校準(zhǔn)實驗室開展新校準(zhǔn)項目的驗證

關(guān)越 李艷書 周天亮

【摘要】隨著科學(xué)技術(shù)的進步，儀器設(shè)備的發(fā)展越來越快，客戶的需求也隨之提升。校準(zhǔn)實驗室經(jīng)常會遇到新類型、新型號的待測儀器。這就需要實驗室提升自身的能力和資質(zhì)，申請新的授權(quán)校準(zhǔn)項目。各個校準(zhǔn)實驗室都應(yīng)該掌握開展新校準(zhǔn)項目的驗證方法。

【關(guān)鍵詞】校準(zhǔn)實驗室；校準(zhǔn)項目；驗證

【DOI編碼】10.3969/j.issn.1674-4977.2023.01.023

Calibration Laboratory Carries Out the Verification of New Calibration Items

GUAN Yue，LI Yan-shu，ZHOU Tian-liang

（Liaoning Inspection and Testing Certification Center，Shenyang 110004，China）

Abstract：With the progress of science and technology，the development of instruments and equipment is getting faster and faster，and the demand of customers is also increasing. Calibration laboratories often encounter new types and models of instruments to be tested. Accordingly，it is necessary for the laboratory to improve its own ability and qualification and apply for a new authorized calibration project. Each calibration laboratory should know how to verify the newly developed calibration items.

Key words：calibration laboratory；calibration items；validation

校準(zhǔn)實驗室經(jīng)常會根據(jù)客戶需求開展新的校準(zhǔn)項目。開展新的校準(zhǔn)項目之前要做很多準(zhǔn)備工作，以確保實驗室能夠正確理解方法要求、正確按照規(guī)程實施校準(zhǔn)工作、正確處理觀測數(shù)據(jù)、給出準(zhǔn)確的結(jié)果。這些準(zhǔn)備工作應(yīng)包括以下幾方面：要選擇依據(jù)的方法、要組織校準(zhǔn)人員學(xué)習(xí)掌握新方法、要配置滿足要求的設(shè)備、要驗證可以正確使用該方法、通過試驗證明結(jié)果的準(zhǔn)確性。實驗室根據(jù)上述工作確定新校準(zhǔn)項目的被測量、校準(zhǔn)方法，測量范圍和測量不確定度，也就是要從方法、人員、設(shè)備、環(huán)境等幾方面做好準(zhǔn)備工作。這對提高實驗室的人員、方法、設(shè)備管理水平，以及提高實驗室填報新擴展項目申請的效率和質(zhì)量起到至關(guān)重要的作用。

1有關(guān)方法

根據(jù)擬開展項目選擇適用的方法。方法首選是國家校準(zhǔn)規(guī)范或檢定規(guī)程，沒有國家校準(zhǔn)規(guī)范或檢定規(guī)程時，可以選擇行業(yè)部門發(fā)布的校準(zhǔn)規(guī)范、檢定規(guī)程或者選擇地方校準(zhǔn)規(guī)范、檢定規(guī)程。所選擇的校準(zhǔn)規(guī)范或檢定規(guī)程必須是現(xiàn)行有效的版本。選擇方法時要注意查看方法的適用范圍是否包括所要開展的項目。必要時，實驗室應(yīng)該編制操作細(xì)則以指導(dǎo)試驗人員正確操作。例如，當(dāng)所選擇的規(guī)范或規(guī)程中給出了兩種以上的校準(zhǔn)或檢定過程，不同的方法需要使用不同的標(biāo)準(zhǔn)設(shè)備，這時實驗室應(yīng)在操作細(xì)則中明確描述。

2有關(guān)人員

實驗室至少安排兩名人員開展新項目校準(zhǔn)工作，組織相關(guān)技術(shù)人員學(xué)習(xí)所選擇的方法，通過學(xué)習(xí)進一步確認(rèn)方法的適用性，了解方法所規(guī)定的過程，確認(rèn)方法要求的環(huán)境條件和所需設(shè)備。

人員學(xué)習(xí)方法的方式包括：1）參加有資質(zhì)機構(gòu)舉辦的培訓(xùn)；2）到已開展該項目的實驗室接受培訓(xùn)；3）內(nèi)部有資質(zhì)人員進行講授培訓(xùn)。這里所說“有資質(zhì)機構(gòu)”和“有資質(zhì)人員”都是要求授課教師有多年相關(guān)項目的校準(zhǔn)或檢定工作經(jīng)驗，對該方法有深入了解。對于一些比較容易理解的方法，也可以在實驗室內(nèi)部通過研討來學(xué)習(xí)、了解方法。無論采用哪種方式學(xué)習(xí)，都應(yīng)該讓技術(shù)人員了解和掌握以下內(nèi)容：方法的適用范圍、對標(biāo)準(zhǔn)設(shè)備和配套設(shè)備及配件的要求、標(biāo)準(zhǔn)設(shè)備和配套設(shè)備的使用方法和注意事項、對環(huán)境條件的要求、被校準(zhǔn)對象的工作原理和特性、需要校準(zhǔn)的參數(shù)、操作步驟、數(shù)據(jù)的觀測和讀取、數(shù)據(jù)處理等內(nèi)容。同時還要保留相關(guān)的記錄或證書等證明材料。實際操作培訓(xùn)后，所進行的模擬試驗記錄和模擬證書也應(yīng)該作為證明材料予以保留。

3環(huán)境條件

實驗室要確認(rèn)能否滿足方法的環(huán)境條件要求。環(huán)境條件不僅有環(huán)境溫度、濕度要求，有時還會有環(huán)境振動、安全隔離、安全防護、通風(fēng)、排風(fēng)等要求。環(huán)境條件要求是根據(jù)所使用的標(biāo)準(zhǔn)設(shè)備、被校準(zhǔn)設(shè)備和校準(zhǔn)過程等提出。例如，JJG 71—2005《三等標(biāo)準(zhǔn)金屬線紋尺》規(guī)定，環(huán)境溫度應(yīng)該控制在（20±1）℃、且每小時變化不應(yīng)超過0.5℃；JJG 99—2006《砝碼》規(guī)定了不同等級砝碼檢定（校準(zhǔn)）的環(huán)境溫度、溫度變化值，還規(guī)定環(huán)境不應(yīng)有容易察覺的振動和氣流。有些環(huán)境條件的要求在檢定規(guī)程或校準(zhǔn)規(guī)范中沒有提及，但是實驗室應(yīng)該根據(jù)實際情況配備必要的防護設(shè)施。

現(xiàn)有條件不能滿足時，實驗室要進行改進以滿足方法要求，否則要等具備條件時再開展工作。一些項目對環(huán)境條件有比較嚴(yán)苛的要求，實驗室要對環(huán)境條件進行監(jiān)控，以確認(rèn)是否滿足方法要求。當(dāng)環(huán)境條件不滿足要求時，要找出原因采取有效措施進行改進，直到滿足要求才能開展工作。

4有關(guān)設(shè)備

實驗室要根據(jù)方法要求配備所需標(biāo)準(zhǔn)設(shè)備及配套設(shè)備、配件。要從設(shè)備的測量范圍、準(zhǔn)確度等級（或最大允許誤差或測量不確定度）以及適用的環(huán)境條件等幾方面，對照方法要求選用或配備設(shè)備。所有對校準(zhǔn)結(jié)果有影響的設(shè)備都應(yīng)該進行有效溯源，如涉及量值溯源的標(biāo)準(zhǔn)設(shè)備、溫度對測量結(jié)果有影響時的溫度測量設(shè)備。有時方法的要求與設(shè)備溯源證書給出的技術(shù)指標(biāo)不一致，如方法給出設(shè)備的最大允許誤差，而溯源證書（檢定證書）給出的是準(zhǔn)確度等級。實驗室應(yīng)該查閱有關(guān)檢定規(guī)程，找出準(zhǔn)確度等級對應(yīng)的最大允許誤差，再判斷設(shè)備是否符合要求。

5校準(zhǔn)能力的確認(rèn)

校準(zhǔn)能力的確認(rèn)主要從被校準(zhǔn)對象、測量范圍和測量不確定度三個方面進行。根據(jù)方法適用范圍、設(shè)備溯源范圍以及被校準(zhǔn)設(shè)備的工作范圍，選擇以上三個范圍共同覆蓋的范圍作為實驗室開展該項目的測量范圍。通過評定該校準(zhǔn)的測量不確定度，得出測量結(jié)果的測量不確定度。實驗室認(rèn)可涉及的校準(zhǔn)和測量能力是校準(zhǔn)實驗室在常規(guī)條件下能夠提供給客戶的校準(zhǔn)和測量的能力。其擴展不確定度應(yīng)是在常規(guī)條件下的校準(zhǔn)中可獲得的最小的測量不確定度。

6文件和原始記錄

一個校準(zhǔn)項目的文件控制主要包括方法文件，即所采用的方法和有關(guān)的作業(yè)指導(dǎo)書，如操作細(xì)則、測量結(jié)果的不確定度評定報告、維護計劃、溯源要求、期間核查方法等。

校準(zhǔn)實驗室應(yīng)將采用的校準(zhǔn)方法納入方法控制清單，并根據(jù)校準(zhǔn)方法的變化以及校準(zhǔn)工作的需要及時修訂該清單。該清單中應(yīng)包含以下信息：1）校準(zhǔn)方法的名稱、編號、版本號（如發(fā)布年號、修訂標(biāo)識等類似信息）、發(fā)布日期和實施日期等；2）校準(zhǔn)方法在實驗室批準(zhǔn)使用的日期，應(yīng)該在方法驗證符合要求之后才能批準(zhǔn)使用；3）清單的修訂記錄（包括對校準(zhǔn)方法的變更、增加和停用等）。對于實驗室編制的操作細(xì)則、不確定度評定報告等應(yīng)該按照實驗室的規(guī)定予以控制，如果有修訂應(yīng)能夠識別不同版本，并保證使用最新有效版本。

設(shè)計原始記錄格式時要考慮信息充分足夠，以便能夠在盡可能接近的條件下重復(fù)校準(zhǔn)活動。原始記錄應(yīng)該包括：1）樣品信息，包括樣品名稱、型號規(guī)格、編號以及樣品在實驗室流轉(zhuǎn)期間的識別信息；2）所用采用的校準(zhǔn)方法；3）環(huán)境條件，無論是在實驗室還是在客戶的場所，都應(yīng)該記錄環(huán)境條件；4）所用標(biāo)準(zhǔn)設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的信息；5）校準(zhǔn)過程中的原始觀察記錄以及根據(jù)觀察結(jié)果所進行的計算；6）實施校準(zhǔn)活動的人員；7）實施校準(zhǔn)活動的地點應(yīng)該記錄具體地點，不能籠統(tǒng)記錄為“本實驗室”或“客戶現(xiàn)場”；8）實施校準(zhǔn)活動的日期；9）原始記錄和出具的校準(zhǔn)證書的關(guān)聯(lián)信息。設(shè)計好的校準(zhǔn)記錄格式也應(yīng)進行識別和控制，當(dāng)對原始記錄格式進行修改時應(yīng)該能夠識別不同版本，并保證使用有效版本。

7校準(zhǔn)結(jié)果正確性的驗證

實驗室在人員、環(huán)境條件、設(shè)備都滿足方法要求后，還要通過試驗證明結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。驗證的最具說服力的辦法是參加有關(guān)部門組織的實驗室間計量比對、能力驗證計劃，或者進行測量審核。如果沒有機會參加實驗室間計量比對、能力驗證計劃，也找不到提供測量審核的實驗室，可以與已開展該項目的實驗室進行兩個實驗室間的計量比對，所選擇的比對實驗室應(yīng)該獲得了該項目的實驗室認(rèn)可或者建立了開展該項目的計量標(biāo)準(zhǔn)。

比對或能力驗證結(jié)果滿意時，證明實驗室的校準(zhǔn)結(jié)果是正確的。比對或能力驗證結(jié)果應(yīng)做證實材料予以保存。當(dāng)比對或能力驗證結(jié)果不滿意或者En值絕對值接近1時（具體接近的限定值由實驗室根據(jù)風(fēng)險情況規(guī)定），實驗室應(yīng)該認(rèn)真分析、查找原因，糾正錯誤后，實驗室還應(yīng)該重新進行測量審核或者計量比對，直到結(jié)果滿意并且滿足實驗室相關(guān)規(guī)定。

《新項目驗證表》可以有效地幫助實驗室做好新項目確認(rèn)工作的控制管理，做到不遺漏、不重復(fù)。表1中的“一”～“五”一列是為了后文敘述方便，實驗室在實際工作中可以刪除此列。其中，標(biāo)注“一”的欄目，是按照CNAS-CL01：2018第7.2條款要求進行新方法驗證的工作記錄。標(biāo)注“二”的欄目，編制方法的補充細(xì)則、期間核查作業(yè)指導(dǎo)書、測量結(jié)果不確定度評定報告是用于滿足CNAS-CL01：2018第7.2條款、第6.4條款、第7.4條款的要求。“三、確認(rèn)能力”欄目，是為申請認(rèn)可所準(zhǔn)備。“四、驗證結(jié)果”，通過能力驗證（參加能力驗證計劃、測量審核、計量比對計劃）、實驗室間比對（CNAS-RL02：2018第4.5條款的方法）等辦法，來驗證測量結(jié)果的準(zhǔn)確、一致。“五、存檔人員”是對記錄控制的工作。

在填寫第一部分時會涉及選擇方法、方法查新以保證方法現(xiàn)行有效；人員能力確認(rèn)涉及人員學(xué)習(xí)掌握方法，通過外部培訓(xùn)、內(nèi)部培訓(xùn)或研討交流使校準(zhǔn)人員學(xué)會正確按照方法要求開展校準(zhǔn)；設(shè)備確認(rèn)環(huán)節(jié)對照方法，如果設(shè)備不滿足要求，則需要按照方法要求的技術(shù)參數(shù)補充、完善設(shè)備，保證設(shè)備滿足方法要求；環(huán)境條件確認(rèn)可以發(fā)現(xiàn)是否需要進行環(huán)境條件監(jiān)控，如果需要監(jiān)測則要制定監(jiān)測方案、保存監(jiān)測記錄；“其他”欄目則是檢查是否有其他要求，如對配套設(shè)備的要求。填寫“二、編制作業(yè)指導(dǎo)書”時，可以提醒人員不要忘記編制《測量結(jié)果不確定度評定報告》，根據(jù)需要還要編制《方法補充細(xì)則》《期間核查作業(yè)指導(dǎo)書》。“三、確認(rèn)能力”是根據(jù)設(shè)備溯源情況、方法適用范圍確定的，實驗室新開展項目的測量范圍，以及通過測量不確定度評定確定的測量不確定度。“四、驗證結(jié)果”通過能力驗證活動來驗證實驗室新項目的測量結(jié)果的一致性和可靠性。能力驗證活動可以采取參加能力驗證計劃、參加實驗室間比對、測量審核等。

通過《校準(zhǔn)新項目確認(rèn)表》來控制新項目所涉及的工作，可以做到簡潔、清晰、高效和嚴(yán)謹(jǐn)，確保相關(guān)工作和測量結(jié)果處于可控狀態(tài)。

【參考文獻】

[1]安琪，林敏，孫峰.實驗室目標(biāo)管理的問題及對策[J].中國計量，2021（1）：68-70.

[2]高占科，于惠莉.淺析校準(zhǔn)實驗室參加能力驗證的策劃和實施[J].中國檢驗檢測，2021，29（1）：92-94.

[3]鄭建忠.淺談檢測和校準(zhǔn)實驗室管理體系的建立與認(rèn)可[J].計量與測試技術(shù)，2014，41（7）：102-103.

[4]劉杰.淺談我國校準(zhǔn)實驗室參加能力驗證活動的必要性[J].中國檢驗檢測，2019，27（1）：56-57.

【作者簡介】

關(guān)越，男，1980年出生，高級工程師，研究方向為計量技術(shù)。

李艷書，男，1993年出生，學(xué)士，研究方向為計量檢測市場的開發(fā)。

周天亮，男，1990年出生，助理工程師，學(xué)士，研究方向為熱學(xué)計量。

（編輯：李加鵬）