溫拌環氧瀝青固化特征研究

孟利強

（山西省智慧交通研究院有限公司，山西 太原 030000）

0 引言

環氧瀝青是一種由基質瀝青、環氧樹脂、固化劑以及其他外摻劑經過化學反應形成的一種熱固性材料。根據施工溫度不同可將環氧瀝青分為冷拌環氧瀝青（水性環氧乳化瀝青）、溫拌環氧瀝青及熱拌環氧瀝青[1]。與冷拌環氧瀝青相比，溫拌環氧瀝青等待破乳時間，瀝青黏度成長較快，路面開放時間較早；與熱拌環氧瀝青相比，溫拌環氧瀝青施工過程能耗可降低30%以上[2]，且容留時間較長。因此，溫拌環氧瀝青得到廣泛關注。

根據已有的研究成果，溫拌環氧瀝青混合料具有優良的路用性能，在橋面鋪裝、“白改黑”等多種鋪面結構中得到廣泛應用[3]，但其仍然面臨一些基礎問題。固化特征是環氧瀝青的本質屬性，其區別于傳統的熱塑型瀝青，掌握溫拌環氧瀝青固化特征可以指導其工程應用?；诖耍撐脑诓煌訜釡囟?、剪切速度及組分比例條件下制備溫拌環氧瀝青并進行布氏旋轉黏度試驗，以瀝青布氏旋轉黏度為指標分析其固化行為規律，并建立其布什黏度預估模型，以期為溫拌環氧瀝青路面的設計與施工提供理論依據。

1 原材料

該研究所采用的國產溫拌環氧瀝青由雙組分混合制備，其中A 組分為環氧樹脂，經測試其技術指標列于表1，B 組分為基質瀝青、固化劑與外摻劑組成的混合物，其技術指標見表2。A 組分與B 組分完全固化后生成的溫拌環氧瀝青技術指標見表3。

表1 A 組分技術指標

表2 B 組分技術指標

表3 試驗方案

表3 溫拌環氧瀝青技術指標

2 試驗方法

2.1 試驗方案

根據已有的研究成果，環氧瀝青的固化過程是環氧樹脂與固化劑不斷發生化學反應的過程[4]。不難推測，該固化過程受到試驗溫度、剪切速度、剪切時間以及A、B 組分比例的影響，因此制定的試驗方案進行溫拌環氧瀝青布氏旋轉黏度試驗，見表3。

2.2 試驗儀器

該研究試驗所用儀器為上海昌吉布氏旋轉黏度儀NDJ-1D，其主要技術參數如下。1） 測量范圍：1×102mPa·s～2×106mPa·s。2）轉子規格：1、27、28、29 號四種轉子。3）轉子轉速：0.5r/min、1r/min、2r/min、5r/min、10r/min、20r/min、50r/min 七檔。4）控溫范圍：20℃～200℃。5）控溫精度：±0.1℃；6）盛樣筒容積：20mL。

2.3 試驗步驟

該研究溫拌環氧瀝青布氏旋轉黏度試驗步驟如下（以方案①為例），試驗過程示意圖如圖1 所示。1） 以mA ∶mB=1 ∶5（質量比）稱取A 組分與B 組分相應質量并分裝至盛樣容器中，同時將轉子和盛樣筒一起置于烘箱中加熱至110℃保溫60 min 備用。2）設定布氏旋轉黏度測試儀溫度控制系統為110℃，根據估計的環氧瀝青黏度選擇轉子。3）調整布氏旋轉黏度儀水平水準器氣泡處于居中狀態。4）從烘箱中取出轉子和盛樣筒，分別安裝到黏度計上：首先，用鉗子把盛樣筒放置到加熱器內孔中，然后將選定的轉子、連接鉤及過渡螺桿按次序連好，將轉子放入盛樣筒。5）向黏度測試儀的盛樣筒中添加步驟（1）中準備好的環氧瀝青A 組分與B 組分。6）調節黏度測試儀高度，使轉子插進盛樣筒的環氧瀝青液面中，轉子應完全沒入但不接觸盛樣筒底部。7）啟動布旋轉黏度儀，轉速設置為20 r/min，觀察讀數，扭矩讀數應在10%～98%，不在該范圍時應更換轉子。8）每隔5 min 觀測并記錄環氧瀝青旋轉黏度值，測試總時長達到2 h 后停止試驗。

圖1 試驗過程示意圖

3 結果與討論

3.1 加熱溫度的影響

不同加熱溫度下溫拌環氧瀝青布氏黏度隨時間變化曲線如圖2 所示?？梢钥吹?，溫拌環氧瀝青黏度隨時間的延長而持續增大，增長速率先變大后變小，且在60 min 附近增長速率達到最大值，溫拌環氧瀝青黏度隨時間變化呈現“S”形增長曲線。這是因為環氧樹脂與固化劑發生化學反應穿插于基質瀝青中形成三維網狀結構[5]，使瀝青短時間內黏度迅速升高；隨著固化反應的持續進行，環氧樹脂與固化劑含量減少、濃度降低，瀝青的黏度增長速度減緩。

此外，可以觀察到加熱溫度對溫拌環氧瀝青黏度的成長作用顯著，隨著加熱溫度升高，溫拌環氧瀝青黏度及其增長速率大幅提升，當反應60 min 時，溫拌環氧瀝青黏度及其增長速率分別增加1.1、4.3 倍。這是因為溫度越高，環氧樹脂與固化劑分子運動越劇烈，提高了固化反應速度以及瀝青黏度。在工程應用中，應根據實際條件（例如運輸距離、交通管制等）選擇適當加熱溫度以便更好地控制溫拌環氧瀝青混合料的拌合、攤鋪與壓實工作。

3.2 剪切速度的影響

不同剪切速度下溫拌環氧瀝青布氏黏度隨時間的變化曲線如圖3 所示?？梢钥吹剑羟兴俣葘匕璀h氧瀝青的黏度有重要影響。一方面，當剪切速度較低時，溫拌環氧瀝青黏度增長率先增大后變小，當剪切速度較高時，其黏度增長率持續變小。另一方面，隨著剪切速度增加，溫拌環氧瀝青黏度仍然隨反應時間的增加而升高，但黏度增長值和增長速率反而逐漸降低，當剪切時間為60 min 時，溫拌環氧瀝青黏度增長率降低了約15%。這主要是由于固化反應形成的網狀結構尚未穩定，在較大的剪切力作用下部分結構受到破壞，從而使瀝青黏度增長變緩。因此，為了充分利用溫拌環氧瀝青的強度特性，在制備過程中剪切速度不宜過高。

圖3 不同剪切速度環氧瀝青布氏黏度變化曲線

3.3 組分比的影響

不同A、B 組分質量比條件下溫拌環氧瀝青布氏黏度隨時間的變化曲線如圖3 所示。從圖中可以觀察到，當A、B組分質量比由1 ∶5 降至1 ∶10 后，雖然溫拌環氧瀝青黏度增長趨勢沒有顯著改變，但是在相同時刻其布氏黏度值明顯降低，且增長速率較早進入緩慢階段。這主要是由于固化劑含量降低，環氧樹脂未能全部與固化劑發生化學反應，進而影響三維網狀結構的完整性與致密性。因此，應根據溫拌環氧瀝青黏度增長規律調整合適的A 組分與B 組分的質量比例，避免浪費溫拌環氧瀝青組成材料。

3.4 黏度預估模型

由上述試驗結果可知，溫拌環氧瀝青的黏度受到反應時間、加熱溫度、剪切速度以及組分比的影響，這直接導致溫拌環氧瀝青混合料的施工質量控制較為困難[6]。因此，將溫拌環氧瀝青應用于工程實踐中，有必要建立其黏度預估模型。

根據溫拌環氧瀝青布氏黏度增長規律特征，可參考Sigmodal 函數[7]建立其黏度預估模型，經修正后該模型如公式（1）所示。

式中：η為溫拌環氧瀝青布氏黏度，Pa·s；t為反應時間，min；δ、α、β為回歸系數。

采用1stOpt 數據處理軟件對不同試驗條件下溫拌環氧瀝青黏度進行數值擬合，經非線性回歸分析得到結果如圖4和表4 所示。

圖4 溫拌環氧瀝青黏度擬合曲線

表4 溫拌環氧瀝青黏度模型擬合參數

從圖4 和表4 可以看出，該修正模型預測溫拌環氧瀝黏度值與實際測量值十分接近，擬合精度達到0.990 以上，說明該模型在溫拌環氧瀝青工程應用中可靠性良好。同時，根據該模型可以推測任意時刻溫拌環氧瀝青黏度大小，進而計算其容留時間，從而為溫拌環氧瀝青路面的鋪筑提供理論指導。

3.5 施工容留時間

我國《公路瀝青路面施工技術規范》（JTG F40—2004）采用瀝青在（0.28±0.03） Pa·s 對應的加熱溫度作為瀝青混合料的壓實溫度[8]，這對溫拌環氧瀝青隨時間不斷增長的黏度特性是不合理的。已有的研究結果表明，不同類型環氧瀝青其施工黏度控制標準不同[9]，但整體上推薦環氧瀝青的施工黏度下限為1.0 Pa·s，并將其對應的黏度成長時間作為環氧瀝青施工容留時間。

基于此，該研究以1.0 Pa·s 作為溫拌環氧瀝青目標黏度，結合上述黏度預估模型擬合結果，可以得到方案①～方案④所需時間分別為45 min、24 min、70 min 以及80 min。進一步分析可知，當反應溫度從110 ℃升至130 ℃時，溫拌環氧瀝青施工容留時間減少近46.7%，但在2 h 內其黏度最大值增大了66.9%，這說明在允許容留時間內，適當增加溫度可以使溫拌環氧瀝青路面強度成型。當剪切速率從20 r/min 升至50 r/min 時，溫拌環氧瀝青施工容留時間增加55.6%，但其黏度最大值卻降低了約72.4%；當A 組分與B 組分質量比由1 ∶5 降至1 ∶10 后，溫拌環氧瀝青施工容留時間增加77.8%，但其黏度最大值卻降低約33.7%。再次表明過大的剪切速率及較低的A、B 組分比并不能充分發揮溫拌環氧瀝青的強度優勢。

4 結語

該文對溫拌環氧瀝青在不同加熱溫度、剪切速度及組分質量比條件下進行布氏旋轉黏度試驗，以黏度為表征指標分析其固化特征，得到以下4 個結論：1）溫拌環氧瀝青黏度隨時間呈現“S”形增長關系，溫度越高，其黏度增長越快，固化反應速度越快。2）溫拌環氧瀝青黏度隨剪切速度的增加而降低，這主要是由于剪切速度過大會破壞部分固化反應所形成的三維網狀結構。3）縮減溫拌環氧瀝青A 組分與B 組分質量比會顯著降低其黏度值及增長速率，應根據溫拌環氧瀝青黏度增長規律調配合適材料組成比例。4）基于Sigmodal 函數建立的溫拌環氧瀝青黏度模型可以較為準確地反映和預測其黏度隨時間的增長規律，從而為溫拌環氧瀝青的工程應用提供技術指導。