【摘要】本文首先對鍋爐水質檢測重點與方法進行概述,然后分析了離子色譜法在水質檢測領域的作用,最后通過具體實驗分析了離子色譜法在鍋爐水質檢測中的應用方法。
【關鍵詞】離子色譜法;鍋爐;水質檢測
【DOI編碼】10.3969/j.issn.1674-4977.2023.02.040
Application of Ion Chromatography in Boiler Water Quality Ddetection
LIU Sihan
(Tianjin Institute of Special Equipment Supervision and Inspection Technology,Tianjin 300192,China)
Abstract:This paper first summarizes the key points and methods of boiler water quality detection, then analyzes the role of ion chromatography in the field of water quality detection, and finally analyzes the application methods of ion chromatography in boiler water quality detection through specific experiments.
Key words:ion chromatography;boiler;water quality detection
鍋爐用水中如果雜質出現超標現象,將很容易引起結垢、積鹽、腐蝕以及汽水共騰等問題,甚至出現鍋爐爆管、爆炸等嚴重后果。當前鍋爐水質檢測主要采取化學方式得出水中離子含量數據,不僅操作流程非常煩瑣,整體靈敏度也不高,還會形成多種化學試劑廢液,并導致大量人力與時間成本被浪費。用離子色譜法檢測鍋爐水質中的氟、氯、磷酸根等指標測定,不僅提升了水質檢測的自動化水平,也保障了水質檢測工作的有效開展。
1.1鍋爐水質檢測重點
在當前鍋爐水質檢測過程中,主要檢測內容包括溶解固形物、pH值、氯離子以及氧含量等。在檢測水的堿度后,便于我們掌握水對氫離子的接受情況。當堿度達到某個值后,既可以達到對酸性腐蝕的防范目的,也能提高排污效果,讓雜質順利排出,從而起著延緩結垢速度的效果。堿度也不能超過規定值,否則會引起堿腐蝕效果,所以鍋爐水的堿度要與pH值處于規定范圍內。水中的陰離子較多,其中氯離子最具代表性,它不僅極化度較強,還可以讓鍋爐腐蝕速度加快,對氯離子含量進行測定,便于我們掌握鍋爐水情況。水中含氧量過多會引起氧腐蝕,所以需要對除氧劑亞硫酸鹽濃度進行測定,進而保證含氧量判斷的準確性。硬度作為鍋爐水質的一個關鍵指標,其為鈣離子與鎂離子之和。水硬度越大,鍋爐結成水垢概率也更大,在鍋爐水質檢測中也要格外注意水的硬度等情況。
1.2鍋爐水質檢測內容
1)硬度。先使用適量緩沖劑和指示劑,一般采用氨-氯化銨和鉻黑T,可以便于我們清楚掌握檢測水質顏色情況,當呈現藍色后表明在硬度上符合相關標準。而出現紫紅色的情況,反映出待檢測水質硬度超出了標準范圍,此時選擇使用EDTA標準溶液進行滴定,直到重新出現顏色,將最終使用量記錄下來,從而得出鍋爐水質的硬度數據。
2)氯離子。先向鍋爐水添加酚酞試劑,水體變為紅色后再滴入硫酸溶液逐步轉變成無色;或選擇氫氧化鈉溶液逐步改變成微紅色,再通過硫酸溶液變為無色。向待檢鍋爐水添加鉻酸鉀與硝酸銀以后,若水體整體上出現橙紅色,針對用量進行計算,這樣可以獲得具體的氯離子含量情況。
2.1離子色譜法概述
該技術是一種高效液相色譜,通過離子交換的方式,能夠分析多種陰離子和陽離子。要合理選用淋洗液,在陰離子分析中以氫氧根體系、碳酸根/碳酸氫根體系為主,而陽離子分析中則以甲烷磺酸為主[1]。分析陰離子過程中,先由抑制器電解形成H+,通過陽離子交換膜后與淋洗液中的OH-結合后生成H2O。H+與碳酸根/氫氧根體系結合生成H2CO3,并分解形成H2O和CO2。分析陽離子過程中,抑制器電解形成OH-后,通過陰離子交換膜與淋洗液中的H+結合生成H2O,能降低背景電導,可加快待測離子相應速度,在電導檢測器完成檢測。
2.2離子色譜法應用要求
1)在超純水方面的規定。鍋爐水質檢測需要力求做到精細化,在水質檢測中所用儀器、工具和試劑不能出現雜質[2]。這要求使用儀器和工具前后用超純水進行清洗,防止存在雜質影響最終檢測結果。
2)在氯離子方面的規定。鍋爐水質檢測中應用離子色譜法,需要嚴格控制氯離子含量,避免干擾到最后的檢測結果。
2.3離子色譜法的優勢
離子色譜不僅操作比較簡單,使用的試劑量也不多,相比于傳統水質檢測方法省去了很多的輔助試劑,可以避免過于煩瑣的操作流程引起檢測誤差的情況。科學合理應用離子色譜儀,能夠讓多種離子同時完成檢測,并快速準確獲得所需成分信息。離子色譜法與比色法等常用手段不一樣,主要優勢體現在靈敏度高、水質檢測結果準確、快速可靠等方面。離子色譜儀具有很高的自動化水平,而且在檢測鍋爐水質的過程中不僅減少了大量人力資源的投入,更保證了最終檢測的高效性與準確性[3]。在鍋爐水質檢測中采用離子色譜法,最終檢出的下限值很低,而常規方法很難準確測定,有著高靈敏度與高準確度的特點。離子色譜可以對待檢水樣中存在的所有氧化狀態離子進行分析,這是原子吸收光譜等所不具備的優勢。同時借助自帶的數據處理系統,自動完成對各項檢測數據的分析與處理,并支持與任何具備峰值積分軟件數據處理技術進行聯合實驗。
2.4維護與注意事項
離子色譜儀具有很高的精細化要求,成本較高,在使用中應做好日常維護保養工作。避免色譜分離柱受到污染,進樣的過程中要過濾被測樣品,一般通過濃縮柱完成過濾,避免存在的懸浮物為色譜分離子造成污染。在離子色譜柱中若是進入了有機物,容易出現堵塞的問題,不利于檢測結果的準確性。此外,膠體物對分離柱清潔度有較大的影響,不能對強酸或強堿相關有機樣品進行分析,否則色譜柱有被污染風險,造成色譜儀檢測結果出現誤差。通過儀器對樣品分析的過程中,要注意離子色譜柱中是否出現了細菌,這對其淋洗工作有較大的影響[4]。儀器使用后也要做好離子色譜柱的淋洗工作,避免出現滋生細菌現象。
3.1離子色譜法檢測鍋爐水質的必要性
在鍋爐水質檢測過程中,若是采用傳統檢測技術,很難取得精確的結果,實際操作流程過于復雜,投入的時間與成本也比較多。將離子色譜法應用于鍋爐水質檢測中,可以準確得出被檢測水體是否滿足現行環境標準,并能夠準確反映出鍋爐水中有機酸、陰離子等指標。
3.2儀器選用與參數設置
在鍋爐水質檢測中應用離子色譜法,主要使用ICS-2000離子色譜儀,組成部分包括淋洗液發生器EGC-KOH、泵、柱溫箱、抑制器和電導檢測器等。對陰離子和陽離子采用不同的保護柱和分析柱,尺寸數據都是4 mm×50 mm和4 mm×250 mm。流速控制在每分鐘1 mL,色譜柱溫度控制在25℃,測量設備溫度不超過30℃。在所用淋洗液相關數據中,OH-控制為每升10 mmol,并取1 mL甲烷磺酸通過18.2 MΩ·cm去離子水定容至1000 mL。為了獲得鍋爐水質更準確的數據,減少時間等因素干擾,采用了外標法確定最終使用量[5]。在實際檢測中,根據色譜條件測定鍋爐水質中的陰離子、陽離子混合標準溶液情況,并結合保留時間、分離度、泵壓等因素,合理選用淋洗液,可以順利形成離子色譜圖。
3.3檢測過程
將鍋爐水稀釋5倍,原水稀釋1倍,進樣過程中選擇0.22μm濾膜處理。準備1000 mg/L的鈣離子和鎂離子標準儲備液,配置成濃度為0.1、0.5、2.0、5.0、10.0 mg/L的混合標準溶液。同時準備1000 mg/L的氯離子標準儲備液,配置成濃度為5.0、10、25、50、75 mg/L的標準溶液。以標準色譜為基礎完成處理,一次進樣后最終形成線性回歸,其中縱坐標是峰面積y(μS·min),橫坐標是質量濃度x(mg/L),這樣能夠得出鈣離子、鎂離子和氯離子的線性方程,分別是y=0.3520x、y= 0.5583x、y=0.2633x,并確定相關系數,分別為0.9997、0.9999、0.9992。根據3倍信噪比(S/N=3)得出最終檢出限,在待檢測鍋爐水中以上3種例子的檢出限分別為0.01 mg/L、0.005 mg/L和0.003 mg/L。如圖1和圖2所示,為標準圖譜,其中橫坐標為時間(min),縱坐標為電導率(μS)。
3.4檢測結果分析
分別取1份待檢測鍋爐水樣與原水,采用滴定法與離子色譜法對Ca2+、Mg2+、Cl-進行測定,通過對檢測各項數據進行比較與處理,相關情況詳見表1,最終得出在數據上兩種水的差異不大[6]。對實驗過程而言,選擇離子色譜法具有更高的自動化水平;在準確性方面,由于待檢水中離子構成比較復雜,影響實驗結果的因素較多,在滴定過程中水樣顏色變化并不大,經常出現數據與實際不符的現象,選擇離子色譜法對鍋爐水質進行檢測能得到更準確的結果。
總之,加強對鍋爐水質的檢測,對鍋爐安全穩定運行具有重要的意義。近年來,鍋爐向大型化與高參數化發展,水質檢測頻次也越來越高,并要求對鍋爐運行狀態進行全面實時監測。在鍋爐水質檢測中充分發揮離子色譜法的作用,不僅可以有效縮短水質檢測中花費的時間,還能滿足檢測真實性要求,提高了水質檢測的自動化程度。
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【作者簡介】
劉思含,女,1996年出生,助理工程師,碩士,研究方向為特種設備檢驗檢測。
(編輯:李鈺雙)