楊 婧
(山西省陽泉生態環境監測中心,山西 陽泉 045000)
經濟的發展和建設必然會伴隨著對資源的大量消耗,工業生產是我國重要的支柱型產業[1],但工業生產中所產生的廢料、廢水對環境的污染影響越來越嚴重,例如工業廢水中的氨氮,大量廢水排入到當地的水體中,極易導致水體環境中藻類和其他水生物的大量繁殖,致使發生富營養化的水體污染,對水環境造成大范圍的破壞[2]。氨氮監測主要是為了檢驗工業廢水的處理效果是否能達到國家相關廢水排放標準的要求,但在監測過程中,監測的結果容易受到廢水中pH 值的影響而導致監測結果不準確,因此,必須要通過仔細研究和實驗證明,以切實掌握pH 值對廢水氨氮監測影響的程度,提高廢水氨氮監測的準確性和真實性。
本文實驗方法選用納氏試劑分光光度法。
以游離態的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應生成淡紅棕色絡合物,該絡合物的吸光度與氨氮含量成正比,于波長420 nm 處測量吸光度。
1.3.1 標準曲線的繪制
在9 個50 mL 比色管中(空白2 個),分別加入0.00、0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL氨氮標準使用液,其所對應的氨氮質量分別為0.0、0.0、5.0、10.0、20.0、40.0、60.0、80.0、100 μg,加水至標線。加入1.0 mL 酒石酸鉀鈉溶液,搖勻,再加入納氏試劑1.0 mL,搖勻。放置10 min 后,在波長420 nm 處,用20 mm 比色皿,以水作參比,測量吸光度。以空白校正后的吸光度為縱坐標,以其對應的氨氮質量(μg)為橫坐標,繪制校準曲線y=0.000 2x+0.006 9,線性回歸系數為r=0.999 9。
1.3.2 氨氮溶液樣品濃度相同情況下pH 值吸光度實驗
取2 支容量為50 mL 的比色管,編號設為1 號和2 號,向1 號比色管中加入5 mL 氨氮標準使用液,用純凈水定容至標線。再向2 號比色試管中依次加入5 mL 氨氮標準使用液和質量分數為2%的10 mL硼酸吸收液,再使用純凈水進行定容,2 支比色管中的氨氮溶液濃度保持在1.00 mg/L。在顯色實驗之前,先對2 支氨氮溶液的pH 值進行測定,然后加入納氏試劑進行顯色實驗,顯色后再對其pH 值進行測定,并記錄420 nm 處的吸光度數值。
1.3.3 氨氮溶液樣品pH 值與吸光度之間關系的實驗
選取50 mL的比色管10 支,依次編號為A1~A10,向每支試管中加入5 mL 氨氮標準使用液和質量分數為2%的10 mL硼酸吸收液,依次向每支比色試管加入不同體積的NaOH 溶液,使用純凈水定容至50 mL,此時各比色管中的pH 值保持不同數值且氨氮質量濃度均為1.00 mg/L,顯色前依次對其進行pH 值測定,然后加入納氏試劑分別進行顯色實驗,顯色后再次將每個樣品的吸光度和pH 值進行測定和記錄。
由下頁表1 可知,將1 號與2 號兩支具備相同氨氮濃度的實驗樣品在顯色之前進行pH 值的測定,1號測定的pH 值為6.12,添加納氏試劑進行顯色實驗后測得pH 值為12.84,而吸光度測定后顯示其測定值為0.362,代入標準曲線y=0.000 2x+0.006 9 中進行氨氮濃度的計算,獲取結果為0.991 mg/L,與真實的數值相差不大。而2 號樣品在顯色前測定的pH 值為5.21,在進行納氏試劑顯色實驗后,pH 值上升到11.81,其吸光度則為0.041,根據吸光度校準曲線進行計算后得出,其氨氮質量濃度為0.060 mg/L,與真實結果存在很大差值,證明其結果是錯誤的。由此就可以得出,氨氮溶液樣品濃度相同的情況下,pH 值對廢水氨氮監測結果有著直接的影響,導致無法真實反應廢水中氨氮的真實濃度。

表1 氨氮溶液樣品濃度相同情況下不同pH 值的吸光度
由表2 可知,在實驗中編號為A1~A10的氨氮溶液樣品當中其氨氮質量濃度經過定容后濃度均為1.00 mg/L,在通過納氏試劑進行顯色實驗前后的pH值與吸光度的測定數值分別為:顯色前8.32、8.68、8.98、9.21、9.46、9.71、10.03、10.66、11.81、12.10,顯色后12.21、12.33、12.47、12.58、12.66、12.74、12.79、12.84、12.88、12.90,與其相對應的吸光度則依次為0.231、0.284、0.338、0.353、0.376、0.381、0.366、0.375、0.378、0.368。通過對這些數值的分析能夠明確看出,當顯色后的溶液pH<12.60 時,氨氮溶液樣品的吸光度會隨著pH值的上升而表現出明顯的增長,而一旦pH>12.60 則表現出逐漸趨于穩定的狀態。納氏試劑的顯色主要原理在于以提高溶液pH 值來達到促進顯色反應向生成有色物質的方向移動,這也與實驗結果保持了高度的一致性。

表2 氨氮溶液樣品濃度相同情況下pH 值與吸光度關系的實驗
在對相同氨氮濃度的溶液在不同pH 值情況下的吸光度實驗中可以發現,在氨氮濃度相同的溶液顯色之前,越高的pH 顯色后pH 值越高,同時吸光度也越大,這一規律在進行納氏試劑顯色之后,其pH 值與吸光度的關系得以明確的顯現。但通過對比分析后發現,1 號氨氮溶液樣品當中在顯色前后的pH 值分別為6.12 和12.84,而其吸光度的數值則為0.362,而氨氮樣品均為1.00 mg/L 的A1~A10號樣品中的A1~A5在顯色之前的pH 值為8.32~9.21,而經過納氏試劑進行顯色之后其pH 值則是在12.21~12.58,其吸光度是處在0.231~0.353。這其中A1氨氮溶液樣品與A1~A5氨氮溶液樣品當中都有著相同的氨氮濃度,其中不同之處在于在A1~A5氨氮溶液樣品當中加入了質量分數為2%的硼酸溶液10 mL。這就可以看出,氨氮溶液樣品在顯色之前與顯色之后的pH 值與氨氮溶液樣品的組成成分有著極為緊密的聯系。
在本次實驗中,對于廢水當中氨氮含量的檢測結果證明,pH 值對于廢水中氨氮的檢測有著直接的影響,對以上實驗過程和實驗結果進行總結如下:
本次實驗,主要采用了納氏試劑分光光度法對廢水中的氨氮進行了檢測,其中需要重點對顯色之前的氨氮溶液樣品pH 值進行合理調整,必須要能夠保證顯色之后的氨氮溶液樣品的pH>12.60,才能確保對廢水氨氮含量監測結果的準確性。
綜上所述,使用納氏試劑分光光度法進行廢水中氨氮濃度的檢測,必須要注意pH 值對氨氮溶液濃度檢測所造成的影響[3],廢水在檢測前要做好水樣預處理,將廢水的pH 值調整到合適范圍,再加入納氏試劑測定,才能保證氨氮監測結果的真實準確,才能夠為工業廢水的處理和凈化研究提供更加精準的數據支持,進而真正推進水環境保護水平和廢水處理技術的研究進程[4]。