基于梯度結構的Al2O3/ZrO2陶瓷刀具材料的制備及其力學性能

摘要：

采用真空熱壓燒結方式制備了Al2O3/ZrO2梯度復合陶瓷刀具材料，并對ZrO2含量及梯度結構層厚比進行了優化。層厚比為2.0的AZE20梯度復合陶瓷刀具材料維氏硬度為（18.7±0.33） GPa，抗彎強度為（937±28.5） MPa，斷裂韌性為（8.2±0.32） MPa·m1/2，相比最佳ZrO2含量的均質復合陶瓷刀具材料AZ20，維氏硬度、抗彎強度和斷裂韌性分別增加了22%、37.8%和43.8%。梯度結構的設計使表層形成殘余壓應力，晶粒得到一定程度的細化，更多的ZrO2晶粒因殘余壓應力尺寸穩定在t相ZrO2晶粒尺寸。在復合材料斷口形貌中發現，其斷裂方式為表層穿晶斷裂和中間層沿晶斷裂的結合，這種混合斷裂方式使刀具整體力學性能得到提高。

關鍵詞：陶瓷刀具材料；梯度結構；殘余壓應力；混合斷裂；力學性能

中圖分類號：TQ174

DOI：10.3969/j.issn.1004-132X.2023.10.009

Preparation and Mechanics Properties of Al2O3/ZrO2 Ceramic Tool Materials Based on Gradient Structure

ZHOU Houming CHEN Haoyue LI Shengui

School of Mechanical Engineering，Xiangtan University，Xiangtan，Hunan，411105

Abstract： Al2O3/ZrO2 gradient composite ceramic tool material was prepared by vacuum hot pressing sintering， and the content of ZrO2 and the layer thickness ratio of gradient structure were optimized. The Vickers hardness， flexural strength and fracture toughness of AZE20 gradient composite ceramic tool material with layer thickness ratio of 2.0 are （18.7±0.33） GPa， （937±28.5） MPa and （8.2±0.32） MPa·m1/2 respectively. Compared with the homogeneous ceramic tool material AZ20 with the best ZrO2 content， the Vickers hardness， flexural strength and fracture toughness are increased by 22%， 37.8% and 43.8%， respectively. The design of the gradient structure makes the surface layer form the residual compressive stress， the grain is refined to a certain extent， and more ZrO2 grains are stable in the T-phase ZrO2 grain size due to the size of the residual compressive stress. It is found that the fracture mode of the composite is the combination of the transgranular fracture of the surface layer and the intergranular fracture of the middle layer， and this hybrid fracture mode improves the overall mechanics properties.

Key words： ceramic tool material； gradient structure； residual compressive stress； hybrid fracture； mechanics property

收稿日期：2022-08-26

基金項目：

湖南省自然科學基金（2020JJ4585）;湖南省教育廳基金（21A0117）;廣東省科技廳項目（2020B1212060067）

0 引言

氧化鋁是目前應用范圍最廣的陶瓷材料之一。當它作為陶瓷刀具的一種基體材料時，雖然高溫切削工作穩定且不易黏刀，但韌性低、脆性大，其斷裂韌性低至2.1～3.2 MPa·m1/2，不能有效保證切削的安全性與可靠性［1］。為了改善Al2O3基陶瓷材料的整體韌性，研究者在Al2O3基體中添加了增強相。常見的增強相有金屬黏結劑、TiC等碳化物、ZrO2等氧化物、TiB2等硼化物及纖維、晶須以及Fe3Al、Ni3Al等與Al2O3產生適配性的金屬間化合物，其中ZrO2增韌Al2O3（ZTA）復合陶瓷材料因具有良好的強度、硬度和化學相容性而常被用于切削刀具和醫學材料［2-4］。

ZrO2有三種晶型結構：在室溫下為單斜相m相，1170℃時轉化為四方相t相，而處于2370℃以上會由四方相轉化為立方相c相。ZrO2的主要增韌機制在于t相向單斜相m相的馬氏體轉變，伴隨著5%體積膨脹和7%的剪切應變。此過程一方面由于裂紋的擴張產生新的裂紋表面需要吸收一部分能量；另一方面，相變引起的體積膨脹也要耗費能量，且m相晶體因膨脹而對裂紋形成的壓力抑制裂紋的擴張［5］。單一的ZTA陶瓷材料受溫度的影響在降到常溫下時會大量轉化為m相，其體積膨脹會導致整體材料的致密性下降，從而影響整體材料的力學性能［6］。因此為了更進一步增強ZTA陶瓷刀具材料的增韌效果，研究人員進行了大量的研究，如在復合體系中摻入少量MgO、CaO、CeO2、Ta2O5和Y2O3等金屬氧化物，能與ZrO2起到固溶穩定作用，從而有利于在較低溫度下保持t相ZrO2［7-8］。TAN等［9］采用放電等離子燒結工藝制備了不同CeO2含量的ZTA陶瓷材料，當CeO2的添加量達到7%（質量分數）時，出現了新的Ce12O18，提高了t-ZrO2的穩定性，降低了相變速度和相變程度，維氏硬度和斷裂韌性分別提高到1688HV和9.91 MPa·m1/2。YU等［10］制備了具有超細納米結構的Al2O3-ZrO2（Y2O3）共晶材料，從微觀結構中可以看出晶粒呈球形且均勻分布，平均粒徑在8.50～9.63 μm之間，Y2O3相抑制了t相向m相的轉變，使復合材料整體力學性能大幅度提高。

CASELLAS等［11］的研究表明，ZrO2允許保留大的四方相的晶粒尺寸大小一般小于3 μm。四方相保留在室溫的方法分別為細化ZrO2晶粒或形成固溶氧化物，而在復合材料中引入梯度結構的設計可以利用表層殘余壓應力的作用減小室溫下ZrO2晶粒的尺寸，使更多的ZrO2穩定在t相，進一步提高整體材料力學性能。梯度復合材料采用沿某一方向呈連續變化的分層結構，表層材料的熱膨脹系數低于中間層的熱膨脹系數，燒結冷卻后保持材料整體一致性和連續性，中間層產生拉應力，表層產生殘余壓應力［12-13］。這恰恰能補足ZTA陶瓷刀具材料的缺陷，有效減小表層ZrO2晶粒的尺寸并使之穩定在亞穩態四方相，同時也減小了高溫梯度情況下材料內部形成的熱應力和界面熱應力，大大吸收裂紋擴展能量，斷裂韌性得到有效提高。

目前對ZTA陶瓷材料的性能優化大多在于穩定劑的添加，將梯度結構引入ZTA陶瓷材料的設計研究較為欠缺。本文在ZrO2增韌Al2O3陶瓷刀具材料體系中根據ZrO2含量的差異，制備三層結構的梯度復合材料，研究了材料的表層與中間層的層厚比，通過與均質材料的對比來比較梯度復合材料力學性能的影響規律，并分析其增韌機理。

1 Al2O3基陶瓷刀具材料的設計和制備

1.1 材料選擇與結構的設計

本文采用的Al2O3、ZrO2、MgO、La2O3粉體材料均來自秦皇島一諾高新材料有限公司，初始粉末規格如表1所示。其中，Al2O3用于基體相，ZrO2作為增強相，MgO和La2O3作為穩定相兼燒結助劑。表2所示為復合陶瓷材料主要物相基本性能，可以看到基體相Al2O3和增強相ZrO2的熱膨脹系數有明顯的差異。據HANNINK等［14］的研究，由于Al2O3的熱膨脹系數小于t相ZrO2的熱膨脹系數，Al2O3顆粒有助于ZrO2的相變，導致更多殘余應力的產生，從而促進ZrO2的應力誘導轉變。Al2O3的彈性模量要高于ZrO2的彈性模量，對第二相ZrO2具有較大的束縛力，防止了ZrO2晶粒的異常生長。在梯度結構的設計中，根據設計原則，使表層形成有利的殘余壓應力需調節復合陶瓷材料熱膨脹系數由表及里增大，這可通過改變增強相ZrO2質量分數（10%～25%）來實現，設計出4種均質材料用于梯度材料備選，如表3所示，得出最佳力學性能的均質材料與梯度材料作對比。由于制備技術條件的局限性，本研究制備梯度材料層數為3且軸對稱分布，如表4所示，通過優化層厚比e來得到最佳力學性能的梯度復合陶瓷刀具材料。

1.2 樣品制備

按照相應的質量分數混合每種粉末后，為了防止球磨過程中雜質的減少，選用ZrO2球磨珠，再加入無水乙醇球磨48 h。將球磨后的溶液放入真空干燥箱（DZ-1BCⅡ）中進行干燥，粉末干燥后過150目篩，稱好相應的質量放在直徑35 mm的金屬模具中，采用粉末壓片機（769YP-30T）施加壓力進行預壓，每鋪墊一層預壓一次，為了保證各梯度層間的結合緊密性，初始預壓力為2 MPa，鋪完最后一層后將壓力提高到60 MPa，壓制好的生坯如圖1a所示。打開石墨模具將成形樣品放入其中，再放在真空熱壓燒結（ZRC85-25T）中進行熱壓燒結，如圖1b所示。為了保持陶瓷復合材料不會因熱膨脹而導致層間結合強度減弱，采用圖1c所示的燒結壓力，升溫階段開始壓力增大到30 MPa，持續保溫60 min后完成燒結過程。

1.3 表征

首先將燒結好的樣品用內圓切片機（J5060型號）切割成3.5 mm×4.5 mm×30.5 mm條狀。然后將樣條進行粗磨、精磨、拋光后測量其抗彎強度、硬度和斷裂韌性，其中抗彎強度的測試跨度為20 mm，加載速率為0.5 mm/min，硬度用HV-120型維氏硬度機測量，材料斷裂韌性運用壓痕法計算。最后通過掃描電鏡（MIRA3 LMH）分析微觀結構，并用X射線衍射儀和EDS能譜儀（One Max 20）分析其物相組成。

2 結果與討論

2.1 復合陶瓷材料力學性能

不同ZrO2含量及不同梯度層厚比對復合材料各項力學性能的影響如圖2所示。由圖2a和圖2b可以觀察出，隨著ZrO2含量的增加，均質材料的力學性能均呈現出先上升后下降的趨向，維氏硬度在ZrO2質量分數為15%時達到峰值（15.8±0.24）GPa，而抗彎強度和斷裂韌性在ZrO2質量分數為20%時達到峰值，分別為（680±19.8）MPa、（5.7±0.28）MPa·m1/2，可知綜合力學性最佳均質刀具材料為AZ20（ZrO2質量分數為20%），可用于梯度刀具材料的性能對比。根據梯度刀具的設計原則，AZ15均質復合陶瓷刀具材料的硬度最高，可將其成分配比作為三層梯度復合陶瓷刀具材料表層的成分配比，而AZ20均質陶瓷刀具材料的抗彎強度和斷裂韌性最高，可作為中間層的成分配比。圖2c和圖2d所示為不同層厚比e梯度復合刀具材料的力學性能，隨著層厚比

的增大，維氏硬度、抗彎強度和斷裂韌性都呈現持續上升的趨向，當e=2.0時分別達到（18.7±0.33）GPa、（937±28.5）MPa和（8.2±0.32）MPa·m1/2，相比AZ20均質陶瓷刀具材料，維氏硬度增大了22%，抗彎強度和斷裂韌性分別增大了37.8%和43.8%，AZE20梯度復合陶瓷刀具材料綜合力學性能大幅度提高，說明梯度結構的設計對復合材料力學性能的提高起到重要的作用。

2.2 梯度復合陶瓷刀具殘余應力分析

圖3a和圖3b所示分別為AZE20梯度陶瓷刀具材料表層和中間層硬度壓痕裂紋延伸形貌，其中裂紋沿梯度層延伸變化一致的方向為平行于梯度方向的裂紋。能夠明顯觀測出：表層裂紋在垂直于梯度方向延伸較短，而在平行于梯度方向的延伸較長；中間層裂紋在平行于梯度方向的延伸較短，而在垂直于梯度方向的延伸較長。殘余應力σR通過壓痕斷裂公式計算，其公式為［15］

σR=KIC1-（c1/cR）3/2YcR（1）

式中，KIC為壓痕斷裂韌性；Y為裂紋形狀因子，一般為1.26［16］；c1為裂紋平行于平面壓痕長度的一半；cR為垂直于平面壓痕長度的一半。

由式（1）計算出AZE20梯度復合陶瓷刀具材料沿厚度方向的殘余應力分布情況，如圖3c所示，可以看出，殘余應力大致對稱分布，表層殘余應力是負值，為殘余壓應力，而中間層殘余應力為正值，形成殘余拉應力。梯度結構材料相比于均質材料，斷裂韌性有著大幅度提高的原因是表層形成的殘余壓應力促進了ZrO2晶粒的相變韌化作用。

2.3 微觀結構表征

2.3.1 材料表面微觀結構及物相分析

圖4a～圖4d所示為AZ10、AZ15、AZ20、AZ25均質復合陶瓷刀具材料表面SEM形貌，可以看出，材料主要為白色晶粒、灰色晶粒和黑色晶粒。圖4e～圖4g所示分別為圖4b中各點的EDS點能譜，灰色晶粒的主要元素是Al、O元素，O元素的原子占比為53.73%，Al元素占比為40.63%，無Zr元素占比，可知為Al2O3基體。黑色晶粒中Al元素原子占比為35.08%，

Mg元素占比為11.19%，O元素占比為53.73%，可以得出此相為鎂鋁固溶氧化物。白色晶粒主要元素為Zr、O元素，O元素原子占比為62%，Zr元素占比為37.19%，可知為ZrO2增強相。由表面形貌可以發現：白色的ZrO2顆粒鑲嵌于Al2O3基體中且均勻分布在基體周圍，添加ZrO2改變了Al2O3的晶粒形貌，阻止了Al2O3柱狀晶粒的慣態生長，使之改變近似于球狀；ZrO2質量分數為10%時，復合材料中存在大量孔洞導致整體復合材料的致密性下降；當ZrO2質量分數為15%、20%時，顯微組織中分散性較為均勻，且晶粒較為細小，結構緊密，整體材料力學性能相對較高，可見少量的ZrO2能抑制基體晶粒的生長；而當ZrO2質量分數增大到25%時，復合材料的整體分散性較差，出現大量團聚，ZrO2晶粒發生相變，轉成的m相與Al2O3基體熱膨脹系數的差異使在晶界上的內應力聚合，引起大量微裂紋的產生。KRELL等［17］研究表明，約束細微裂紋的有效途徑是用熱膨脹系數比基體小的添加相顆粒混合，因此過量的ZrO2含量會使整體力學性能開始下降。

各材料XRD物相分析及對應表面SEM形貌如圖5所示。圖5a和圖5b所示分別為AZE20梯度復合陶瓷刀具材料中間層和表層的XRD物相分析，圖5c所示為AZ20均質陶瓷刀具材料表層的XRD物相分析。圖譜中有Al2O3、t-ZrO2、m-ZrO2、LaAl11O18以及MgAl2O4等物相的衍射峰，Al2O3和ZrO2兩相之間保持良好的化學相容性。結合圖3中EDS點掃元素百分比含量分析可知：Al2O3基體中原位反應形成了少量LaAl11O18和MgAl2O4晶粒，這可能歸因于固相燒結過程的元素擴散反應；LaAl11O18晶粒形貌為片狀，可誘發裂紋的橋接、偏轉以及拔出等，有利于提高材料斷裂韌性；另外MgAl2O4晶粒可阻礙晶界移動，抑制晶粒生長，使晶粒細小。

從圖5a和圖5c中可以觀測出，AZE20梯度復合陶瓷刀具材料中間層和AZ20均質復合陶瓷刀具材料表層的Al2O3峰值有少許變化，t相ZrO2和m相ZrO2的峰值分布情況差異不大，而相比于圖5b AZE20梯度復合陶瓷刀具材料表層ZrO2物相峰值情況，可以明顯觀測出梯度復合材料表層的t相在總ZrO2的占比量要高于梯度復合材料中間層和均質材料表層的t相占比。一般情況下當穩定相含量相同時，直接影響相變點的另一個因素是晶粒尺寸；而梯度結構的設計，使表層產生的殘余壓應力對晶粒的細化起主導作用，將圖5e對比圖5d和圖5f，觀測到梯度陶瓷刀具材料表層的晶粒明顯細化，組織更加緊密，晶粒與晶粒間的界面能更大，需要更多的外作用力驅使相變；此外，表層形成的殘余壓應力使更多的ZrO2晶粒粒徑小于相變臨界尺寸，穩定在t相ZrO2，從而使大量ZrO2在裂紋擴展情況下通過應力誘導相變提高復合陶瓷刀具材料的斷裂韌性。

2.3.2 材料斷口微觀結構及其特征

圖6a為AZ20均質復合陶瓷刀具材料斷口形貌圖，圖6b～圖6e為各梯度復合陶瓷材料表層斷口形貌圖，斷裂過程中出現了由ZrO2晶粒相變引起的裂紋聚合。由圖6a可以看出：AZ20均質復合陶瓷刀具材料斷口處出現大量孔洞和微裂紋，說明在冷卻過程中較多的ZrO2晶粒發生t→m相變，相變引起的體積膨脹使微裂紋聚集密度增加，晶界的結合強度降低，晶粒過度增長；晶粒與晶粒間的邊緣區域發生大晶粒的沿晶斷裂，產生較平整的脆性斷裂形貌，導致復合材料的力學性能降低。從圖6b～圖6e中可以看出：基體晶粒分布較為均勻且基體晶粒周圍分布著許多細小的ZrO2晶粒，根據RICE等［18］研究，陶瓷材料的斷裂表面能隨著孔隙率的增大呈指數減小，孔隙率的減小有助于提高復合陶瓷刀具材料的斷裂韌性，隨著層厚比的增大，表層的殘余壓應力增大，在表層殘余壓應力的作用下晶粒更加致密，分布在基體晶粒周圍的細晶粒ZrO2填充基體晶粒間的空隙，減少氣孔的生成，對基體晶粒增長有一定的抑制作用；相比均質材料，梯度結構的表層斷口

處更粗糙，白色的ZrO2顆粒裸露在斷口處（圖6

紅圈圈出），體積有明顯增大的痕跡，說明更多亞穩態ZrO2發生裂紋擴展時的馬氏體相變使整體斷裂韌性得到明顯提高。此外，根據Hall-Petch關系［19］：

σf=σ0+k1D－1/2（2）

式中，σf為復合材料強度；σ0為無限大單晶強度；k1為位錯運動的強度系數；D為晶粒直徑。

可知，結構陶瓷的強度與微觀晶粒的粒徑成負相關。從圖6b～圖6e中可以看出，隨著層厚比的增大，表層晶粒組織的細化程度明顯增大，這是梯度復合陶瓷刀具材料的抗彎強度大幅度增加的主要原因，保證了陶瓷刀具材料在得到韌化的同時兼具良好的抗沖擊性能。

圖7為AZE20梯度復合陶瓷材料的斷口形貌圖，圖7a為AZE20材料的表層，圖7b和圖7c分別為過渡層（形成于高溫下表層和中間層元素的擴散）和中間層。對比表層和中間層可以看出，梯度結構的設計使斷口結構有著明顯的差異。由于表層殘余壓應力的影響，表層斷口較為粗糙，出現大量穿晶解體面的臺階（圖7a紅方框），可知發生的ZrO2相變使裂紋擴張，造成內部殘余應力集中在Al2O3基體上，當受外力作用時加速了晶粒解體面的穿晶斷裂，消耗更多的斷裂能。

而中間層斷口表面較為光滑平整，白色的ZrO2晶粒尺寸明顯大于表層ZrO2晶粒尺寸，中間層的殘余拉應力并沒有抑制晶粒尺寸的效果，大量ZrO2在冷卻過程中發生了相變，大體積的m相ZrO2使裂紋偏轉發生沿晶斷裂，斷口處有大量晶粒拔出的圓凹形跡象（圖7c紅圓圈），大體積晶粒在外力作用下從Al2O3基體中拔出，晶界摩擦吸收裂紋延伸的能量達到韌化的效果。由圖7b可以看出，過渡層結合處的緊密性良好且互相融合，左側表層結合處斷口晶粒粗糙伴隨著棱角碎裂的痕跡，

右側中間層結合處斷口晶粒平整光滑，斷口的斷裂形式為穿晶斷裂向沿晶斷裂的轉變（紅箭頭），這種混合斷裂形成于梯度結構的不同殘余應力，對復合陶瓷材料強化、韌化起到關鍵作用，這也是AZE20梯度復合陶瓷刀具材料綜合力學性能要高于AZ20均質復合陶瓷刀具材料的原因［20］。

2.4 增韌機理

圖8為梯度復合陶瓷刀具材料增韌機理示意圖，其中黑色相為Al2O3基體相，藍色相為t-ZrO2晶粒，橙色相為m-ZrO2晶粒。圖8a為AZE20梯度層結合形貌圖，可以看出，在燒結過程高溫和高壓下，復合材料中元素會從高濃度區擴散到低濃度區，表層和中間層形成的過渡層可以提高層間的結合力和晶界強度，緩和應力的變化。由于殘余壓應力的影響，表層的氧化鋯晶粒尺寸要明顯小于中間層氧化鋯晶粒尺寸，從而表層穩定在t-ZrO2的含量要明顯高于中間層，在裂紋擴展下，容易產生應力誘導相變。圖8b為AZE20表層壓痕裂紋擴展形貌圖，可以看出，隨著彌散分布的ZrO2穩定程度控制，裂紋經過的ZrO2晶粒相比于其他區域有著明顯體積膨脹效應，產生了大量的穿晶斷裂（圖8b紫色圈圈出區域），此過程需要消耗大量的能量，阻礙裂紋的擴展，從而導致裂紋的屏蔽［21］（圖8b紅色圈圈出區域）。中間層因燒結后冷卻到常溫后大量的t-ZrO2發生相變，ZrO2顆粒體積明顯增大，AZE20中間層壓痕裂紋擴展形貌圖見圖8c，在裂紋擴展的過程中更多地發生裂紋的偏轉（圖8c紅色圈圈出區域），以及大顆粒ZrO2對裂紋的橋接（圖8c藍色圈圈出區域），導致裂紋蔓延路徑增加，路徑較曲折且耗能增多。因此在多重協同增韌的情況下，梯度復合陶瓷刀具材料比均質復合陶瓷材料的斷裂韌性有著明顯的提高。

3 結論

（1）梯度復合陶瓷刀具材料在層厚比e=2.0時，其維氏硬度為（18.7±0.33）GPa、抗彎強度為（937±28.5）MPa、斷裂韌性為（8.2±0.32）MPa·m1/2，相比于ZrO2質量分數為20%的最佳均質陶瓷刀具材料AZ20，維氏硬度、抗彎強度和斷裂韌性分別增大了22%、37.8%和43.8%。

（2）對比AZE20梯度復合陶瓷刀具材料表層和中間層、AZ20均質復合陶瓷刀具材料表層的XRD圖譜及表面形貌的分析得出，梯度材料表層t-ZrO2相峰值相比于m-ZrO2相峰值要高于中間層和均質材料表層，梯度材料表層形成的殘余壓應力使ZrO2顆粒穩定在相變尺寸之下，更多地發生應力誘導相變提高材料斷裂韌性。

（3）AZE20梯度復合陶瓷刀具材料的斷口形貌和壓痕裂紋擴展形貌表明，表層主要為穿晶斷裂，中間層大多是裂紋的偏轉及橋接產生沿晶斷裂；梯度復合陶瓷材料整體斷裂形式為表層的穿晶斷裂向中間層沿晶斷裂轉變，消耗的斷裂能大于均質復合刀具材料。

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（編輯 袁興玲）

作者簡介：

周后明，男，1970年生，博士研究生導師。研究方向為高速加工技術及其工具、刀具與刀具材料、CAD/CAE/CAM、先進再制造技術與工藝等。E-mail：zhouhouming@xtu.edu.cn。