基于JC-Z05石英的薄膜電路基板工藝適用性研究

張楠 王平 何凱晨 王婷婷 趙煒 任聯鋒

（1 中國空間技術研究院西安分院，西安 710000）

（2 中國空間技術研究院，北京 100094）

0 引言

太赫茲頻段微波組件，能夠在300 GHz頻段以上實現超高速率的無線數據傳輸，或者利用其傳感優勢，實現金屬危險物品的檢測以及精細的醫療成像，還能在太赫茲頻段干涉儀上實現微米級的分辨率，達到工業上高精準度的平整度檢測和缺陷檢測。而要實現上述這些目標，作為核心太赫茲芯片的安裝載體和信號傳輸途徑的重要組成部分——電路基板，必須具有穩定的介電常數、極低的介質損耗以及良好的化學穩定性［1］。在這幾方面，熔融石英基板的優勢顯著，因此成為太赫茲產品優選的基板材料。

熔融石英基板國內外已廣泛應用于毫米波和太赫茲頻段微波單機產品，許多技術人員利用石英基板制造的微帶電路質地堅硬不易變形、損耗低、主模截止頻率高、電路精度高、易于大規模集成的特點，實現了440 GHz串聯式寬帶二倍頻器、二毫米波段二次諧波混頻器、190 GHz 三倍頻器、300～360 GHz 低噪聲分諧波混頻器、340 GHz四次諧波混頻器等太赫茲產品［2-7］。在這些產品中，進口石英基板發揮出了其介電常數穩定、介質損耗低的優勢。除了石英基板材料自身固有的電性能等指標以外，應用者更關注其工藝適用性。石英屬于高硬度（莫氏硬度7.5）、低彎曲強度（67 MPa）、低熱導率、高熔點（≥1 780 ℃）脆性透明材料，高頻應用要求基板很薄，經歷清洗、劃切等過程超薄石英基板易碎，加工難度很大；低粗糙度表面（Ra≤0.01 μm）使得牢固沉積膜層難度極大，而激光切割石英薄板如激光光束參數與材料之間的匹配不當也會存在裂紋、切割面粗糙、切割精度不足等問題［8］。一些技術人員也對更優的石英基板電路制造方法進行了研究，如使用有機清洗石英基板后高溫煅燒去除表面污染，提升了膜層的附著力，使用剝離技術和干法刻蝕避免HF 酸對于石英基板的腐蝕［9］。采用新型多孔結構的柔性砂輪可提高石英基板的磨削性能和加工精度［10］，對石英基板進行異形加工可形成裝架槽固滿足微組裝要求［11］，也可通過對基板加熱，以及引入濺射過渡層等方面進行入手改善石英基板上膜層附著力［12-13］等。

上述研究，并不涉及國產石英基板的整體工藝適用性的驗證，國產石英基板性能是否滿足星載產品要求也并未得到確認。與國外較成熟的制造工藝相比，國產石英材料之前多用于光學器件，在高頻段微電子元件制造工藝及應用需求評價等方面的研究并不多。因此，國產熔融石英基板材料的工藝適用性是否適合星載薄膜電路制造和組裝工藝，電路產品性能指標是否滿足星載太赫茲微波組件高性能、高可靠的應用功能需求，亟待驗證與確認。

本文以JC-Z05 牌號熔融石英基板材料為典型研究對象，對該類型國產石英基板對現行薄膜電路制作工藝、模塊組裝工藝的適用性進行研究和分析。

1 石英基板薄膜電路加工工藝可靠性影響分析

石英基板在微波電路制作中的應用，主要涉及物理氣相沉積、圖形轉移（含光刻膠涂覆）、電鍍、砂輪劃切、激光打孔和切割等工藝過程。在組裝應用階段，主要涉及金屬化的石英基板與不同載體的粘接及基板表面的絲、帶鍵合過程。高可靠的應用，要求石英基板在這些工藝過程中不應出現基材粗化、染色、基板碎裂、崩邊、膜層脫落、圖形精度不足、基板自粘接層脫落、切割精度差等不良現象。而基板表面的絲、帶鍵合工藝，主要在金層界面上進行，與金層表面的清潔度、金層的致密程度直接相關，而與基板材料無直接關系。

根據薄膜電路制作與組裝的工藝過程，從下述幾個方面對石英基板薄膜電路加工進行工藝可靠性影響分析。

1.1 膜層附著力

實踐證明，熔融石英基板表面的低粗糙度特性，使得在其表面難以形成牢固的膜層附著。而膜層附著不牢，則意味著后續的粘接、鍵合乃至環境試驗過程，均有可能出現粘接面膜層脫落、鍵合絲脫落，傳輸線脫落等質量問題。為保證高頻微波信號石英基板上的高質量傳輸，基于國產石英基板的電路膜層附著力指標應滿足鑒定需求。鑒于石英基板不同于陶瓷基板的表面狀態等特性，基于氧化鋁基板上開發的薄膜集成電路制作工藝不能直接使用，需對濺射前處理、高溫灼燒等工藝參數進行調整，并對石英基板上電路膜層附著力進行評價。

1.2 圖形制作

微帶電路圖形的最終寬度和偏差與電路設計的實現程度緊密相關，決定著能夠獲得最佳的阻抗匹配以得到最小的傳輸損耗。所以圖形制作的精度是工藝適用性的關鍵檢查點。采用標準的線寬精度測試板，通過制作設計寬度為100 μm 的線條，并對線條寬度使用線寬測試儀進行測量。若實物線條寬度精度滿足±10 μm，則判定圖形制作工藝精確性滿足檢驗標準和使用需求。

1.3 外形切割

石英基板材料質脆且硬，外形切割中容易出現切割線兩側材料發生崩落或裂紋。在石英基板自身強度滿足要求的前提下，需要對現行切割方法進行驗證和優化，并對切割質量進行評價，按照檢驗規范，若公差滿足-0.05～0 mm、邊緣筆直、無崩邊等缺陷發生則判定為切割工藝適用性佳。

1.4 粘接強度

在太赫茲等高頻組件的實現過程中，承擔高頻信號傳遞功能的石英電路基片，一般通過粘接方式固定于腔體內側。粘接過程涉及2個界面，在烘烤升溫及降溫過程中，需注意石英基板本身、其背面膜層以及被粘接管殼的熱匹配問題，是組件整體可靠性的重要驗證環節。粘接質量不佳的情況下，石英基板局部或全部有可能與粘接面脫離，造成電信號傳遞的失效。所以將依據相關標準，對現行工藝參數下、針對多種基底材料的石英基片粘接可靠性進行評價。

2 驗證試驗過程與結果分析

2.1 膜層附著力

基板上的膜層附著力通常與基板的粗糙度相關。石英基板粗糙度（Ra）一般小于0.01 μm，遠小于常規氧化鋁陶瓷的Ra0.05～0.08 μm，前期試驗中，基于石英基板制作的膜層在275 ℃的高溫存儲及溫度循環試驗后，膜層均出現了起泡、剝離等問題。因此膜層附著力提升是石英基板鍍膜工藝及其可靠性的研究重點。在確定膜層附著力具體測試方法時，根據相關標準，并參考業界的一些通用方法，使用膠帶粘拉、金絲/帶鍵合拉力測試、高溫存儲以及溫度循環試驗的方式，定性、定量綜合判定膜層的附著力是否達標。

采用臺階式輪廓儀，對該石英基板表面的粗糙度進行了測量，數據見圖1。

圖1 石英基板表面粗糙度測試結果曲線Fig.1 Test results curve of surface roughness of quartz substrate

測試結果顯示，石英基板表面Ra介于8～13 nm，Ra平均值為9.94 nm，離散系數11.625%，數據相對集中，表面狀態一致性較好。相比常用的流延型氧化鋁基板Ra值為0.05～0.08 μm的數據范圍，該石英基板的表面粗糙度明顯較小。在較光滑的基板表面，要確保膜層的沉積牢固度與圖形制作的可靠性，存在較大難度。圖2是石英基板表面膜層SEM圖。

圖2 不同倍數下石英基板表面膜層SEM圖Fig.2 SEM photos of films on quartz substrate with different magnifications

樣片準備完成后，使用3M 250#膠帶，進行膠帶粘拉法附著力測試，粘貼平整并穩定適當時間后，沿垂直于基板的方向迅速拉起。測試結果顯示，三個樣片上均有局部圖形出現膜層剝離現象，不滿足應用需求；采用Φ25 μm 金絲在金層上進行破壞性鍵合拉力測試，鍵合破壞性拉力值分布在3.1～4.3 g，不滿足應用需求。由于基礎的附著力測試項目沒有通過，因此，未再進行更嚴苛的350 ℃/30 min 的高溫存儲實驗和溫度循環試驗。為滿足應用要求，針對國產石英基板開展了附著力提升的工藝實驗。

首先進行石英基板表面處理方法的優化。研究認為，石英基片上吸附的水分子等因加熱內能增大、熱運動加劇而從基片表面解吸附，從而暴露石英基板的“新鮮”表面，可以優化膜層結合力；對基片進行濺射沉積前加熱，可提高濺射原子在沉積表面的遷移能量，也可改善膜層與基板材料之間的附著力。也有研究認為，使用氫氟酸、鹽酸按比例混合溶液預處理，可均勻粗化石英基板表面。結合業內已有研究成果，設置了多項實驗，包括SCl清洗液（NH4OH∶H2O2∶H2O=1∶1∶5）和SC2（HCl∶H2O2∶H2O=1∶1∶6）清洗液去除表面顆粒和金屬離子；分別使用40%HF原液和稀釋的HF溶液［HF（40%）（aq）∶H2O=4∶1］粗化石英基板表面；采用紫外激光微刻蝕石英基板表面；采用800＃精細砂紙和金剛石研磨膏打磨石英基板表面；采用800 ℃高溫煅燒石英基板。每一項表面處理實驗結果均通過膠帶粘拉和金絲鍵合拉力測試來評判附著力改善效果。上述試驗的結果匯總如表1所示。試驗結果表明，適當的溶液清洗會使基片表面因污漬被腐蝕而使清潔度改善，但濃度過高的酸性溶液會使基板表面出現反應物沉積，而附著力并不會顯著提高，因此溶液清洗時應嚴格控制溶液配比。激光微刻蝕表面會增大基片粗糙度促進膜層附著力提高，但大范圍使用激光刻蝕易導致基板開裂，影響材料的使用可靠性。機械打磨同樣會使基片表面粗糙度提升，但800＃砂紙打磨的基片表面出現不均勻嚴重劃痕，影響后續膜層外觀與可靠附著，而粒徑14 nm金剛石粉研磨膏拋磨無此問題。800 ℃高溫灼燒對石英基板表明膜層附著力無顯著影響。

表1 鍍膜工藝改進試驗結果匯總Tab.1 Summary of improvement methods in sputtering

濺射工藝的另一重要內容是附著層的選擇。不同基板材料和膜層材料其界面差異較大，分子結合鍵的類型不同，物質原子或粒子之間的結合力也存在差異。為了驗證更換附著層后，石英基板表面膜層的附著力是否得到改善，采用TiW 和Ni80Cr20 分別作為打底層制作膜層結構進行對比。實驗結果表明，TiW 打底的膜層附著力略有增強，但這種改善并不呈現數量級的差異。

經過評判分析，最終選取了高溫灼燒+溶液清洗+機械打磨的綜合處理方法對熔融石英基板進行濺射前處理。高溫與溶液清洗可獲得更為清潔的界面，減少污染物對于膜層附著的影響。另配合研磨膏用研磨設備進行打磨可獲得Ra約0.1 μm 的石英表面，且缺陷可控。在處理后的石英基板上沉積膜層，刻蝕圖形后進行附著力測試，樣片準備完成后，使用3M 250#膠帶，進行膠帶粘拉法附著力測試，三次粘貼平整并穩定適當時間后，垂直后又迅速拉起，所有樣片未出現膜層脫落現象。采用金絲鍵合拉力測試，鍵合拉力值分布范圍為5.3～7.4 g，滿足了應用需求。

之后開展了350 ℃/30 min 的高溫存儲實驗和溫度循環試驗。雖然-55～125 ℃，110 次的溫度循環試驗后，膜層沒有變色、起泡、脫落等現象。但275 ℃/6 h 的高溫存儲實驗后，膜層表面雖未變色，但45 倍顯微鏡下觀察到金層有微小鼓泡，尚未達到氧化鋁基板表面的附著力水平。

綜上可知，通過打磨基板表面和優化處理基板表面，對于國產某石英基板上的附著力提升有明顯改善，但還不能滿足全部環境條件，需要在應用時予以注意。

2.2 圖形制作

依據現行膜層加厚與光刻工藝規范、使用常規工藝參數的前提下，基于JC-Z05 牌號的國產熔融石英基板，通過清洗、濺射、鍍金、勻膠、曝光、顯影、堅膜、腐蝕、去膠的完整流程，制作出線寬為100 μm 的標準測試線條，對最終的微帶電路實際寬度進行測量，考察線寬精度。經過整理，被測量微帶電路的實測寬度與平均值分布如圖3所示。

圖3 微帶電路實測寬度與平均值的分布圖Fig.3 Bar graph of measured and average width of circuit lines

由圖中可知，5 組試片的批次內、批次間的線條寬度均在90～95 μm，穩定性較好。一方面說明現行的圖形制作工藝適用于JC-Z05 牌號的國產熔融石英基板；另一方面說明所驗證的石英基板表面狀態一致性較好，缺陷分布不影響線條精度。

2.3 外形切割

針對石英基板質脆、厚度薄、機械強度低的特點，為滿足產品應用的高質量切割邊緣要求，采用砂輪劃切工藝對石英基板的外形切割工藝性進行驗證，檢查劃切質量指標是否滿足外形邊緣是否平滑整齊、是否存在崩裂以及外形公差是否滿足裝配需求。刀具厚度越薄，金剛石粒徑越小，目數越高，劃切邊緣崩邊越小，可以得到更好的邊緣切割質量，最終優選了0.1 mm 厚、金剛石粒徑目數適中的樹脂刀。

基板在劃切臺上的固定方式也會影響劃片質量。厚度小于0.127 mm 的石英基板，藍膜粘結后的劃切出現了較大比例的背面崩裂現象，其原因主要是石英基板與劃切臺之間的附著減弱導致切割部位微觀移位所致。經對比試驗，最終確定了采用低溫蠟將石英基片固定于玻璃板上。經試驗，此方式較大程度改善了石英基板背面崩裂的情況。

采用適當的樹脂刀和低溫蠟粘接，將該牌號石英基板切割為8 mm×4 mm 小片，在40 倍顯微鏡下觀察基片劃切邊緣外觀，并實測尺寸。從圖4 可看出，劃切后的基板邊緣平直、無崩裂。

圖4 砂輪切割后基片外觀Fig.4 Appearance of substrate after cutting

切割后小片實測邊長公差數據分布見圖5，均符合-0.05～0 mm 的公差要求。從結果上證明了現用工藝，0.1 mm厚、金剛石粒徑目數適中的樹脂刀適用于石英基板的切割。

圖5 切割后外形尺寸實測Fig.5 Measured size after cutting

2.4 粘接強度

粘接強度的試驗驗證，一方面按照常規膠粘工藝條件進行粘接并通過剪切力測試儀測試粘接強度，另一方面要針對粘接固化完成的樣件，施加產品應用級別的環境試驗條件。通過以上兩個方面的試驗，全面評價和考核膠粘工藝可靠性，具體的考核流程見圖6。評價過程中的考核試驗條件見表2。

表2 考核試驗具體條件Tab.2 Specific conditions of the appraisal test

圖6 粘接強度考核流程Fig.6 Assessment process of bonding strength

試驗開始前及全部結束后，均對粘接石英基片進行剪切力測試，測量粘接強度。所使用的石英基片規格為8 mm×4 mm、尺寸公差-0.05～0 mm。試驗前后剪切力測試樣片外觀如圖7所示。

圖7 試驗前后剪切力測試后粘接石英電路基板后外觀Fig.7 Appearance of quartz circuit before and after shear stress test

環境試驗前、后的剪切力測試結果分布規律如圖8 所示。參考業界相關標準，基片粘接面積32 mm2、大于4.13 mm2，剪切強度應最小承受25 N 的力或其倍數，按照MCM 使用要求選用50 N 作為評判數值。從粘接力測試結果可知，石英基片在可伐、硅鋁、鋁合金和黃銅等不同材質管殼上的粘接強度均滿足50 N 要求，對比試驗前后強度數據，粘接強度也無下降趨勢，證明了溫度、濕熱以及力學試驗對于石英基片的粘接強度無顯著影響。根據粘接試驗結果可知，石英基片在管殼上的粘接強度滿足使用需求，即現行粘接工藝適用于JC-Z05國產熔融石英基板。

圖8 粘接強度測試結果分布圖Fig.8 Bar garph of bonding strenth test results

3 結論

鑒于熔融石英基板材料本身質硬且脆導致其加工難度較大的材料特點，通過設計一套完整的工藝試驗，對國產熔融石英基板對于電路制作工藝與組裝工藝的適用性程度進行了驗證，并針對一些工序進行了工藝方法優化研究，分析并解決了驗證中的難點，獲得膜層附著力滿足需求、線寬公差穩定、外形切割公差優于-0.05～0 mm 以及粘接可靠性滿足復雜應用環境的基于JZ-C05 的薄膜電路制作工藝方法。這些工作可為后續熔融石英電路基板在太赫茲領域的應用提供參考。