燒結壓力對低液相Fe基預合金鉆頭胎體性能的影響＊

王志明，方小紅，孫武成，段隆臣，譚松成，章文姣

（1.巖土鉆掘與防護教育部工程研究中心,武漢 430074）

（2.中國地質大學(武漢)工程學院,武漢 430074）

（3.科技部地球深部鉆探與深地資源開發國際聯合研究中心,武漢 430074）

（4.遼寧工業大學 土木建筑工程學院,遼寧 錦州121001）

隨著我國經濟的快速發展，市場上對各種地下礦產資源的需求日益增長，從而導致固體礦藏勘探不斷向深部發展[1-2]。深部鉆探一方面要求鉆探設備往全液壓化和智能化發展，另一方面也要求鉆頭具有更高的機械鉆速和更長的使用壽命，并盡可能降低鉆進輔助時間[3-5]。固體礦產勘探所面向的地層以變質巖和巖漿巖為主，具有可鉆性級值高、研磨性強的特點，且隨著勘探深度的增加有難鉆程度更高的趨勢，而熱壓孕鑲金剛石鉆頭是實現該類地層快速鉆進的最佳破巖工具之一[6-8]。

目前，市場上常用的熱壓孕鑲金剛石鉆頭胎體配方體系為WC 基和Fe 基，并同時添加有Ni、Co、Mn、Cu、Sn 和Ti 等單質或預合金成分[9-10]。其中：以WC和Fe 為胎體的骨架材料，在孕鑲金剛石鉆頭的熱壓燒結過程中處于固相狀態，占胎體總質量分數的20%～60%；低熔點的Cu 合金則為胎體的黏結成分，在燒結過程中呈液相或熔融相，常見質量分數為15%～35%。隨著金屬材料價格上漲，研發性能優異且低成本的金剛石鉆頭胎體對降低鉆探成本具有十分重要的意義[11-12]。因此，近年來熱壓Fe 基孕鑲金剛石鉆頭得到了迅速發展。

在Fe基鉆頭胎體的研究初期，研究者們主要是利用Fe 替代傳統胎體配方中的部分成分。金鑫[13]采用Fe 代替部分WC，試制了熱壓WC-Fe 基金剛石鉆頭并取得了較好效果；莫松林等[14]在金剛石鉆頭胎體中加入FeCuNi 等Fe 類預合金粉末，鉆頭的綜合性能得到很大提高；楊洋等[15]發明了一種熱壓高磷Fe 基金剛石鉆頭，相比于WC 基鉆頭，其機械鉆速和使用壽命都有提高。隨著Fe 基胎體配方體系的逐漸成熟，研究者們更多趨向于對Fe 基胎體配方進行優化設計[16-17]。董虎林等[18]將TiC 加入Fe 基胎體中，當TiC 的質量分數為40%時，胎體的綜合性能最佳；沈立娜等[19]的研究表明：當添加的La 質量分數為0.1%時，預合金Fe 基胎體材料的綜合力學性能最好；周強等[20]將W 添加到Fe 基預合金粉中，發現添加W 能夠提高胎體對金剛石的把持能力。

隨著預合金材料的發展，對Fe 基胎體的研究不僅在配方方面，而且在胎體材料的預合金化和燒結工藝方面也有突破[21-22]。ZHAO 等[23-24]研究了富鐵基鉆頭胎體配方的預合金化對其性能的影響，表明胎體材料預合金化可顯著提高胎體的力學性能，并提高胎體對金剛石的包鑲強度；杜全斌等[25]在Fe 基粉末中加入黏結劑Cu85Sn15，在燒結溫度為820～850 ℃時，胎體具有良好的強韌匹配。孫吉偉等[26]在熱壓Fe 基預合金胎體中加入不銹鋼纖維網，有效提高了胎體的抗沖擊韌性。許華松等[27]的研究得出，Fe 基金剛石鉆頭空白試樣的抗拉和抗彎強度在保溫5 min 時達到最大值；肖長江等[28]的研究表明：當溫度為790 ℃，燒結壓力為20 MPa 時，Fe 基結合劑節塊的硬度和抗彎強度有最佳值；劉偉等[29]研究了磁處理參數對熱壓Fe基鉆頭胎體性能的影響，認為磁處理可顯著提高胎體的抗彎強度，且含金剛石胎體的磨損量可同比降低38.1%。

上述研究表明，對于傳統的熱壓金剛石鉆頭燒結配方體系而言，Fe 基胎體配方及其制備工藝已經處于較為成熟的應用階段。但同時，隨著鉆探設備逐漸向全液壓化和自動智能化發展，其對金剛石鉆頭的胎體性能也提出了新的更高的要求。基于此，選用3 種Fe質量分數均高于80%的預合金粉末（總液相質量分數低于10%）進行熱壓燒結試驗，以期開發一種新的低液相Fe基預合金鉆頭胎體配方體系。

1 試驗方案設計

3 種Fe 基預合金粉末分別為FAM1020（FeNi18Co2）、FAM2120（FeNi6Cu6Sn3）和FAM3010（FeNi7Mn12），其微觀形貌如圖1所示，其中FAM1020 的基本顆粒尺寸為 37～39 μm，FAM2120 的基本顆粒尺寸為 35～37 μm，FAM3010 的基本顆粒尺寸為 28～30 μm。根據材料廠商推薦的燒結工藝參數及其相應的胎體力學性能，在試驗前期采用極端頂點設計和規劃求解法得出燒結溫度為950 ℃時的3 個較優Fe 基預合金胎體配方如表1所示。由表1 可知：優選的3 種Fe 基預合金胎體配方中，其低熔點金屬Cu 和Sn 的質量分數為0.45%～4.47%，遠低于傳統熱壓Fe 基胎體配方體系中的液相質量分數（15.00% ～35.00%）。為對胎體配方中的液相含量進行量化區分，提出熱壓金剛石鉆頭胎體配方液相含量（liquid phase content，LPC）的分組標準，如表2所示。由于表1 中的3 個胎體配方中因低熔點金屬Cu 和Sn 形成的液相含量分別為少量、微量和極微量，因此統稱為低液相胎體配方。

表1 低液相Fe基預合金胎體配方Tab.1 Formula of Fe-based pre-alloyed matrix with low liquid phase

表2 熱壓金剛石鉆頭胎體配方中的液相含量分組Tab.2 Grouping of liquid contents in matrix formula of hot-pressed diamond bits

圖1 合金粉末微觀形貌Fig.1 Micromorphology of alloy powders

考慮到低液相胎體配方中的Fe 質量分數都超過80.00%，而燒結溫度過高或保溫時間過長都會導致Fe對金剛石產生嚴重的熱損傷。因此，綜合考慮胎體配方成分和胎體試驗尺寸后，試驗采用的燒結溫度為950 ℃，保溫時間為5 min，主要研究燒結壓力對低液相預合金鉆頭胎體性能的影響。同時，為評價低液相Fe基預合金配方與傳統熱壓Fe 基配方的優缺點，選用4 號傳統配方作為對比，其配方是Fe、WC、663Cu、Ni、Mn 和Co，各組分的質量分數分別為38.0%、10.0%、35.0%、10.0%、4.0%和3.0%。且4 號配方中Fe 和WC 的含量較高，故能采用與低液相配方相同的燒結工藝。

制作的試樣分為不加金剛石的空白胎體試樣和加金剛石的胎體試樣2 類，且每種配方分別燒制2 種類型的試樣各3 個。在制備含金剛石的胎體試樣時，加入的金剛石體積濃度為25%，金剛石粒度代號為50/60。試驗用胎體試樣規格為5 mm × 5 mm × 30 mm，模具材料為高強石墨。熱壓燒結參數為：溫度θ=950 ℃，保溫時間t=5 min，壓力p=15.0，17.5，20.0，22.5 和25.0 MPa。

在CTM2500 微機控制型電子萬能材料試驗機上對空白胎體試樣進行三點抗彎強度測試，而后對空白試樣進行洛氏硬度和致密度測試。對相同燒結溫度、不同燒結壓力下抗彎強度測試的空白試樣斷口，用Phenom G2 掃描電鏡觀察，分析燒結壓力變化對胎體材料晶粒尺寸、孔隙大小和數量以及胎體致密性和塑性的影響規律。對含金剛石的胎體試樣斷面進行掃描電鏡觀察，并用VK-X100K 激光掃描共聚焦顯微鏡觀察試樣斷口的三維形貌，定性分析金剛石的包鑲情況以及金剛石的熱損傷情況。

2 結果與分析

2.1 力學性能分析

Fe 基胎體空白試樣在不同燒結壓力下的洛氏硬度如圖2所示。在3 組規劃求解得出的配方中，1 號配方的預測硬度值是最大的，圖2 的試驗驗證了該結果。由圖2 可以看出：隨著燒結壓力的增大，1、2、3 號低液相Fe基預合金配方的胎體硬度逐漸增加。在燒結壓力由15.0 MPa 增大到25.0 MPa 時，1、2 號配方胎體的硬度增加趨勢穩定；而3 號配方在15.0～20.0 MPa時的增速較緩，當壓力繼續增大到22.5 MPa 時增速加大而后趨于平緩。對于1、2、3 號低液相配方來說，總體上在同一燒結壓力下，1 號配方的胎體硬度最大，2號的其次，3 號的胎體硬度值最小。從表1 可以看出：1 號到3 號配方中的低熔點金屬Cu、Sn 的含量逐漸減少，因而在燒結過程中產生的液相含量減少，在同一燒結壓力下，胎體的硬度值逐漸減小，但3 組配方的硬度都高于95 HRB。同時，圖2 中的4 號常規Fe 基配方的硬度值是最低的，且隨燒結壓力增大先增大后減小。

圖2 洛氏硬度隨燒結壓力的變化Fig.2 Rockwell hardness varies with sintering pressure

Fe 基胎體空白試樣的抗彎強度及含金剛石的胎體試樣的抗彎強度以及抗彎強度損失率如圖3所示。由圖3a 可知：1、2、3 號配方的低液相Fe基預合金空白胎體抗彎強度隨著燒結壓力的增大而逐漸增大，其中3 號配方的增速明顯放緩，而4 號的抗彎強度隨著燒結壓力的增大有先增后減的趨勢。其中：2 號配方空白胎體在20.0～25.0 MPa 時的抗彎強度高于1 000 MPa；3 號配方空白胎體的抗彎強度在5 組壓力下都高于1 000 MPa。由圖3b 可知：當燒結壓力從15.0 MPa 增大到20.0 MPa 時，含金剛石胎體的抗彎強度都明顯增大，但當燒結壓力繼續增大到22.5 MPa、25.0 MPa 時，1、2、3 號胎體的抗彎強度趨于穩定，而4 號胎體的抗彎強度卻明顯下降。

圖3 抗彎強度與強度損失率隨燒結壓力變化Fig.3 Bending strength and strength loss rate vary with sintering pressure

由于抗彎強度容易測量，在實踐中常采用抗彎強度損失率q來反映胎體對金剛石的把持力，q值越小，胎體對金剛石的把持越牢固。q的計算公式為：

式中：σB為不含金剛石時胎體的抗彎強度，MPa；σD為含金剛石時胎體的抗彎強度，MPa。

從圖3c 中可以看出：對1、2、3 號配方來說，其總體抗彎強度損失率變化不大，都呈微增大趨勢，這是因為當含金剛石的胎體抗彎強度穩定時其純胎體抗彎強度增大，式（1）計算的抗彎強度損失率微增大；而4號配方的抗彎強度損失率在20 MPa 時發生明顯下降，這是由于在20 MPa 時，含金剛石胎體相比于空白胎體的抗彎強度有著明顯的升高。同時，1 號配方的抗彎強度損失率最大，4 號配方的最小。

圖3a、圖3b、圖3c 中的低液相Fe 基胎體試樣空白胎體和含金剛石胎體，其抗彎強度值循序為配方3＞配方2＞配方1。由表1 可知，元素Ni、Co、Mn 含量在配方1 至配方3 中逐漸增大，Cu、Sn 含量逐漸減少。在燒結過程中，液相來源主要為Cu、Sn 元素和Cu-Sn合金，而Cu、Sn 形成的硬脆相強度較低，不利于燒結胎體整體強度提升[30-31]。所以，在配方1 至配方3 中以銅錫為基的固溶體（其塑韌性較好，強度較低）含量降低，胎體強度增大。且Co 和Fe 屬于同族元素，原子半徑相近，在燒結過程中易形成置換固溶體；同時，Ni、Mn 都能與Fe 形成固溶體。因此，隨著配方中Ni、Co、Mn 含量增大，胎體的抗彎強度增大。綜合來看，3 號配方在抗彎強度及其損失率方面性能最優。

從整體上看，低液相Fe基預合金配方胎體隨著燒結壓力的增加，其空白胎體的硬度和抗彎強度都有所增加，而含金剛石胎體的抗彎強度在燒結壓力增大到20.0 MPa 后趨于穩定。分析認為，這是由于金剛石顆粒的加入，對胎體的結構造成了一定的影響。

用于對比的4 號常規鐵基配方的空白及含金剛石胎體抗彎強度隨燒結壓力的增大先增后減，這是因為壓力低時增加壓力可以減少氣孔，使得試樣的抗彎強度上升。當燒結壓力達到20.0 MPa 后，過高的壓力導致液相金屬流失，金屬原子之間的形核能力變差，從而抑制了其強化效果，因此抗彎強度反而降低。

圖4 為不同燒結壓力下空白胎體與含金剛石胎體試樣的致密度變化情況。圖4 中：1、2 和3 號配方試樣在15.0 MPa 下的致密度最低；隨著燒結壓力增大，空白試樣的致密度逐漸增大，在25.0 MPa 時空白胎體致密度都已達到97.00%左右，含金剛石的試樣除2 號配方外的致密度也達到97.00%以上；4 號配方試樣的致密度先增大后趨于穩定，在25.0 MPa 條件下空白及含金剛石胎體試樣的致密度分別達到98.47%和98.54%。

圖4 致密度隨燒結壓力變化Fig.4 Relative density varies with sintering pressure

綜合對比可知，隨著燒結壓力的提高，4 個配方的空白胎體和含金剛石的胎體試樣的致密度都在提高。這是因為在燒結過程中，燒結壓力的提高導致燒結過程中胎體粉末內的空氣逃逸出試樣表面的速度加快，因而殘存在試樣中的氣體減少，試樣的致密度提高。而且，燒結壓力范圍較低時氣體容易逸出，試樣致密度增加更顯著一些；當壓力繼續增大后，殘留的氣體溢出困難，因此繼續增加燒結壓力，致密度提升變緩。

2.2 斷口形貌分析

為研究低液相Fe基預合金配方胎體微觀結構和金剛石的損傷情況，選取2 號配方在燒結溫度為950 ℃，燒結壓力分別為15.0，20.0 和25.0 MPa 時，對空白及含金剛石胎體的斷口形貌進行分析，結果如圖5所示。

圖5 2 號配方胎體在不同燒結壓力下的斷口形貌Fig.5 Fracture morphology of No.2 formula matrix under different sintering pressures

材料力學性能的變化可以由顯微組織的變化規律來解釋。胎體的斷裂包括裂紋的形成與擴展，而孔隙的存在則影響裂紋的形成與擴展，進而造成微觀斷裂機理的變化。由圖5a～圖5c 可知：當燒結溫度和保溫時間一定時，隨著燒結壓力的增大，空白胎體內的微孔隙尺寸和數量顯著減少，致密度增加。同時，隨著燒結壓力增大，斷口表面上的韌窩增多，胎體的抗彎性能增強。

在Fe 基金剛石工具中，金剛石表面的“坑洼”形貌特征是胎體中Fe 對金剛石的熱腐蝕造成的[32]。由圖5d～圖5f 可知：隨著燒結壓力的增大，胎體對金剛石的熱腐蝕也越來越嚴重。當燒結溫度與保溫時間不變時，燒結壓力的增大會導致胎體與金剛石的接觸越來越緊密，理論上增大了胎體與金剛石的接觸面積，加劇了Fe 對金剛石的熱損傷，這可能是造成金剛石熱損傷加劇的主要原因。過度的損傷會造成金剛石強度下降，影響鉆進效果。綜合力學性能與微觀圖像分析，低液相Fe基預合金鉆頭胎體的最優燒結壓力為20 MPa。

作為對比，對4 號常規Fe 基配方的空白及含金剛石胎體試樣的斷口形貌進行分析，結果如圖6所示。由圖6a～圖6c 可明顯觀察到：因4 號配方相對于前3種配方有更高含量的燒結液相組分，故產生大量韌窩和大小不一的孔隙。圖6a、圖6b 表明Fe 基空白胎體的空隙尺寸和數量隨著燒結壓力的增大明顯降低，而圖6b、圖6c 則表明燒結壓力由20.0 MPa 增大到25.0 MPa時，燒結壓力對試樣內部微孔隙的影響已不顯著，但圖6c 中存在晶體聚集。分析認為，在燒結壓力相對較低時，壓力增大會導致胎體致密度增加、孔隙減少，胎體力學性能增強。然而，過高的燒結壓力則會導致熱壓燒結過程中試樣內的液相金屬流動性變差，原子之間不能很好地形核長大，從而抑制了其固溶強化以及細晶強化，使試樣的抗彎強度反而降低。該現象與圖3中4 號配方的空白胎體抗彎強度隨燒結壓力先增大后減小的規律相符。

圖6 4 號配方胎體在不同燒結壓力下的斷口形貌Fig.6 Fracture morphology of No.4 formula matrix under different sintering pressures

從圖6d～圖6f 中觀察到金剛石存在一定程度的損傷，但沒有明顯的隨燒結壓力增加損傷加劇的現象。Cu 對金剛石不具有潤濕性，但其與一些元素結合后對金剛石有良好的潤濕性，如663 Cu 對金剛石有良好的潤濕性，可以降低燒結溫度，避免金剛石在高溫下產生石墨化損傷，加入 Fe 基胎體中可提高胎體的致密度。4 號常規Fe 基配方中663Cu 含量高，在燒結過程中產生的液相充足，能良好地填充粉末縫隙，提高胎體致密度；且其燒結過程中單質Fe 主要為固體顆粒，并非為熔融態，由于存在足夠多的液相，燒結壓力增大對Fe顆粒與金剛石接觸面積的增大沒有顯著效果。因此，傳統Fe 基配方對金剛石的熱損傷隨燒結壓力增大無明顯變化。

理論上而言，壓力的增加能夠提高胎體對金剛石的潤濕性，從而提高胎體對金剛石的包鑲能力。從圖5d～圖5f 的組織形貌可以看出隨燒結壓力的增大，金剛石的損傷增加。為對金剛石的熱損傷程度進行量化評價，利用激光掃描共聚焦顯微鏡對2 號配方胎體斷面的金剛石表面“坑洼”處形貌進行測量，結果如圖7所示。如圖7a～圖7c所示：受熱損傷后的金剛石表面高度差分別為5.179、7.811 和17.060 μm，表明在燒結溫度與保溫時間不變的條件下，隨著燒結壓力的增大，金剛石表面的熱損傷程度顯著加重，同時胎體與金剛石的結合強度增大。

圖7 2 號配方胎體在不同燒結壓力下的斷口金剛石形貌Fig.7 Fracture diamond morphology of No.2 formula matrix under different sintering pressures

對2 號配方在燒結壓力為25.0 MPa 時的含金剛石試樣斷口的金剛石剝落坑進行SEM 觀察，結果如圖8所示。圖8 中：在金剛石脫落坑的坑底可觀察到明顯的黑色物質，表明在燒結過程中，胎體中的Fe 與金剛石表面發生反應生成了Fe-C 化合物，對金剛石造成損傷；同時，這種化學結合增大了胎體對金剛石的包鑲強度。

圖8 2 號配方中金剛石-金屬的結合界面Fig.8 Bonding interface between diamond and metal in formula 2

3 結論

（1）在燒結溫度與保溫時間不變的條件下，低液相Fe基預合金空白胎體的硬度和抗彎強度，隨著燒結壓力的增大而增大，而傳統Fe 基胎體配方的硬度與抗彎強度先增大后減小；加入金剛石后，抗彎強度隨燒結壓力增大而增大，當燒結壓力為20.0 MPa 時，繼續增大壓力，含金剛石胎體的抗彎強度趨于穩定，而常規Fe基配方含金剛石胎體的抗彎強度略有下降。

（2）在燒結溫度為950 ℃，保溫時間為5 min 時，1、2、3 號配方的低液相Fe基預合金空白胎體有著良好的硬度與抗彎性能，3 組配方硬度都高于95 HRB；2號配方空白胎體在20.0～25.0 MPa 時抗彎強度高于1 000 MPa，而3 號配方空白胎體的抗彎強度在5 組燒結壓力條件下，其抗彎強度都高于1 000 MPa。

（3）隨著燒結壓力增加，胎體對金剛石的熱損傷增加，但同時增加了胎體對金剛石的把持能力；低液相Fe基預合金配方對金剛石的侵蝕要強于4 號常規Fe 基配方的。

（4）綜合胎體的力學性能與金剛石熱損傷情況，低液相Fe基預合金胎體的最優燒結壓力為20.0 MPa。