多孔PDMS基底復合柔性互連導線拉伸時3D變形行為研究

王延來，陳誠，張澤，劉達喜，趙漢偉，計宏偉

多孔PDMS基底復合柔性互連導線拉伸時3D變形行為研究

王延來，陳誠，張澤，劉達喜，趙漢偉，計宏偉

（天津商業大學 機械工程學院，天津 300134）

探究多孔聚二甲基硅氧烷（PDMS）基底復合柔性互連導線的透氣性能和延展性能，以使其更好地應用在醫療領域。本文采用三維數字圖像相關（3D-DIC）方法檢測了25 ℃下不同孔隙率的多孔PDMS基底復合柔性互連導線單軸拉伸過程中導線與基底的面內應變失配和離面位移特征。在此基礎上，本文引入平均位移（m）和位移幅（a）作為量化表征復合柔性電子離面變形的指標，并結合多孔PDMS基底的氣密性實驗結果評價了不同導線樣品。研究結果表明，多孔PDMS材料作為基底能顯著降低復合柔性電子的離面變形程度，并使復合柔性電子具有良好的透氣性。在相同拉伸載荷（20 N）和拉伸距離下，PDMS與去離子水質量比為6∶1時的多孔PDMS基底復合柔性互聯導線具有穩定的離面變形變化量。多孔PDMS基底復合柔性電子不僅具有良好的透氣性，而且可以有效地增強金屬互聯層與柔性基底的粘連程度。本文所獲得的PDMS與去離子水最佳摻雜質量比，可為制造高延展性多孔基底柔性電子器件提供參考。

多孔聚二甲基硅氧烷；復合柔性互連；三維數字圖像相關；離面位移

通過柔性電子技術，全面記錄產品名稱、包裝類型、生產日期、保質期等數據信息，可以為產品的防偽銷售等提供依據，實現對產品的實時監控，及時發現問題并進行處理。柔性電子技術與其他技術相結合能夠形成綜合性的智能包裝系統[1]。柔性多孔材料[2]和柔性復合材料[3]因其良好的可延展性、生物兼容性和耐用性在這些領域得到了廣泛應用。柔性器件需要與復雜形貌的目標緊密貼合，其頻繁承受多種形式的變形[4-5]，這對柔性器件的結構穩定性提出了極高的要求。互連–基底結構是其中一種通用結構模型，由圖案化的剛性金屬互連和柔性聚合物基底上下疊加而成。由于材料異質性，金屬互連層與柔性基底層之間的界面在承載時容易出現分層、屈曲甚至斷裂[6-7]，從而影響包裝微電子系統中互連結構的阻抗特性和整體的傳輸性能。因此，研究包裝柔性互連結構的力學結構設計、電學性能及形變過程中寄生參數的變化具有重要意義[8]。

除了結構強度方面的要求，生物兼容性也是關注的重要指標，需要長期實時、動態、在線地貼合人體表面進行各項指標的測量[9]。人體皮膚具有分泌汗液和與外界進行氣體交換的功能，如果在長期封閉的情況下，會導致皮膚表面的舒適度降低，進而導致皮膚損傷，并因電子器件對汗液的抵抗作用而導致結構失穩[10]。為解決這一問題，一些學者采用制孔劑制備多孔聚合物基底（如多孔PDMS）并測量其相關性能[11]，成功解決了這一問題。然而，作為支撐互連–基底結構的關鍵部分，多孔材料體系的引入必然會影響結構的力學性能[12]。由于多孔PDMS基底比純PDMS基底適當提高了表面的粗糙程度，所以有效解決了金屬層和基底之間的分層問題，且提高了整體結構的延展性[13]。互連導線的失效與其圖案結構有著直接的關系，其主要原因是塑性應變在導線中積累，而當前的研究方法主要是通過有限元仿真模擬的方式獲得應力在導線上的分布[14-15]。因此，通過非接觸檢測手段，對多孔基底對柔性傳感器延展性能的調控進行測試，可以幫助量化這種影響，對平衡柔性傳感器的結構穩定性和生物兼容性具有重要意義。

3D–DIC是一種重要的非接觸變形測量技術，通過對試樣表面的三維變形進行測量，能夠提供更高的測量精度，已在各種薄膜測試領域得到廣泛應用[16]，測量精度得到了很多專家學者們的證實[17-18]。在過去的研究中，通常采用基于單目視覺的2D–DIC，實驗過程簡單，但測量精度受到離面位移的顯著影響。對本文研究的復合層構成的柔性互聯導線施加一定程度的載荷，勢必會引發離面位移，從而造成虛應變[19]。相比之下，基于雙目視覺的3D–DIC技術具有優勢，在測量精度、觀測三維形貌等方面表現出更好的性能[20]。

這項研究基于多孔PDMS基底和二維馬蹄形Cu互連的柔性電子復合膜，模擬其貼附于皮膚表面并受拉伸條件的實際工況，實驗研究其變形行為。首先對制備的摻雜不同質量去離子水的多孔PDMS基底的孔隙率和透氣性進行了評價；然后搭建了一套基于3D–DIC的原位檢測系統，對復合膜在單軸拉伸下的應變場和位移場進行檢測，通過在三維尺度下分析復合膜的變形行為，可以預測其中的分層、起皺等失效行為的趨勢；最后提出平均離面位移m和位移幅a，以定量表征柔性電子復合膜離面位移的變形特征。通過這些評價指標，得到了基底多孔化對復合結構離面位移的調控性能，并最終找到了最佳的摻雜質量比。

1 實驗設計

1.1 樣品的制備

制備的柔性電子互連導線包含二維馬蹄形金屬互連導線、黏附層以及多孔PDMS基底，如圖1a所示。具體而言，金屬互連由銅（Cu，厚度為2 μm）、鈦（Ti，厚度為5 nm）以及聚酰亞胺（PI）組成；黏附層則由Ti（厚度為5 nm）和二氧化硅（SiO2，厚度為50 nm）組成。這些材料的選擇和組合考慮了它們的物理性質和相互作用，以實現所需的電學和力學性能，在保證金屬層具有導電性的同時，確保多孔基底之間具有足夠的粘連性。多孔PDMS基底具有重要的作用，不僅可以提供機械支撐，還可以通過摻雜不同質量的去離子水來改變其孔隙率和透氣性，從而影響整個復合結構的應變特性。

1.1.1 多孔PDMS的制備與表征

本研究采用去離子水作為致孔劑，通過調節去離子水的摻雜比例制備了多組不同孔隙率的基底。制孔過程中，對摻雜去離子水的PDMS真空加熱，使去離子水蒸發流失，形成氣孔，從而制得多孔PDMS。具體方法如圖1b所示，在PDMS中加入4組不同質量比的去離子水并攪拌5 min，制備出相應的PDMS預聚物。然后，將預聚物旋涂在規格為70 mm×50 mm× 1 mm的浮法玻璃片上，并在120 ℃真空干燥箱中烘烤，得到厚度為300 μm的多孔PDMS薄膜。得到的各組PDMS本體與去離子水的質量比分別為2∶1（A組）、4∶1（B組）、6∶1（C組）、8∶1（D組）和1∶0（E組）。該方法具有操作簡單、成本低廉等優點，適用于大規模制備和工業化生產。

A組和C組樣品基底在電鏡觀測下的圖像如圖2a—d所示。從表面電鏡圖發現A組樣品表面充滿了氣泡，這是由于摻雜去離子水的質量過多造成的；從橫截面發現A組和C組孔徑尺寸相差不大，這是因為摻雜時混合攪拌的速率和時間是相同的。

圖1 多孔PDMS基底柔性互連結構和制備工藝

圖2 多孔PDMS基底特性圖

為實現適用人體的柔性包裝系統，需要對多孔PDMS的透氣性和可拉伸性進行表征。在透氣性方面，采用一種模擬人體表面汗液蒸發的方法，具體而言，將4組多孔PDMS薄膜分別緊密貼合在裝有10.0 g蒸餾水的錐形瓶瓶口上，并用耐高溫膠帶纏繞裹緊。在220 ℃下加熱，當錐形瓶內水開始沸騰后開始計時，5 min后取下稱量，并計算各組基底稱取加熱前后的質量差值，這種熱質量損傷可用于多孔PDMS基底透氣性的評估。實驗結果如圖2e所示，多孔PDMS薄膜封裝的錐形瓶內水分質量有所減少，其中C組的水分減少量最高，單位時間內水蒸氣的透過速率最快，而對照組E組（純PDMS基底）沒有水分流失。這表明多孔PDMS基底具有透氣性，C組的透氣性最佳，而純PDMS則沒有透氣性。此外，若摻雜去離子水過多容易導致氣泡產生，透氣性下降，而摻雜過少則導致氣孔的數量減少，同樣降低透氣性。在可拉伸性方面，使用拉伸測試機對5組不同基底進行了測試，以獲得多孔PDMS基底的應變–位移曲線。測試結果如圖2f所示，結果表明制備的多孔PDMS具有一定的抗拉伸性和延展性，采用多孔PDMS作為基底符合應用要求。

1.1.2 柔性電子互連導線的制造

圖1c中展示了選取的二維馬蹄形互連結構。相較于波浪線和蛇形等結構，馬蹄形互連結構具有更優異的延展性。此外，二維馬蹄形結構還能有效抵抗泊松效應引起的縱向應變[21]。因此，選擇二維馬蹄形互聯導線作為復合柔性電子樣品進行力學性能研究。其互連單元體由四周的馬蹄結構和中心十字連接區域組成，整個互連結構由有限個單元體拼接而成，互連線寬為200 μm。值得一提的是，不僅在扭轉、彎曲和拉伸變形下測試了制備的二維馬蹄形互連的保形性能，還在其他多種變形模式下進行了測試，并發現二維馬蹄形互連結構在這些模式下同樣表現出良好的保形性能，這些結果見圖1d—f。

圖1g展示了二維馬蹄形互連圖案的刻蝕工藝。在浮法玻璃片上旋涂一層純PDMS后放入80 ℃真空干燥箱烘烤成膜，再放入微型紫外臭氧（UVO）清洗機中處理PDMS表面，之后旋涂亞聚酰胺（PI），再放在加熱板上，在30 min內從80 ℃梯度升溫至120 ℃，然后放入無菌箱內在250 ℃下保溫90 min，最后在PI表面磁控濺射5 nm厚的Ti膜和100 nm厚的Cu膜，再電鍍2 μm厚的Cu膜。在電鍍后的表面旋涂光刻膠，通過光刻和顯影技術得到二維馬蹄形互聯的導線圖案，最后通過刻蝕工藝將圖案以外的復合金屬層及光刻膠清洗干凈。使用水溶性膠帶將二維馬蹄形互聯導線與基底分離開；再繼續用電子束蒸發技術在PI表面濺射5 nm厚的Ti膜和50 nm厚的SiO2膜；然后和已經制備好的厚度為200 μm的多孔PDMS薄膜一起放在UVO中處理20 min；再放在90 ℃的加熱板上用重物貼合熱壓20 min后，放在清水里洗掉水溶性膠帶；最后將制備的成品按照整體長和寬分別為40 mm和10 mm來進行切割，得到一條完整的多孔PDMS基底二維馬蹄形互聯導線樣品。使用噴槍（型號為IWATA HP–BH，噴嘴直徑為0.2 mm）在多孔PDMS基底二維馬蹄形互聯導線上制作散斑，靜置5 min等散斑固化，通過光學顯微鏡觀察，選擇斑點大小和散斑分布都均勻的復合柔性互聯導線作為3D–DIC實驗試件。

1.2 測量方法

基于3D–DIC搭建的檢測系統如圖3所示。該3D–DIC系統基于雙目視覺原理，將2個POINT GREY工業相機（相機型號均為GS3–PGE–50S5M–C，分辨率均為2 448像素×2 048像素）互成一定角度，并通過一個OLYMPUS鏡頭（其型號為SDF–PLAPO– 1XPF，放大倍數為0.7～9倍）和環形鹵素光源（功率調控范圍為0～50 W），同時攝取感性區域的二維圖像。待測試件被安裝在微型精密拉伸臺（Linkam TST350）上，其溫度范圍可以控制在?196～350 ℃，溫度控制速率為0.01～60 ℃/min。拉伸張力依據選擇的力傳感器不同而不同，張力范圍為0.01～20 N或0.1～200 N，而本文拉伸的材料為多孔PDMS基底柔性互連導線，因此選擇張力為20 N的傳感器，最大拉伸行程可達到80 mm，裝載的樣品厚度最大為2 mm。通過控制器對其施加步進拉伸載荷，測試材料的張應力特性，結合雙目視覺原位觀測拉伸過程中材料的結構演變。樣品裝夾示意圖如圖3c所示。根據雙目視覺原理：首先，系統進行標定以獲得測量系統的內外部參數；然后，利用DIC數字圖像相關運算方法搜尋采集圖像中的對應點，計算得到這一點在三維坐標系中的空間坐標，進而重構三維形貌；接著，利用三維數字圖像相關運算方法，將變形前后采集圖像中的目標子區進行對比，得到所求的三維位移，進而對獲得的三維位移場進行差分運算得到其應變場。

2 結果與分析

采用3D–DIC方法檢測樣品在單軸拉伸下的行為變形失效演變過程。在進行拉伸實驗時，需要保證互聯導線和多孔基底之間的緊密黏合，以避免復合分層、斷裂現象的發生。為此，將最大拉伸距離設置為5 mm，以確保樣品在拉伸過程中的穩定性。在B組復合柔性電子樣品被單軸拉伸時，通過圖4所示的拉伸狀態，提取單軸拉伸下面內的von Mises應變場和離面位移場，分析單軸拉伸下的面內應變和離面位移分布情況。在拉伸實驗中，需要考慮溫度的影響，因為溫度的變化會對復合柔性電子樣品的性能和表現產生影響。為了更好地貼近于實際使用的生物環境溫度，在本實驗中，將樣品溫度控制在常溫25 ℃條件下進行拉伸實驗。

圖3 3D–DIC柔性電子互連變形檢測系統

圖4 B組樣品在25 ℃下單軸拉伸后的von Mises應變云圖和w位移圖

樣品金屬層表面圖案特殊，導致應變大小和離面位移呈現不均勻分布的現象，并存在一定程度的周期性。提取B組樣品在常溫（25 ℃）下的面內von Mises應變場和離面位移場，如圖4a所示。可以看出受拉伸載荷時，導線分布或密集的區域應變值小，但發生較大的離面位移，而無金屬導線分布或非密集的區域應變值大，且發生較小的離面位移。這是由于多孔PDMS基底和復合金屬互聯導線在力學性能方面存在著巨大差異所導致的。多孔PDMS基底具有較高的彈性模量，而二維馬蹄形金屬互聯導線則具有較高的機械強度，因此樣品內部復合層在拉伸過程中的形變大小存在不一致性，最終導致在應變場上和高度位移場出現大小不一的現象。整體位移場變化量也十分劇烈，說明樣品表面離面變形程度隨著拉伸距離的增大而增加。當樣品被拉伸1 mm時，樣品整體應變場的峰值和谷值的差值為0.051 5，最大高度和最低高度的差值約為103.5 μm；而當樣品被拉伸4 mm時，樣品整體應變場的峰值和谷值的差值為0.310，增大了約500%，最大高度和最低高度的差值約為246 μm，增大了約138%。此外，從局部看，應力多集中在金屬層的馬蹄形結構內部弧頂兩側。因為馬蹄形結構在拉伸過程中，其主要變形位于導線稀疏的位置，其內部提供的變形量很小，該差異導致基底表面承受較大的拉應力，應力在導線稀疏的部位和基底黏結界面集中，而應力集中的部位也是導致金屬導線和多孔基底界面發生失效的部位，所以在三維位移場圖中發現金屬導線和基底黏結的區域呈現中間高四周低且分布均勻的鼓包。如圖4b—c中所示，雖然變形量級較低，但是隨著拉伸距離的增加，翹曲程度逐漸增大，這樣會導致金屬導線的電感突變，進而影響電子器件的使用性能。因此，分別對照二維位移場（圖4d—e），發現三維位移場中出現鼓包的位置就是金屬互聯結構分布密集的區域位置。

為了更好地表征該高度位移變化程度，在位移場橫向選取一條水平中軸線，如圖3d中的線，線經過導線和基底黏結的中心區域。由拉伸1～5 mm時產生的波動圖可知，波動的幅度反映了樣品上導線和基底被拉伸的離面變形程度。在不同組的樣品中，線上的位移波動曲線如圖5所示。實驗結果表明，金屬互連導線與多孔基底之間的應變失配程度隨著拉伸距離的變化而不同，離面位移變形的程度也隨之增大。

為了定量表征和評估樣品軸方向的離面位移量，提出了新的指標——平均位移m和位移幅a，其計算方法見式（1）—（2）。

式中：為線掃過區域在軸方向上的離面位移量；max為最大位移量；min為最小位移量；為出現最大位移量或最小位移量的個數。

具體而言，將檢測區域中線經過部分的軸方向上位移值代入平均值和位移波動幅值公式中進行計算，可以量化表征樣品金屬層和多孔PDMS基底的拉伸失效程度。平均位移和位移幅值越小，表示其拉伸發生的失效程度越小，整體結構的延展性更優異。此外，這種指標的引入還可以有效地避免位移場在某一位置因其他干擾因素而導致位移突變的影響，從而使得評估結果更加合理和可靠。具體數據見表1。

圖5 每組試樣在不同拉伸距離的位移波動曲線

表1 各組樣品拉伸1～5 mm時的平均位移和位移幅

Tab.1 Average displacement and displacement amplitude of samples stretching for 1 mm to 5 mm

從表1中可以發現，在溫度為25 ℃時，隨著拉伸距離的增加，不同樣品的m和a整體上也明顯增加。然而，經過優化后的多孔PDMS基底電子樣品的m和a值均小于以純PDMS為基底的電子樣品。從表1中還可以發現，在多孔基底樣品中，C組樣品的值明顯最低，且數值變化程度最小。這表明C組樣品的性能穩定性更出色。此外，當C組樣品的參數指標與其他組相同時，其拉伸的距離更大，說明C組樣品的整體延展性最優。摻雜去離子水過多易產生氣泡，對拉伸時多孔PDMS基底和金屬互連導線之間的離面位移變化是不利的；摻雜去離子水過少，氣孔過少，對拉伸時多孔PDMS基底和金屬互連導線之間的離面位移變化也是不利的。在實際工況下，C組樣品的性能穩定性更好，說明C組是最佳的去離子水摻雜比。

3 結語

采用摻雜去離子水和PDMS制備了一種具有透氣性的多孔基底柔性電子互連導線，并利用3D–DIC檢測計算實現了單軸拉伸載荷下面內的von Mises應變場和離面位移場的原位測試。通過離面位移波動表征參數平均位移m和位移幅a來評價多孔PDMS基底和金屬互連導線受拉伸時的變形失效程度，從而綜合表征了多孔基底對柔性電子互連延展性的調控。結果表明，以多孔PDMS作為基底能顯著降低樣品的變形失配程度，且樣品的離面位移隨基底組分的改變也得到了優化。特別是當基底的PDMS與去離子水的質量比為6∶1（C組樣品）時，其位移指標參數值最低，變化趨勢最平穩。通過透氣性檢測實驗發現，C組薄膜基底在相同時間內透過水蒸氣的質量最多，表明C組基底的透氣性最好。因此，多孔PDMS基底復合柔性電子不僅具有良好的透氣性，而且可以有效地降低金屬互連層與柔性基底的變形失配程度，從而減少因拉伸變形失配導致復合柔性電子互連導線屈曲甚至斷裂，進而提高柔性電子器件的延展性。

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3D Deformation Behavior of Composite Flexible Interconnecting Wires with Porous PDMS Substrates during Tensile Process

WANG Yan-lai, CHEN Cheng, ZHANG Ze, LIU Da-xi, ZHAO Han-wei, JI Hong-wei

(School of Mechanical Engineering, Tianjin University of Commerce, Tianjin 300134, China)

The work aims to explorethe air permeability and ductility of composite flexible interconnecting wires with porous polydimethyl siloxane (PDMS) substrates, so as to apply them in the medical field better. Three-dimensional digital image correlation (3D-DIC) method was used to detect the surface strain mismatch and out-of-plane displacement characteristics of the wires and the substrates during the uniaxial tensile process of composite flexible interconnecting wires with porous PDMS substrates of different porosity at 25 ℃. On this basis, the mean displacement (m) and displacement amplitude (a) were introduced as evaluation indicators to quantitatively characterize the out-of-plane deformation of composite flexible electrons. In addition, the evaluation indicators and the air permeability test results of the porous PDMS substrates were combined to evaluate the different wire samples. The results of this study indicated that the porous PDMS substrates could significantly reduce the out-of-plane deformation of the composite flexible electrons and make the composite flexible electrons have good air permeability. When the mass ratio of PDMS to deionized water was 6:1, the composite flexible interconnecting wires with porous PDMS substrates had stable out-of-plane deformation under the same tensile load (20 N) and the same tensile distance. The composite flexible electrons with porous PDMS substrates not only have good air permeability, but also can effectively enhance the degree of adhesion between the metal interconnect layer and the flexible substrate. The optimal doping mass ratio between PDMS and deionized water obtained can provide a reference for manufacturing high ductility flexible electronic devices with porous substrates.

porous polydimethyl siloxane; composite flexible interconnection; 3D digital image correlation (3D-DIC); out-of-plane displacement

TB484；TS801.8

A

1001-3563(2023)13-0011-08

10.19554/j.cnki.1001-3563.2023.13.002

2023?04?04

天津市高等學校大學生創新創業訓練計劃項目（202110069001）

王延來（1998—），男，碩士生，主攻柔性包裝電子技術。

陳誠（1975—），男，博士，教授，主要研究方向為智能檢測技術。

責任編輯：曾鈺嬋