關正軍 ,吳應濤 ,陳科昭 ,韓 威 ,賈興江 ,王秋雁 ,王述昆
(西南大學工程技術學院,重慶,400715)
近年來,水禽養殖業向規模化、集約化方向發展,為大眾帶來豐富的蛋類和肉質類產品的同時,養殖糞污產量激增,阻礙了產業的可持續性發展[1-3]。糞污中含較多的營養物質以及污染物,有效的處理既能夠解決糞污的污染問題,又能夠實現資源的回收利用[4-5]。在糞污生化處理前,進行預處理可提高處理工藝的效率[6-8]。水禽糞污的物理特性與沼液相似,水體黏稠且固體顆粒粒徑細小,采用螺旋擠壓難于分離。
沼液的處理方式有曝氣、混凝絮凝、沉淀與過濾以及機械分離。曝氣處理以注入空氣的方式,使水體中的微生物獲得充足的氧氣,促進微生物對污染物的分解作用,實現固形物的去除[9-10]。混凝絮凝利用絮凝劑可使污水中細微顆粒發生脫穩、絮凝、沉淀,實現固形物高效去除,但常用的無機、有機絮凝劑在使用過程中過量的添加會導致水體二次污染[11-13];微生物絮凝劑是一種綠色無毒的試劑,但因制備條件苛刻,規模化生產受到限制[14-16]。自然沉淀能耗低,操作簡便,但占地面積大,沉淀時間長,固液分離效率低[17-18];杜靜等[19]研究發現,最佳自然沉淀時間為1 d,懸浮性固體去除率達到33.8%。過濾就是利用過濾材料的吸附性或細小網孔截留水體中的固體顆粒實現固形物的去除,李剛等[20]使用生物質灰渣凈化沼液,發現灰渣粒徑對沼液凈化效果影響顯著,粒徑小于0.5 mm時,COD和TS的去除率能夠達到最大值,分別為94.07%和87.16%;但過濾過程中易出現堵塞情況,整體處理效率較低,且存在部分濾料無法二次利用問題[21-24]。針對這類固體含量低、固體顆粒粒徑小的污水,離心機械因占地面積小,處理效率高而成為固液分離機械設備中的最優選擇[25-27];BACHMANN等[28]測定了離心分離前后污水的各項指標變化,結果表明污水體積減少近10%,固形物去除率達到50%,同時50%以上的營養物質保留在分離液相中。由此可見,機械分離方式具有處理效率高,無污染物引入,能夠保留較多營養物質的優點。
本研究依據水禽糞污特點并綜合考慮各種污水處理手段的優缺點,采用離心技術分離水禽糞污。為了實現高效低耗,研究采用二次通用旋轉組合設計分析篩網目數、離心轉速、分離時間對分離效果的影響,并以優化參數為依據對研發的低速離心分離裝置進行試驗,為解決黏稠小顆粒水禽糞污分離提供技術與裝備支撐。
水禽糞污原樣取自重慶市榮昌區家禽科研基地,該基地養殖的水禽為鵝。舍內的糞污處理采用干清糞方式,殘留糞污在水沖洗后,混合糞液輸送至處理設備中進行處理。采集的污水被保存在塑料桶中并置于5 °C的條件下冷藏。糞污顏色呈褐色,水體渾濁黏稠,含有大量懸浮性固體,同時散發著刺激性氣味。經過對原樣的測定,水禽糞污的各指標如表1所示。

表1 水禽糞污指標Table 1 Waterfowl manure indicators
預處理試驗平臺的組成部分有高速離心機、篩網和離心管。高速離心機型號為Thermo ST16R,篩網為市售國標尼龍篩網,離心管為15 mL尖錐離心管。尼龍篩網經過裁剪與粘合操作后,被制作成尺寸為12 mm×11 mm×65 mm、外形呈長條狀的濾袋,離心管上半部內置濾袋,作為裝載糞污的容器。
單因素試驗是在篩網目數、離心轉速和分離時間3個因素中,分別固定其中兩個因素,研究其中一個因素對離心分離效果的影響規律。依據文獻[29-31]和預試驗結果,當篩網目數小于40目(>0.43 mm)時,糞污分離前后體積變化不明顯且水體依舊渾濁;當篩網目數大于200目(<0.08 mm)時,分離液相體積減小,濾袋中含有較多液體;當分離時間大于6 min或離心轉速大于1000 r/min時,篩網堵塞嚴重,分離固相難以清理。因此,單因素試驗中篩網目數選用40、80、120、160、200目,其對應的孔徑大小分別為0.42、0.18、0.13、0.09、0.08 mm,分離時間選用1、2、3、4、5 min,離心轉速選用500、600、700、800、900 r/min。
離心機運行時,內部溫度統一設定為室溫(25 °C)。在同一個試驗條件下, 6支離心管中分別注入8 mL的污水,離心機的運行參數依照相應的試驗條件設定后進行離心分離;經過分離后,離心管中的分離液相取出混合在一起進行污染物指標的測定。重復上述步驟3次,測定3組樣品中的各污染物指標數據后,數據平均值作為當次試驗最終結果。
單因素試驗數據采用Excel 2016和Origin 2021進行分析。根據單因素試驗結果設計優化試驗,優化試驗結果由Design Expert 12分析獲得。
總固體(TS)采用烘干法測定;揮發性固體(VS)采用灼燒法測定;化學需氧量(COD)采用重鉻酸鉀法測定;氨氮(NH4+-N)采用蒸餾中和滴定法(凱式定氮儀)測定;總磷(TP)采用鉬酸銨分光光度法測定。
按照上述單因素試驗方法,得到各單因素對水禽污水離心分離效果的影響規律。
2.1.1 篩網目數對分離效果的影響
在篩網目數單因素試驗中,水禽糞污原樣中的COD、TS、VS、NH4+-N、TP分別為9 894.50 mg/L、5.14%、3.56%、714.12 mg/L、38.61 mg/L。設定離心轉速700 r/min,分離時間3 min,考察不同篩網目數對污水分離效果的影響。經過不同篩網目數離心分離后,分離液相中TS、VS、COD等污染物含量的變化如圖1所示。

圖1 各指標含量隨篩網目數變化曲線Fig.1 Variation curve of each index content after treated with different mesh size
根據圖1中各曲線可知,水禽糞污中各污染物含量隨著篩網目數的增加呈現一種逐漸降低的趨勢。原因在于隨著篩網目數的增加,不斷減小的篩網孔徑使得水禽糞污中較大粒徑的固體顆粒難以通過,被截留在濾袋中。當篩網目數為120目(孔徑為0.13 mm)時,篩網堵塞情況較輕,污水分離效果較好,此時TS去除率為52.33%,VS去除率為62.08%,COD去除率為9.97%,NH4+-N去除率為7.41%,TP去除率為9.69%。COD、NH4+-N、TP的去除率變化幅度均小于5%,去除效果提升不明顯,這是由于養殖糞污中氨氮、還原性物質主要以水溶形式存在,物理分離方式無法有效去除水體中的氨氮和還原性物質;90%的含磷固體顆粒粒徑小于0.15 mm[30],因此存在污水裝填以及分離過程中含磷固體顆粒穿過濾袋進入分離液相中,導致液相中的總磷未見明顯去除。
2.1.2 離心轉速對分離效果的影響
離心轉速單因素試驗中,水禽糞污原樣中的COD、TS、VS、NH4+-N、TP分別為10 075.50 mg/L、5.21%、3.45%、723.72 mg/L、37.85 mg/L。設定篩網目數為120目(0.13 mm),分離時間為3 min,考察不同離心轉速對污水分離效果的影響。經過不同轉速離心分離后,分離液相中TS、VS、COD等污染物含量的變化如圖2所示。

圖2 各指標含量隨離心轉速變化曲線Fig.2 Variation curve of each index content after treated with different centrifugal speed
根據圖2中各曲線可知,污水中各污染物含量隨著離心轉速的增加呈現逐漸降低的趨勢。原因在于隨著離心轉速的增加,污水所受離心力增強,由于篩網的截留作用,水禽糞污的固液分離取得了較好的效果。當離心轉速為900 r/min時,污水中TS、VS的去除率達到最佳,此時TS去除率為54.32%,VS去除率為65.51%,COD去除率為8.56%,NH4+-N去除率為7.09%,TP去除率為13.76%。當離心轉速繼續增加后,固形物的質量分數變化不明顯,這是由于在低速離心作用下,主要實現了自由水的分離,吸附水脫離顆粒間吸附作用能力不強,脫水效果提升不明顯。
2.1.3 分離時間對分離效果的影響
分離時間單因素試驗中,水禽糞污原樣中的COD、TS、VS、NH4+-N、TP分別為10 334.50 mg/L、 5.38%、3.74%、748.47 mg/L、40.12 mg/L。設定篩網目數為120目(0.13mm),離心轉速為700 r/min,考察不同分離時間對污水分離效果的影響。經過離心分離后,分離液相中TS、VS、COD等污染物含量的變化如圖3所示。

圖3 各指標含量隨分離時間變化曲線Fig.3 Variation curve of each index content after treated with different separation time
根據圖3中各曲線可知,污水中各污染物含量隨著分離時間的增加呈現一種逐漸降低的趨勢。原因在于隨著分離時間的增加,濾袋中濾餅層的厚度逐漸增加,固體顆粒被截留下來,同時液體也有了充足的時間穿過濾餅層分離出來。但是過長的分離時間導致篩孔的堵塞情況加重,液體難以穿過濾餅層;同時由于固體顆粒的不規則形狀,顆粒能夠利用窄邊穿過篩網[31],進而使得分離液相中的固形物含量增加。當分離時間為3 min時,污水中TS、VS的去除率達到最佳,此時TS去除率為54.46%,VS去除率為63.10%,COD去除率為11.76%,NH4
+-N去除率為5.17%, TP去除率為14.88%。
由上述單因素試驗結果可知,在篩網目數、離心轉速、分離時間這3個因素的作用下,水禽糞污中的TS和VS的去除效果明顯。因此,選取這3個因素作為影響因子,分別用A、B、C表示,以TS和VS為試驗指標,進行二次通用旋轉組合設計,其因素水平及編碼表如表2所示。其中篩網目數80、100、120、140、160目對應的孔徑大小分別為0.18、0.15、0.13、0.11、0.09 mm。試驗使用的污水原樣指標:COD為10 013.50 mg/L,TS為5.10%,VS為3.45%,NH4+-N為713.61 mg/L,TP為36.08 mg/L。

表2 因素水平及編碼表Table 2 Factors and code levels
表3為響應面試驗設計方案與試驗數據,在20組試驗數據中,TS的質量分數在2.41%~2.67%之間,VS的質量分數在1.35%~1.61%之間。TS的去除率在47.65%~52.75%之間,VS的去除率在53.33%~60.58%之間。

表3 響應面試驗設計及結果Table 3 Response surface test design and results
從以TS的質量分數為指標的方差分析表4中的F值可知,篩網目數對TS含量的影響最為顯著,離心轉速次之,分離時間的影響不顯著。由試驗結果計算得出編碼方程見式(1)。

表4 二次模型方差分析表 (TS)Table 4 Analysis variance for quadratic model (TS)
根據分析結果可知,模型F=11.31,P=0.000 4,表明篩網目數、離心轉速、分離時間與TS含量間的回歸關系達到顯著水平;失擬項P=0.056 9>0.05,影響不顯著,表明該模型擬合程度較好,試驗中未知因素干擾能力小,可以用于模型分析。
在交互項中,所有交互項的P值均大于0.05。因此,以TS為指標時篩網目數、離心轉速和分離時間三因素間的相互作用均不顯著。
由以VS的質量分數為指標的方差分析表5中F值可知,篩網目數對VS含量的影響最為顯著,離心轉速次之,分離時間的影響不顯著。由試驗結果計算得出編碼方程見式(2)。

表5 二次模型方差分析表 (VS)Table 5 Analysis variance (ANOVA) for quadratic model (VS)
根據分析結果可知,模型的F=14.63,P=0.000 1,表明篩網目數、離心轉速、分離時間與VS含量間的回歸關系達到顯著水平;失擬項P=0.229 6>0.05,影響不顯著,表明該模型擬合程度較好,試驗中未知因素的干擾能力小,可以用于模型分析。
在交互項中,BC的P=0.046<0.05,達到顯著水平,AB和AC交互項均不顯著。離心轉速和分離時間的交互作用顯著,交互項對應響應值的影響如圖4所示。由圖可知,離心轉速和分離時間的交互作用顯著,隨著離心轉速和分離時間的增加,水禽糞污中VS含量逐漸減少,當分離時間增加到一定程度時,污水中VS的含量略有升高。

圖4 離心轉速和分離時間對分離效果影響的等高線及響應面Fig.4 Contour line plots and response surface of effect of speed and time on separation
根據軟件Design Expert 12對試驗數據的分析結果,并考慮實際運行時篩網堵塞、裝置運行能耗,得出低速離心分離的優化參數為:篩網目數120目,離心轉速700 r/min,分離時間3 min;該條件下TS與VS的軟件預測值分別為2.50%,1.43%。
根據離心分離優化參數進行重復性試驗驗證,水禽糞污原樣指標:COD為8 118.00 mg/L,TS為4.96%,VS為3.49%,NH4+-N 為728.85 mg/L,TP為36.08 mg/L。試驗結果如表6所示,TS、VS的實測值與預測值之間的相對誤差分別為1.20%,3.50%,均小于5%,證明了優化參數可信。在優化參數組合條件下,COD平均去除率為5.39%,TS平均去除率為50.20%,VS平均去除率為57.59%,NH4+-N平均去除率為4.39%,TP平均去除率為5.76%,與其他預處理技術相比,低速離心分離技術固形物去除率效果顯著。

表6 最優水平組合方案重復性檢驗結果Table 6 Results of replicate test in combination scheme with optimal factors
離心分離前后的實物對照如圖5所示,經過離心分離后,固相含水率降低至85%以下,便于后續處理。與原樣相比,分離后的水體透明度明顯提高,懸浮性固體去除明顯,可為后續生化工藝減輕運行負荷、提高工作效率、降低運行成本。

圖5 水禽糞污預處理前后對比Fig.5 Comparison before and after the pretreatment of waterfowl manure
為了驗證低速差速離心分離技術的實際應用效果,根據優化試驗所得最優工況條件和預計的單次糞污處理量設計了如圖6所示的離心分離裝置。

圖6 低速差速離心分離裝置Fig.6 Low-speed differential centrifuge equipment
裝置整體結構簡單,中間軸上等距的布水孔確保進水能夠均勻分布在篩筒表面;外殼體下側設有排水口排放分離后的污水;右端的絲桿升降平臺用于分離后固相的傾斜卸料,分離固相由尾部設有的擋料板輔助排放;上方設有噴水嘴可實現對篩筒的清洗。
邏輯控制器和變頻器作為該裝置的控制核心,實現如下的離心分離工藝:進料時離心加速度略大于重力加速度,實現均勻布料,達到批次進料量后停止進料,篩網轉速提升至分離工況的離心轉速進行離心分離,分離完成后離心加速度降至在0.5~0.8倍的重力加速度范圍,絲杠升降平臺升起右端,實現傾斜卸料,完成卸料后再恢復水平進料狀態,不斷循環工作,從而達到低速離心分離和差速卸料的目的。整體控制系統具備電機調速,篩筒堵漏預警以及篩筒沖洗功能。
依據離心加速度計算式(3)得出最優工況條件下的離心加速度為269.41 m/s2,結合研發裝置篩筒尺寸計算出樣機作業時離心轉速為313 r/min。考慮到實際運行過程中一次分離批量的影響,分離污水需要透過污泥層然后再通過篩網,阻力有所增加,離心機的離心轉速選取為330 r/min。
式中a為離心加速度,m/s2;n為轉速,r/min;r為離心半徑,m。
樣機處理的水禽糞污原樣中COD、TS、VS、NH4+-N、TP的指標分別為9 682.00 mg/L,8.42%,4.88%,2 047.29 mg/L,41.55 mg/L,污水預處理后的各指標含量如表7所示。

表7 預處理后各指標含量Table 7 The content of each index after treated
由試驗結果可知,樣機運行TS、VS、COD、NH4+-N和TP的去除率分別為53.21%、58.61%、4.45%、11.44%和10.97%。分離后水樣靜沉1 h后,分層現象明顯,水層呈透明狀,離心分離破壞了膠體的穩定性,固體沉降速率提高,取得了較好的固形物去除效果,樣機配套動力1.5 kW,每噸水禽糞污或沼液分離運行能耗為0.96 kW·h,每噸污水處理成本為0.48元,相比于高速臥式螺旋離心機,處理成本降低了近22%[32]。水禽糞污經過低速差速離心分離后,污水中揮發性固體含量顯著降低,減輕了后續生化處理工藝運行負荷。
1)利用優化試驗考察了篩網目數、離心轉速、分離時間對水禽糞污中TS、VS含量的變化。低速差速離心分離工藝的最優參數組合為:篩網目數為120目(0.13 mm),離心轉速為700 r/min,分離時間為3 min,在此條件下,水禽糞污的分離效果達到最佳,TS去除率為50.20%,VS去除率為57.59%。
2)根據優化參數研發了低速差速離心分離樣機,水禽糞污分離效果為TS去除率53.21%,VS去除率58.61%。樣機能夠實現自動高效低耗作業,對水禽糞污和沼液類黏稠、固形物顆粒小的物料固液分離具有應用價值。