以使反應(yīng)速度增加，同時可以使產(chǎn)生的固體顆粒成長更快，顆粒較大，這樣操作不僅加快了反應(yīng)速度，同時使沉淀顆粒變大，在后期過濾過程中不易堵塞濾紙，可以使過濾速度加快。該過程有關(guān)的離子方程式和化學(xué)方程式如下[2]：

具體過濾操作如圖1、圖2所示，學(xué)生可以選擇常壓過濾，也可以選擇減壓抽濾，同時兩組同學(xué)可以進(jìn)行對比觀察哪種方法更加易于操作，效率更高。

圖1 常壓過濾

圖2 減壓抽濾

當(dāng)溶液中可以沉降的物質(zhì)除去以后，溶液中還含有少量K+等可溶性雜質(zhì)，由于它們的含量較少且溶解度較大，在最后濃縮結(jié)晶的過程中仍留在母液中從而與NaCl分開，最終得到較為純凈的NaCl晶體。這個過程要提醒學(xué)生蒸發(fā)結(jié)晶時要注意不斷的攪動溶液，防止局部沸騰導(dǎo)致液體飛濺。蒸發(fā)接近尾聲時要保留一部分母液冷卻結(jié)晶，減壓抽濾后再小火烘干。

圖3 蒸發(fā)結(jié)晶

圖4 稱量產(chǎn)量

5 產(chǎn)品檢驗

產(chǎn)品檢驗是學(xué)生遇到問題較多的地方，不同學(xué)校不同版本的資料里針對氯化鈉的檢驗有不同的方法，針對這種情況我們討論一下氯化鈉產(chǎn)品檢驗的各種方法的優(yōu)缺點(diǎn)。

5.1 檢驗雜質(zhì)離子方法

首先將制備的氯化鈉稱重計算粗產(chǎn)率，然后取樣品三份分別放入三只試管中進(jìn)行溶解，一份加入氯化鋇，一份加入草酸銨和醋酸，一份加入氫氧化鈉再加入2～3滴鎂試劑。第一份主要時通過氯化鋇檢驗硫酸根離子是否除完。第二份中草酸銨是弱酸弱堿鹽，在溶液中的存在形式是草酸銨分子、草酸根離子、銨根離子、草酸分子、氨水分子。加入乙酸的目的是提高氫離子的濃度，降低水電離的氫離子和氫氧根離子濃度。

當(dāng)氫氧根濃度減少時氨水濃度減少同時銨根離子濃度增大，多以就減少了草酸分子的濃度，從而提高草酸分離子的濃度。氯化銨時強(qiáng)電解質(zhì)會很好的存在于溶液當(dāng)中，另外草酸鈣時不溶于酸的沉淀，甲酸能更準(zhǔn)確的判斷沉淀是否是草酸鈣，排除其他雜質(zhì)的影響。第三份加入氫氧化鈉目的使溶液呈堿性，鎂試劑(對硝基偶氮間苯二酚)在酸性條件下會呈現(xiàn)黃色，在堿性條件下呈紅色或紫色，但是被氫氧化鎂沉淀吸附后則呈天藍(lán)色，因此第三份試劑可以用來鑒別溶液中是否含有鎂離子。總體來說此方法是分別用三種試劑鑒別提純后的氯化鈉中是否含有硫酸根離子、鈣離子、及鎂離子。這種方法操作較為簡單，對海鹽中主要雜質(zhì)成分都進(jìn)行了鑒別驗證。但是有一定的缺點(diǎn)，不能準(zhǔn)確確定氯化鈉的質(zhì)量，也不能確實(shí)溶液中是否含有其他微量雜質(zhì)[3]。

5.2 提純后氯化鈉含量的測定

此方法是將提純后的氯化鈉溶解，用標(biāo)定后的硝酸銀溶液進(jìn)行滴定。這里需要注意的是氯化鈉溶液中需要加入一定量的淀粉溶液，再根據(jù)計算值在接近滴定終點(diǎn)時加入一定量的熒光素，滴定至溶液呈粉紅色即為滴定終點(diǎn)。下面說明一下各試劑的用途。在滴定時會形成氯化銀膠粒，但是膠粒較小，不容易聚集，加入淀粉溶液使生成的氯化銀膠粒容易被吸附，從而吸附二氯熒光黃。二氯熒光黃試(C20H10Cl2O5)簡寫HFI，在溶液中FI-呈黃綠色，吸附膠粒后可能形成了某種化合物而導(dǎo)致指示劑結(jié)構(gòu)變化從而使指示劑變?yōu)榈凵?/p>

在達(dá)到滴定終點(diǎn)之前，由于溶液中氯離子過量，被膠粒吸附使膠粒帶有負(fù)電荷從而導(dǎo)致二氯熒光黃試劑不容易被吸附。當(dāng)達(dá)到滴定終點(diǎn)后，硝酸銀過量，銀離子被膠粒吸附從而使膠粒帶有正電荷。二氯熒光黃試就容易被膠粒吸附，從而使二氯熒光黃試劑結(jié)構(gòu)改變，使二氯熒光黃由黃綠色變?yōu)榈凵＿@種方法可以準(zhǔn)確得到氯化鈉的含量，從而計算氯化鈉的純度，根據(jù)計算出的純度就可以計算出該實(shí)驗氯化鈉的最終產(chǎn)率。這種驗純方法較為精確但是由于操作過程需要避光進(jìn)行所以會給學(xué)生帶來一定的困難。滴定結(jié)束后根據(jù)用去的硝酸銀的體積來計算氯化鈉的含量從而計算出氯化鈉的純度。講解此方案時可以鼓勵學(xué)生實(shí)驗后回去查閱資料，嘗試自己設(shè)計新的實(shí)驗方案，驗證自己的實(shí)驗設(shè)計是否合理，操作是否規(guī)范，結(jié)果是否正確。也可以團(tuán)隊合作，共同探索新的實(shí)驗方案。

6 實(shí)驗啟發(fā)

知識經(jīng)驗的積累是一個長期的過程，也是一個潛移默化的過程，同樣知識的認(rèn)識更新也在學(xué)習(xí)中不斷積累。對于大學(xué)生來說以往學(xué)的很多知識都是浮于表面，只有在不斷的學(xué)習(xí)過程中才能加深對事物更深層次的認(rèn)識。對于本次實(shí)驗，中學(xué)只是淺顯告知學(xué)生海鹽中混有泥沙，并且操作過程中也只是簡單的用過濾的方法出去泥沙。學(xué)生認(rèn)為這樣就除去了所有的雜質(zhì)。認(rèn)為得到的就是純凈的食鹽。通過本次實(shí)驗，學(xué)生對于海鹽的組成成分，提純方法，檢驗純度方法都得到了詳細(xì)的了解。也明白對于事物的認(rèn)識要詳盡，做實(shí)驗要有一個完整的過程，尤其對于以后從事科研工作的同學(xué)，最開始形成的認(rèn)知對于以后的習(xí)慣養(yǎng)成，科研態(tài)度都非常重要。做事情要有理有據(jù)，有始有終。就像本次實(shí)驗，從一開始要查閱資料了解海鹽成分，同樣要根據(jù)查閱資料獲取的信息設(shè)計合理實(shí)驗方案除去其中混有的各種雜質(zhì)，還要進(jìn)行實(shí)驗驗證設(shè)計過程是否合理。對于實(shí)驗過程要反思有無更好的設(shè)計方案，同時也要思考是否有更環(huán)保更綠色的藥品替代原來可能會帶來污染的藥品。對于產(chǎn)品也要思考有沒有更加合理和快捷的方法來進(jìn)行檢驗純度。學(xué)生有了這種對于事物研究有始有終的研究態(tài)度，那么對于以后自己進(jìn)行實(shí)驗時就會有更多的思考，尤其以后從事科學(xué)研究時就會更加嚴(yán)謹(jǐn)。老師在指導(dǎo)學(xué)生的過程中也要著重強(qiáng)調(diào)環(huán)保理念。地球只有一個，我們時刻生活的環(huán)境要時刻保護(hù)，尤其實(shí)驗過程中產(chǎn)生的廢液，凡是具有危險性，危害性的一定要儲存好做好標(biāo)簽，這樣后期處理起來會高效且安全；如果隨意將產(chǎn)生的廢液倒入下水道造成地下水源污染，那將會給環(huán)境和身體帶來極大的災(zāi)難。有的學(xué)生認(rèn)為飲用水都是通過水廠各種設(shè)備處理過的，比較安全，卻沒有考慮到食物尤其瓜果蔬菜，尤其重金屬離子如果被植物體吸收到體內(nèi)，人吃多了就會造成重金屬中毒。這僅僅是帶來的一方面的危害，還有更多的危害可能在不久后的將來才會顯現(xiàn)。為了自身為了后代要時刻把綠色化學(xué)的理念記在心里。尤其學(xué)習(xí)化學(xué)的老師學(xué)生和各種從事化工生產(chǎn)等工作的人尤其要注意。不能因為自身的便利和短暫的經(jīng)濟(jì)效益就要以破化環(huán)境為代價。

7 結(jié)語

剛步入大學(xué)的大學(xué)生在實(shí)驗過程中對事物的了解和分析能力還有所欠缺，需要老師不斷地引導(dǎo)他們思考。同時要對他們的實(shí)驗態(tài)度，實(shí)驗?zāi)芰M(jìn)行指導(dǎo)。科學(xué)要有嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)態(tài)度，實(shí)驗過程安全方面的教育，設(shè)計實(shí)驗的科學(xué)合理性的指導(dǎo)，綠色化學(xué)理念的不斷灌輸與加強(qiáng)。每一個環(huán)節(jié)都是必不可少的。尤其是大部分學(xué)生對于中學(xué)的知識還是根深蒂固，大學(xué)里有許多實(shí)驗的實(shí)驗原理、實(shí)驗操作以及提純和鑒定方法與之前有很大不同，需要同學(xué)們重新認(rèn)識許多事物。引導(dǎo)學(xué)生更深刻的認(rèn)識事物的本質(zhì)和發(fā)現(xiàn)事物更深層次的研究價值就需要老師耐心的引導(dǎo)和教育。這個過程漫長且復(fù)雜，不僅需要老師不斷的引導(dǎo)、鼓勵還需要學(xué)生付出時間和精力。學(xué)習(xí)之初一定要培養(yǎng)學(xué)生的興趣和習(xí)慣，當(dāng)喜愛成為學(xué)習(xí)和工作的一部分時，學(xué)生就會更加投入到知識的海洋中。教學(xué)是一門藝術(shù)，希望老師們都能夠結(jié)合學(xué)生的特點(diǎn)讓學(xué)生都能成為有價值的和與眾不同的，成為祖國化工事業(yè)的棟梁之才。為祖國的建設(shè)，社會的發(fā)展貢獻(xiàn)自己的一份力量。