固液攪拌槽測量技術研究進展

趙露露，周高峰 (河南神馬尼龍化工有限責任公司，河南 平頂山 467000)

0 引言

固液攪拌槽是化工操作過程中最常見的單元操作之一，其主要作用包括以下幾個方面[1]：(1)固相在液相中均勻懸浮；(2)增加固相與液相的接觸面積；(3)增加流體的湍動，進而強化固液體系的混合、傳熱、傳質以及反應過程。固液懸浮一般可以分為兩種情況，一種是下沉顆粒在液相中的離底懸浮，另一種是使上浮顆粒下沉并且均勻懸浮在液相中。這兩種情況均存在一個臨界懸浮轉速，這是固液攪拌槽設計優化的一個關鍵參數。固液攪拌槽中的流體動力學特性與固液懸浮特性是設計優化固液攪拌槽的關鍵過程參數，固相顆粒粒徑、固相密度、液相密度、液相黏度、攪拌槽的結構形狀以及操作條件對流場與固相分布具有重要影響。如何獲取固液攪拌槽中的流場特性以及固相分布與懸浮特性對于攪拌槽的設計優化至關重要。

1 固液攪拌槽流場測試技術

1.1 粒子圖像測速(PIV)技術

隨著光學技術與光學儀器的發展，粒子圖像測速(particle image velocimetry，PIV)技術具有精度高和對流場不干擾等諸多優點[1-2]，已經成為攪拌槽應用最廣泛的流場測速技術，可以獲取攪拌槽穩態或者瞬態條件下的流場，進一步可以獲取攪拌槽中的湍流動能、湍流動能耗散率等更為豐富的流場信息。粒子圖像測速技術的測試原理為：首先在攪拌槽中加入適量的示蹤粒子，然后利用脈沖激光照射測試區域，示蹤粒子會在激光的照射下發生散射，使用高速相機及時記錄特定時間間隔內連續兩張帶有示蹤粒子運動的圖像，進一步通過圖像處理系統得到示蹤粒子的運動速度。一個完整的粒子圖像測速技術裝置包括激光發射裝置與光學透鏡、示蹤粒子、高速相機、同步器以及圖像處理系統。其中，粒子圖像測速技術實驗選用的示蹤粒子需要和所測試的攪拌槽中的流體性質相匹配，即包括以下兩個方面：(1)示蹤粒子與流體之間不會發生化學反應；(2)示蹤粒子在所測試的流體中需要具備較好的跟隨性。粒子圖像測速技術在高固相濃度的體系中無法獲取清晰的示蹤粒子的運動軌跡，這是由于固相對激光的折射與反射使得激光在測試平面上的光學衰減非常大。因此，PIV適用于較低固相含率的固液攪拌體系或者在較高固相含率中使用更強的激光。

1.2 粒子追蹤測速(PTV)技術

粒子追蹤測速(particle tracking velocimetry, PTV)技術也是通過拍攝示蹤粒子在特定時間間隔內位置來獲取示蹤粒子的速度[2]。粒子追蹤測速技術是對每個示蹤粒子進行識別定位，進而確定每個示蹤粒子的運動軌跡，進一步可以得到示蹤粒子的運動速度。PTV測試主要有兩種方法：第一種方法是通過延長曝光時間來獲取示蹤粒子的運動軌跡，進而可以利用曝光時間與軌跡長度來計算顆粒速度；第二種方法是依次收集多張曝光時間很短的圖片，識別且匹配出同一個示蹤粒子，首先計算得到顆粒位移，然后得到顆粒速度。目前PTV測試主要采用第二種方法，這是由于第二種方法具有較高的精度，即使在復雜的流動中也可以得到較為準確的實驗數據。PTV算法主要包括三個步驟：粒子的識別、粒子的配對以及顆粒速度的計算。

2 固液攪拌槽固相含率測試技術

2.1 視覺觀察測量技術

視覺觀察測量技術是最常用的確定固體最低懸浮速度的方法。視覺觀察測量技術也可以是一個非常有用的工具，對固液攪拌槽中固體均勻度進行粗略估計，哪里有幾何形狀的范圍正在優化，這使得可以快速做出選擇兩個或三個最有效的幾何形狀。多相流的觀察是必要的，以便選擇在攪拌槽中安裝儀器的合適位置，可用于快速識別問題區域，例如可能聚集固體的停滯區域。對流動模式的這種觀察也有助于在攪拌槽中選擇采樣點，云高觀測將有助于選擇攪拌槽出口位置和估計攪拌槽中的混合程度。視覺觀察也有助于識別任何可能導致問題的異常現象過程(例如，在中間葉輪速度下排出固體)并幫助解釋通過其他方式獲得的數據。在高固體濃度下，目視觀察變得困難。如果正在研究具有高固體濃度的固液體系混合過程，則在較低固體濃度下的觀察將有助于了解混合機制。然而，觀察仍應由于容器中的流動模式經常在高固體濃度下進行隨固體濃度變化很大。在攪拌槽中添加適量的有色染料(食用染料在水性體系中效果很好)，可能有助于流動的可視化研究。添加少量具有對比色的固體(具有其他相關物理特性)，可能有助于流動可視化。高強度聚光燈的使用也是如此讓光線盡可能深入到容器中。偏光濾鏡可以非常有助于去除不需要的反射。附在攪拌槽側面的尺子或其他標尺容器對于提供一些定量信息，并且非常有助于高度的觀察。

2.2 導電探針測量技術

導電探針法可以用于精確、準確地測量固液攪拌槽中的局部固體濃度。液相需要具備一定的導電性，固相可以不具備導電性或者液相和固相兩者之間的導電性存在一定的差異。探頭僅能測量攪拌槽中的固體濃度，不能區分不同尺寸的顆粒。在實際的應用過程中，通常需要在攪拌槽中放置多個導電探針以測量固液攪拌槽中的固相分布。任何放置在攪拌槽內的導電探針都具有侵入性和干擾性的缺點。探頭可以設計為盡量減少它們對局部流量的影響，但必須容忍某種程度的侵擾。由于探頭是侵入式的，最好檢查探頭附近的固體與液體的分離情況，這可以通過旋轉探頭來完成。如果沒有發生固體與液體的分離，則測得的固體濃度不會改變。如果由于流動而出現固體與液體分離的現象，則固體濃度的測量值一般會偏低，因此應取固體濃度的最高值作為真值。測得的探頭體積的電導率將隨著探頭體積中的固體濃度發生變化。通常，測得的電導率在很寬的范圍內與固體的體積分數呈線性關系。探頭通常需要用要測量的液體和固體進行校準。對于易懸浮的固體，校準可以在一個裝有實驗室攪拌器的小容器中進行，充分攪拌懸浮液以確保均勻性。使用實驗室攪拌器校準是通常僅限于低固體濃度的條件下，這是因為在高固體濃度下難以保持懸浮液的均勻性。

難以懸浮的固體可以校準使用流化床，如果有必要可以使用非常窄的尺寸分布的固體進行精確校準。使用流化床的校準通常僅限于高固體濃度的條件下，這是因為流化床在低固體濃度時變得非常不穩定。對于某些條件下，探頭的校準也可能需要結合使用這兩種技術。有證據表明校準因子是粒子大小和形狀的弱函數，但在大多數實際應用過程中可以忽略。用于懸浮固體的流體必須具有導電性，但不得含有任何電解質，這是因為任何電解質都會使得電極極化，進而導致噪聲和漂移信號的問題。大多數市售的探頭一般都具有一定厚度的鉑黑涂層可以防止極化。需要對探頭采取必要的保護措施，因為容器中存在的固體通常會迅速侵蝕該涂層。在進行任何測量時，應檢查以確保固體不含可能導致電導信號漂移的可溶性雜質并且所有容器內部都是惰性的。含有可溶性雜質的固體可能會影響導電性，因此在使用前必須徹底清洗以去除雜質。測得的電導率不僅會因固體的濃度而變化，而且會因流體溫度的變化和雜質在流體中的溶解而發生變化。在使用的過程中，必須準確測量溫度并更正任何溫度的變化對于固相濃度測量的影響。在使用多個探頭進行測量的情況下，應注意假定探針之間不會發生串擾。電導率計適用于探頭兩端的交流電壓(交流電壓的頻率大約為1～2 kHz)，以及施加的電壓一個探針可以被另一個探針檢測到。為了防止這種情況，探頭必須要么是多路復用的，因此一次只有一個探針有電壓施加，或者不同的探頭使用不同的交流頻率，或者帶通濾波。導電探頭最適合在實驗室條件下工作，如果采取特殊的預防措施，它可以用于工業生產過程。必須小心確保探頭牢固地安裝在攪拌槽中。使用這種類型的探頭進行的測量通常是平均值幾分鐘的數據。

2.3 光學探針測量技術

光學探頭也可用于固液攪拌槽中固體濃度的測量，通常包括兩種類型：光吸收方法和光散射方法。在這兩種情況下，吸收或散射的光量都與固體濃度有關。吸收和散射的光的相對量取決于使用的粒徑和光波長。隨著固體濃度的增加，探針響應變為非線性，并且在固體濃度大于2%～3%時測量非常困難。儀器量程的上限也取決于固體顆粒的大小。光學探針方法需要使用相同的固體和相同的光源進行校準，其校準方法與導電探針方法類似。如果固液攪拌槽中的粒度分布在混合過程中發生變化，則測量過程中探頭響應會產生漂移。固體含有易碎顆粒時，問題尤其嚴重，例如粘土容易降解，并且產生混濁的懸浮液。粒度分布將隨容器中的位置而變化，因此探頭響應將變為容器中位置的函數。這種方法通常僅用于低固體濃度的測量。

2.4 取樣分析測量技術

在許多情況下，導電探針測量技術可能不適合測量固液攪拌槽中的固體濃度，特別是在需要分析粒度分布信息的情況下。在這種情況下，必須從攪拌槽中快速及時取出適量的樣品，同時需要保持攪拌槽的正常運行使用，接著使用標準的實驗室方法對樣品進行分析。實驗室分析技術通常很簡單(例如篩分分析方法)，并且使用它們通常不會遇到大問題。這中方法的主要困難在于獲取能代表當地條件的樣本采樣點。通常有兩種方法可用于從攪拌槽中取出樣品：(1)通過管道將樣品抽出；(2)采集樣品。同時在采樣過程可能導致固體分類或者液體與固體的分離。當通過管道取出樣品時，必須確保樣品以等速的方式進行去除；也就是說，樣品進入管道的速度必須與當地的流體速度相匹配，并且管道必須與當地的流動方向保持一致。在具有復合物的混合容器中三維湍流，這是非常困難的，但小心方法可以制作。應使用鋒利的管道以防止分類固體，應注意確保固體不會在管道中進行停留。在實際情況中，容器中很少有流量穩定的位置足以使流速和方向匹配。一些流量可視化采樣前必須進行實驗以確保最佳匹配采樣流量與容器中的局部流量。采集取樣包括將裝有蓋子的容器降低到容器中，遠程打開蓋子并且采集樣品，關閉蓋子并退出采樣。頂部開口的容器不適用于此目的，因為它們將傾向于在容器降低時從容器表面收集樣本。測量的固體濃度也將是時間的函數，除非攪拌槽在打開時允許流體完全自由流動。取樣是測量固體濃度的最可靠和最普遍適用的技術，也是唯一能提供有關粒度分布的測試技術。必須非常小心取樣時進行取樣，以確保取樣具有代表性。

2.5 電阻斷層掃描成像(ERT)測量技術

電阻斷層掃描成像(electrical resistance tomography，ERT)測試技術可以得到固液攪拌槽中的多個橫截面的圖像[3]，進一步可以獲取三維參數剖面來確定固相在液相中的混合均勻性以及混合強度的空間變化。此外，由于該系統能夠非常迅速獲取外圍感應電阻率數據，ERT可以產生時間相關的電導率。ERT是一種通過局部分布的實驗方法來獲取單個體積元素的電導率和電阻率在容器、管道或其他處理單元內的液體物質中分布情況。ERT可以通過將一系列電極直接插入攪拌槽中液體中獲得，或者非侵入式地圍繞攪拌槽的外圍。ERT 是一種成本相對較低的工具，可用于不透明或其他無法訪問的系統。它的電極具有堅固、持久和無毒等諸多優點。ERT的測試原理是：在固液攪拌槽中或者固液攪拌槽周圍設置一系列的陣列電極，在成對的電極中依次施加電壓或者電流的信號，可以在固液混合體系中搭建敏感場，同及時測量剩余的電極上的電壓或電流的性能，進一步利用反演算法重新計算得到固液攪拌槽不同水平截面上的電導率分布信息，進而可以獲取固相在攪拌槽中的三維空間分布情況以及固相在液相中的混合程度與懸浮性能，進一步也可以獲取固相在液相中的最小懸浮速度，優化固液攪拌槽的操作參數以及槳葉結構。

3 結語

固液攪拌槽在化工單元操作中具有非常重要的地位，如何獲取固液攪拌槽中流速空間分布、湍流動能、湍流動能耗散率、固相體積空間分布以及固相懸浮性能等參數至關重要，可以采用合適的實驗測量技術對流場空間分布特性、湍流動能特性、湍流動能耗散率、固相空間分布特性以及固相懸浮性能等過程進行系統深入研究，進而可以為固液攪拌槽的優化設計提供可靠詳實的理論依據與技術支持。