火焰原子吸收光譜法測(cè)定成都市區(qū)銀杏葉中的鉛含量

王艷 閻朝暉

【摘要】采用火焰原子吸收光譜法測(cè)定成都市區(qū)135份銀杏葉中的鉛含量，通過(guò)對(duì)每份樣品做加標(biāo)回收進(jìn)行檢驗(yàn)過(guò)程的質(zhì)量控制，發(fā)現(xiàn)東門(mén)、南門(mén)、西門(mén)和北門(mén)的交通主干道旁的銀杏葉鉛含量高于市內(nèi)公園的銀杏葉鉛含量（P<0.01），測(cè)定結(jié)果的均值符合GB 24613—2009《玩具用涂料中有害物質(zhì)限量》中可溶性元素含量鉛≤90 mg/kg的規(guī)定，但高于GB 2762—2017《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物限量》中規(guī)定的鉛限量。得出賞玩時(shí)應(yīng)盡量選擇遠(yuǎn)離交通主干道的銀杏葉。秋季與銀杏葉經(jīng)常親密接觸，長(zhǎng)期擺放在家中賞玩，存在慢性鉛中毒的風(fēng)險(xiǎn)。

【關(guān)鍵詞】火焰原子吸收光譜法；銀杏葉；鉛

【DOI編碼】10.3969/j.issn.1674-4977.2023.01.036

Determination of Lead in Ginkgo Biloba Leaves in Chengdu by Flame Atomic Absorption Spectrometry

WANG Yan，YAN Chao-hui

（Sichuan Electrical Power Hospital，Chengdu 610065，China）

Abstract：The content of lead in 135 ginkgo biloba leaves in Chengdu was determined by flame atomic absorption spectrometry. The quality control of the inspection process was carried out by adding standard to each sample for recovery. The lead content in the main roads of East Gate，South Gate，West Gate and North Gate is higher than that of Ginkgo biloba leaves in the park（P<0.01）. The average value of the measured results was in line with the stipulation that the content of soluble element lead is≤90 mg/kg in the limit of GB 24613—2009 Limit of harmful substances of coatings for toys. But it was higher than the limit of GB 2762—2017 National food safety standard Maximum levels of contaminants in foods. The results suggest that Ginkgo biloba leaves should be selected as far away from the main traffic roads as possible； In autumn， they often have close contact with ginkgo biloba leaves， and they are placed at home for a long time to enjoy. There is a risk of chronic lead poisoning.

Key words：flame atomic absorption spectrometry；ginkgo leaf；lead

1983年5月26日，成都市第九屆人民代表大會(huì)常務(wù)委員會(huì)決定，正式命名銀杏樹(shù)為成都市市樹(shù)。近幾年，政府重視城市生態(tài)環(huán)境和諧發(fā)展，銀杏樹(shù)已成為成都最常見(jiàn)的樹(shù)木，銀杏葉獨(dú)特的觀賞價(jià)值，得到了廣大市民的青睞。

每年11月至12月，銀杏葉漸漸變黃、凋落，成都市民與銀杏葉的接觸開(kāi)始增多，觀葉、賞葉、堆葉、撿葉、躺葉、同銀杏葉合影等等，這期間利用銀杏葉做手工藝品（如手工畫(huà)、玫瑰花、手工花瓶等）的活動(dòng)數(shù)不勝數(shù)。

隨著城市車輛的逐年增多，汽車尾氣污染也越來(lái)越嚴(yán)重，其中重金屬鉛污染成了百姓最關(guān)注的問(wèn)題。成都市區(qū)銀杏葉中鉛的含量是否超標(biāo)，是關(guān)系成都市民健康的重要問(wèn)題：道路主干道旁銀杏葉中的鉛含量是否高于市內(nèi)公園的銀杏葉；汽車尾氣污染是否會(huì)增加環(huán)境中的鉛污染。本研究將通過(guò)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)成都市區(qū)東門(mén)、南門(mén)、西門(mén)和北門(mén)的交通主干道旁的銀杏葉和公園內(nèi)銀杏葉中的鉛含量，給出客觀的答案。

1實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器與試劑

PinAAcel 900T型原子吸收分光光度計(jì)（美國(guó)Perkin El-mer公司），鉛空心陰極燈（美國(guó)Perkin Elmer公司），ESJ120型電子分析太平（沈陽(yáng)龍騰電子有限公司），GZX-GF-101-2-BS型干燥箱（上海躍進(jìn)醫(yī)療器械廠），MD20H型微波消解儀（奧普樂(lè)儀器有限公司），DB-1AB控溫電熱板（天津市工興電器廠），UPT型超純水機(jī)（四川優(yōu)普超純科技有限公司）。

所有實(shí)驗(yàn)用玻璃器皿及消解罐，均用20%硝酸溶液浸泡過(guò)夜，再用自來(lái)水反復(fù)沖洗，最后用去離子水沖洗干凈并晾干備用。

鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000μg/mL，國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心，GBS 04-1721-2004），硝酸（天津科密歐化學(xué)試劑有限公司，優(yōu)級(jí)純），高氯酸（成都金山化學(xué)試劑有限公司，優(yōu)級(jí)純），硫酸銨（成都金山化學(xué)試劑有限公司），檸檬酸銨（成都金山化學(xué)試劑有限公司），溴百里酚藍(lán)（成都金山化學(xué)試劑有限公司），氨水（成都金山化學(xué)試劑有限公司，優(yōu)級(jí)純），鹽酸（成都市科龍化工試劑廠，優(yōu)級(jí)純），其余試劑均為分析純，實(shí)驗(yàn)用水為GB/T 6682規(guī)定的二級(jí)水。

1.2樣品制備

2021年11月10日至12月15日期間，選擇無(wú)雨天氣的18：00至20：00時(shí)段，在成都市區(qū)東門(mén)、南門(mén)、西門(mén)和北門(mén)的交通主干道和公園采集當(dāng)天自然掉落的銀杏葉，使用1次性保鮮袋裝好，標(biāo)明樣品編號(hào)、采集地點(diǎn)和采集時(shí)間。第二天，使用陶瓷剪刀將銀杏葉剪碎放入坩堝（棄去葉柄），再放入干燥箱內(nèi)干燥備用。總共采集135份樣品，每份樣品都做加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。

1.3實(shí)驗(yàn)方法[1]

1.3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線

分別吸取100μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液0 mL、0.25 mL、1 mL、2 mL、4 mL、5 mL、10 mL于50mL容量瓶中，用硝酸溶液（5+ 95）稀釋成0μg/mL、0.5μg/mL、2μg/mL、4μg/mL、8μg/mL、10μg/mL、20μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列。

1.3.2樣品前處理

1）稱取干燥后的試樣0.2 g～0.25 g（精確至0.001 g）于微波消解罐中，加入5 mL硝酸，按照GB 5009.12里的消解條件消解試樣（見(jiàn)表1）。

2）冷卻后取出消解罐，將消解后試樣轉(zhuǎn)到25 mL燒杯內(nèi)，在電熱板上于140～160℃趕酸至1 mL左右。

3）將消化液轉(zhuǎn)移至10 mL容量瓶中，用少量水洗滌消解罐2～3次，再用水定容至刻度，混勻備用。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)和加標(biāo)回收試驗(yàn)。

1.3.3實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制

1）樣品消解質(zhì)量控制

預(yù)實(shí)驗(yàn)時(shí)各稱取干燥后的銀杏葉樣品0.211 g、0.226 g、0.234 g、0.243 g、0.252 g、0.266 g，按照表1消解試樣，消解完成冷卻后取出試樣觀察，發(fā)現(xiàn)0.252 g和0.266 g的試樣消解不完全，試樣里有少量銀杏葉渣未消解完全，因此正式試驗(yàn)時(shí)稱取的銀杏葉樣品量均控制在0.20 g～0.25 g。

2）加標(biāo)回收試驗(yàn)質(zhì)量控制

每份樣品中加入低、中、高3個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，每個(gè)濃度的加標(biāo)樣品測(cè)定3次，樣品也測(cè)定3次，取平均值計(jì)算加標(biāo)回收率，再計(jì)算低、中、高濃度的平均加標(biāo)回收率。按照GBZ/T 210.4—2008《職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)制定指南第4部分：工作場(chǎng)所空氣中化學(xué)物質(zhì)測(cè)定方法》[2]的規(guī)定，平均加標(biāo)回收率應(yīng)在95～ 105之間。加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果計(jì)算的平均加標(biāo)回收率，如果不在這個(gè)范圍內(nèi)的話，則舍棄該結(jié)果重新做試驗(yàn)。

3）精密度實(shí)驗(yàn)

同一批銀杏葉樣品，隨機(jī)選擇3個(gè)樣品進(jìn)行6次重復(fù)測(cè)定，計(jì)算測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差（RSD），RSD≤10%則該次測(cè)定結(jié)果符合GBZ/T 210.4—2008的規(guī)定[2]；否則須舍棄該結(jié)果重新做實(shí)驗(yàn)。

2結(jié)果

2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線

PinAAcel 900T型原子吸收分光光度計(jì)在波長(zhǎng)為283.3，狹縫0.7 nm，燈電流10 mA的條件下測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列得到鉛的一元線性回歸方程，實(shí)驗(yàn)做了4批次。見(jiàn)表2。

2.2檢出限和加標(biāo)回收率

連續(xù)測(cè)定試劑空白11次，3倍標(biāo)準(zhǔn)差計(jì)算出檢出限，同時(shí)計(jì)算加標(biāo)回收率和平均加標(biāo)回收率。4次實(shí)驗(yàn)的平均加標(biāo)回收率均在95～105之間。見(jiàn)表3。

2.3精密度實(shí)驗(yàn)

同一批銀杏葉樣品，隨機(jī)選擇3個(gè)樣品進(jìn)行6次重復(fù)測(cè)定，計(jì)算測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差（RSD），4次實(shí)驗(yàn)的相對(duì)偏差（RSD）均<10%。見(jiàn)表4。

2.4測(cè)量結(jié)果

銀杏葉的鉛含量，成都市區(qū)東門(mén)、南門(mén)、西門(mén)和北門(mén)的交通主干道旁高于公園內(nèi)，有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P<0.01）。見(jiàn)表5

3結(jié)論

成都市區(qū)東門(mén)、南門(mén)、西門(mén)和北門(mén)交通主干道旁銀杏葉鉛含量數(shù)值高于公園內(nèi)的銀杏葉鉛含量數(shù)值，汽車尾氣的排放會(huì)增加環(huán)境中的鉛污染，與叢孚奇[3]和郭瑞剛[4]的研究一致，因此賞玩時(shí)應(yīng)盡量選擇遠(yuǎn)離交通主干道的銀杏葉。

成都市區(qū)的銀杏葉大多通過(guò)觀葉、賞葉、堆葉、撿葉、躺葉和做手工等方式與人接觸，測(cè)定結(jié)果符合GB 24613—2009《玩具用涂料中有害物質(zhì)限量》中可溶性元素含量鉛≤90 mg/kg的規(guī)定[5]，但高于GB 2762—2017《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物限量》中規(guī)定的鉛限量[6]。因此，成都市區(qū)的銀杏樹(shù)葉可以賞玩，但不得用于食品。鑒于鉛元素具有蓄積性，秋季與銀杏葉經(jīng)常親密接觸，甚至長(zhǎng)期擺放在家中賞玩，也存在慢性鉛中毒的風(fēng)險(xiǎn)。

【參考文獻(xiàn)】

[1]食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉛的測(cè)定：GB 5009.12—2017[S].

[2]職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)制定指南第4部分：工作場(chǎng)所空氣中化學(xué)物質(zhì)測(cè)定方法：GBZ/T 210.4—2008[S].

[3]叢孚奇，曲蛟，叢俏.錦州市市區(qū)交通干線周邊土壤及植物體中鉛污染狀況的研究[J].中國(guó)科技信息，2007（20）：1001-8972.

[4]郭瑞剛.兩種農(nóng)藥殘留及汽車尾氣鉛污染在紅富士蘋(píng)果上的研究[D].咸陽(yáng)：西北農(nóng)林科技大學(xué)，2006.

[5]玩具用涂料中有害物質(zhì)限量：GB 24613—2009[S].

[6]食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物限量：GB 2762—2017[S].

【作者簡(jiǎn)介】

王艷，女，1985年出生，主管醫(yī)師，碩士，研究方向?yàn)閯趧?dòng)衛(wèi)生與環(huán)境衛(wèi)生。

（編輯：侯睿琪）