復合肥料中游離水含量快速檢測方法的探討

尹雁雁, 畢 靜, 張 晶, 李德芳, 蔡曉霞, 任榮榮, 張 瑩, 侯文聰, 邱仕祺

(山東合泰檢測技術服務有限公司 山東泰安 271600)

游離水含量過高會引起復合肥在貯存期內出現結塊、潮解和粉化,不僅影響顆粒的強度,而且給施肥帶來困難,所以游離水含量是生產過程中的重要控制指標之一。

1 復合肥料中游離水含量檢測方法的優缺點

(1)《復混肥料中游離水含量的測定 卡爾·費休法》(GB/T 8577—2010)的優點是檢測時間短、精確度高;缺點是檢測成本高、操作專業性強,不適用于生產車間工人操作。

(2)《復混肥料中游離水含量的測定 真空烘箱法》(GB/T 8576—2010)的優點是檢測成本低、準確度高;缺點是檢測時間長,無法及時給生產車間提供參考數據。

根據真空烘箱法的測定原理,結合生產車間生產人員的實際操作水平,通過對不同烘干溫度、烘干時間的反復試驗,最終確定快速檢測游離水含量的烘干溫度及烘干時間,檢測數據與采用GB/T 8576—2010 所得結果對比,精密度、準確度符合GB/T 8576—2010 的允值要求。 該方法檢測時間短,方便無經驗人員操作,能快速給生產一線提供參考數據。

2 游離水含量快速檢測烘箱法

2.1 主要儀器

DHG-9075A 型電熱恒溫干燥箱,上海齊欣科學儀器有限公司;AL104 型天平(感量0.1 mg),梅特勒-托利多(常州)測量技術有限公司;水分盒,70 mm×30 mm;干燥器,Φ30 cm;JYL-C16V 型研磨機,九陽股份有限公司。

2.2 試驗樣品的收集

選取9 個高氮配方樣品、3 個高磷配方樣品、4 個高鉀配方樣品、2 個均衡配方樣品,采用GB/T 8576—2010 中的方法(以下簡稱國標法)進行樣品中游離水含量的重復測定,結果見表1。

表1 試驗樣品中游離水含量的測定結果

2.3 烘干溫度的選擇

試驗樣品烘干溫度分別為95、90、85、80、75、70、60 ℃,烘干時間分別為30、20、15、10、5 min,每個樣品在相同試驗條件下分別平行測定2 次,計算平均值,通過排除法選出最佳烘干溫度,試驗結果見表2～表5。

表2 試驗樣品在烘干溫度為95 ℃時游離水含量的測定結果

在95 ℃烘干30 min 時,高氮、高磷、高鉀肥料出現不同程度的熔化、揮發現象,特別是高磷配方,無法進行檢測。 由表2 可知,在95 ℃分別烘干10、5 min 時,檢測數據與國標法的測定結果的最大絕對差值為1.4%,不滿足GB/T 8576—2010 的要求(游離水質量分數≤2.0%時,平行測定結果的絕對差值應≤0.20%;游離水質量分數＞2.0%時,平行測定結果的絕對差值應≤0.30%),故烘干溫度為95 ℃的條件可以排除。

由表3 可知,除1 號、2 號、3 號、4 號高氮配方樣品的游離水含量測定數據與國標法的測定結果的絕對差值≤0.2%外,其他配方樣品的游離水含量測定數據的絕對差值超出GB/T 8576—2010要求的允差范圍,故烘干溫度為90 ℃的條件可以排除。

表3 試驗樣品在烘干溫度為90 ℃時游離水含量的測定結果

由表4 可知:烘干溫度為80、75、70 ℃,烘干時間為10 min 時,試驗樣品中游離水含量測定數據與國標法的測定結果的絕對差值在GB/T 8576—2010 要求的允差范圍內;烘干溫度為85、60 ℃,烘干時間為10 min 時,個別測定數據不在允差范圍內。

表4 試驗樣品在烘干溫度為60～85 ℃、烘干時間為10 min 時游離水含量的測定結果

由表5 可知,烘干溫度為80、75、70 ℃,烘干時間為5 min 時,試驗樣品中游離水含量測定數據與國標法測定結果的絕對差值在GB/T 8576—2010 要求的允差范圍內。

表5 試驗樣品在烘干溫度為70～80 ℃、烘干時間為5 min 時游離水含量的測定結果

綜合考慮生產車間檢測環境、人員操作水平,選擇烘干溫度為75 ℃、烘干時間為5 min。

2.4 方法驗證

2.4.1 精密度

在同一實驗室采用同一設備,由不同實驗人員抽取高氮、高磷、高鉀、均衡配方樣品在烘干溫度為75 ℃烘干5 min,然后分別測定樣品3 次,計算測定值的相對標準偏差,考查方法的精密度,試驗結果見表6。

表6 精密度試驗結果

由表6 可知,測定值的相對標準偏差≤10.0%,符合精密度要求。

2.4.2 準確度

在不同實驗室采用不同設備,由不同實驗人員將高氮、高磷、高鉀、均衡配方樣品在烘干溫度為75 ℃烘干5 min,然后分別測定樣品,計算測定值的絕對差值,考查方法的準確度,試驗結果見表7。

由表7 可知,試驗樣品中游離水的測定值與國標法測定結果的絕對差值在GB/T 8576—2010要求的允差范圍內。

3 注意事項

(1)與國標法相同,快速檢測法不適用于在干燥過程中會產生非水分的揮發性物質的復合肥料。

(2)稱取樣品時,樣品稱樣量宜控制為0.8 ～1.2 g。

(3)烘干樣品時,樣品要平鋪于水分盒底部,不能堆積,防止水分烘干不完全。

(4)干燥器蓋均勻涂抹凡士林,干燥器應密封,并保證環境干燥。

(5)水分盒烘至恒質量后使用。

(6)將盛有樣品的水分盒放入電熱恒溫干燥箱后,待電熱干燥箱溫度穩定后開始計時。

(7)盛有樣品的水分盒在烘干過程中,水分盒蓋不要遮擋水分盒,防止水分烘干不完全。

4 結語

快速檢測法檢測成本低、用時短、可操作性強,能快速給出測定結果,供生產一線及時調整生產參數,減少因游離水含量不合格造成的損失。需要強調的是,通過快速檢測法測定得到的數據僅可作為指導生產的中控指標,不能作為成品的質量指標。