測量不確定度在食品檢測符合性判定中的應用

許瑞清　武瑞杰　甘雨鑫

摘 要：符合性判定是食品檢測中常見的判定，判定規則有不考慮不確定度的簡單接受二元判定規則，考慮測量不確定度的有保護帶的二元判定規則，有保護帶的非二元判定規則。本文介紹了這些規則并且提出了一種應用方法，探討了該規則在食品檢測領域應用的可能性、優越性和局限性。

關鍵詞：測量不確定度；符合性判定；食品檢測

Application of Measurement Uncertainty in Conformity Determination of Food Testing

XU Ruiqing， WU Ruijie， GAN Yuxin

（Shanxi Jinshuo Biological Medicine Technology Co.， Ltd.， Jinzhong 030600， China）

Abstract： Compliance determination is a common determination in food testing. The determination rules include simple acceptance binary determination rules without considering the uncertainty， binary determination rules with protective belt considering the measurement uncertainty， and non binary determination rules with protective belt. This paper introduces these rules， puts forward an application method， and discusses the possibility， advantages and limitations of the rule in the field of food testing.

Keywords： measurement uncertainty; conformity determination; food testing

符合性聲明是指檢測結果是否符合相關要求的聲明，相關法律法規和CNAS-CL01：2018[1]中都包含了對判定規則的要求，以及在人員、合同評審和報告結果方面與符合性聲明相關的資源要求和過程要求。CNAS-CL01：2018條款7.1.3中規定“當客戶要求針對檢測或校準作出與規范或標準符合性聲明時（如通過/未通過，在允許限內/超出允許限），應明確規定規范或標準以及判定規則。應將選擇的判定規則通知客戶并得到同意，除非規范或標準本身已包含判定規則。”《判定規則和符合性聲明指南》（CNAS-GL 015：2022）[2]對《聲明檢測或校準結果及與規范符合性的指南》（CNAS-GL 015：2018）[3]進行了更新，對符合性聲明作出了規范說明。在食品檢驗檢測領域，按照規則對檢測結果作出合格的符合性聲明至關重要。

1 用數值表示的檢測結果風險概述

在食品檢測領域，檢測結果會用非數值狀態或數值狀態表示。用數值狀態描述檢測結果時，其結果通常符合正態分布，通過對其結果的測量不確定度評定，其檢測結果表述為式（1），即“測量結果有95%的概率落在區間[a-U，a+U]內[4]”。圖1中檢測結果的測量不確定度會將判定錯誤的風險引入符合性判定中，實驗室需要考慮并評估其風險。

X=a±U，k=2（1）

2 食品檢測的符合性判定流程

對于檢測結果的符合性判定，應當從合同評審時就開始對其進行評估，依據不同的判定規則，對檢測結果進行符合性判定[1]。

3 簡單接受的判定規則

簡單接受判定規則是利用判定規則對檢測結果進行判定，會產生圖2中的5種情況：①有效合格，檢測結果與真值都在容許區間內；②無效合格，檢測結果在容許區間內，真值可能在容許區間外；③無效合格，檢測結果在容許區間上，真值可能在容許區間外；④無效不合格，檢測結果在容許區間外，真值可能在容許區間內；⑤有效不合格，檢測結果與真值都在容許區間外。

在不考慮測量不確定度的情況下，對檢驗結果進行簡單接受的二元判定，結合食品檢測領域修約后進行復合型判定的原則，則有合格（接受）檢測結果在容許區間的范圍內，如圖2（1）（2）（3）；不合格（拒絕）檢測結果在容許區間的范圍外，如圖2（4）（5）。對于檢測結果而言，考慮測量不確定度是有必要的，（2）（3）（4）中都會產生作出錯誤符合性判定聲明的情況，這種錯誤的概率最大能到50%，這種錯誤產生的風險由生產者、消費者和食品檢驗檢測機構共同承擔。

4 有保護帶的判定規則

4.1 保護帶

在容許區間的范圍內考慮一個區域，將接受限調整到容許區間內，可以降低實驗室誤判的風險，這個區間稱之為保護帶[2]。保護帶長度是容許限（TL）和接受限（AL）的差值（w=TL-AL），如圖3所示，其值（w）常與測量不確定度相一致。

4.2 有保護帶的二元判定規則

有保護帶的二元判定即為合格（接受）是基于保護帶接受，測得值位于接受區間以內，如圖4中的（a）（b）；不合格（拒絕）是基于保護帶拒絕，測得值位于接受區間以外，如圖4中的（c）（d）（e）（f）。

4.3 有保護帶的非二元判定規則

有保護帶的非二元判定即為合格（接受）是基于保護帶接受，測得值位于接受區間以內，如圖4中的（a）（b）；條件合格（條件接受）測得值在接受區間以外，但在容許區間以內，如圖4中的（c）；條件不合格（條件拒絕）測得值在容許區間以外，但在容許區間疊加保護帶以內，如圖4中的（d）；不合格（拒絕）是基于保護帶拒絕，測得值位于接受區間以外，如圖4中的（e）（f）。

4.4 有保護帶的判定規則在符合性判定中的應用

保護帶通常選取擴展測量不確定度，即w=U；容許區間為容許上限與容許下限的差值，即2T=容許上限-容許下限。若w≤1/3T且w=U，此時測量結果有相對較小的測量不確定度，可采用有保護帶的二元接受作出判定，符合性判定錯誤率可降至5%以下[5]，合格（接受）如圖4中（a）（b），不合格（拒絕）如圖4中（c）（d）（e）（f）。若w＞1/3T且w=U，此時測量結果有相對較大的測量不確定度，可采用有保護帶的非二元接受，合格（接受）如圖4中（a）（b），不合格（拒絕）如圖4中（e）（f），對于圖4中（c）（d）無法作出符合性判定。

5 討論

5.1 食品檢驗檢測符合性判斷規則的現狀

容許區間分為有容許上限和容許下限、只有容許上限、只有容許下限3種情況。在食品檢測中，大部分限量要求都是圖5（b）所示情況，包括污染物、真菌毒素、食品添加劑、藥物殘留等；營養強化劑和部分理化指標是圖5（a）所示情況，預包裝食品的質量指標會有圖5（c）的情況。這些情況都要求作出合適的符合性判定[6]。

5.2 有保護帶的判定規則的可行性、優越性和局限性

食品檢驗檢測機構在作出符合性判定時，在限量值上考慮保護帶之后，實驗室產生誤判為合格的風險會降低，這樣做明顯是可行的，也是其優越性所在。其局限性在于對食品安全國家標準中要求的限量值進行了修改，同時也會增大錯誤拒絕的可能性。從食品安全的角度來看，這樣做明顯可以更好地保障食品的安全。

5.3 食品檢驗中無效符合性判定分析

當采用非二元的判定規則，則會有判定結果為“檢測結果低于限量要求，引入不確定度后有部分數值超出限量要求，因此不可能作出符合規范的報告。但是，如果包含概率可以低于95%時，則可作出符合規范的聲明?！边@種判定顯然是無效的，對于這種數據，實驗室應提高警覺，更加謹慎地處理結果?？梢酝ㄟ^建立多樣化的質量控制方案、采用控制圖等方法來保證檢驗結果的準確可靠，但這些方法是否可以對結果作出正確的符合性判定并不明確。

5.4 保護帶在食品檢測中應用

檢測結果為臨界值時，實驗室要關注其結果的準確性，如何界定臨界值實驗室并沒有一個明確的準繩，實驗室可以考慮利用測量不確定度建立相關的規則來明確區分。同時，也可以將落入保護帶的檢測數據作為臨界值考慮，利用更多的質控手段來保障檢測結果的有效性。

5.5 食品檢驗檢測符合性判定對各相關方的影響

食品檢測中包含食品生產者的第一方、食品消費者的第二方、食品檢驗檢測機構的第三方。檢驗檢測機構應保持獨立、公平、公正的原則出具檢驗檢測報告。采用簡單接受二元判定規則作出的符合性判定，其誤判的風險由食品生產者、消費者和檢測檢測機構共同承擔。采用有保護帶的判定規則作出的符合性判定，會降低消費者由于誤判產生的風險，增加生產者由于誤判產生的風險，可以更好地保障消費者的食品安全，同時會增加生產者的成本。

6 結語

在食品檢測領域，實驗室都擁有進行測量不確定度評定的能力，但測量不確定度評定應用并沒有引起足夠的重視。不論是從實驗室認證認可，還是從檢驗檢測機構資質認定的要求來看，都對測量不確定度作出了較高的要求。因此，作為實驗室管理者應積極考慮推動測量不確定度的應用。

參考文獻

[1]中國合格評定國家認可委員會.檢測和校準實驗室能力認可準則：CNAS-CL01：2018[EB/OL].（2019-02-25）[2023-01-05].https：//www.cnas.org.cn/rkgf/sysrk/jbzz/2019/02/895558.shtml.

[2]中國合格評定國家認可委員會.判定規則和符合性聲明指南：CNAS-GL015：2022[EB/OL].（2022-01-20）[2023-01-05].https：//www.cnas.org.cn/rkgf/sysrk/rkzn/2022/01/907426.shtml.

[3]中國合格評定國家認可委員會.聲明檢測或校準結果及與規范符合性的指南：CNAS-GL015：2018[EB/OL].（2018-03-01）[2023-01-05].https：//www.doc88.com/p-31373045932152.html.

[4]劉荔，李天榮.膨化食品中菌落總數測定結果的不確定度評定[J].食品安全質量檢測學報，2018，9（5）：1158-1162.

[5]翟洪穩，范素芳，王娟，等.測量不確定度在食品檢驗中的應用及進展[J].食品科學2021，42（5）：314-320.

[6]中國實驗室國家認可委員會.實驗室認可與管理基礎知識[M].北京：中國計量出版社，2003.