聚丙烯纖維料樹脂對無紡布性能的影響研究

汪家寶，崔寅鑫，王耀華，易思善，陳強，馬晶芬，程江，汪詩平

聚丙烯纖維料樹脂對無紡布性能的影響研究

汪家寶1，崔寅鑫1，王耀華2，易思善1，陳強2，馬晶芬2，程江2，汪詩平1

（1.聚烯堂（南京）供應鏈有限公司，南京 210000； 2.東華能源（寧波）新材料有限公司，浙江 寧波 315800）

研究聚丙烯原料對無紡布的力學和加工性能的影響規律，從而制備出力學性能高、紡絲性能好的無紡布。以不同熔融指數的聚丙烯粉料為基礎樹脂，使用不同的過氧化物與其進行共混熔融擠出造粒，然后采用氣相色譜、高溫凝膠滲透色譜、拉伸等測試手段對樣品的基礎物性、分子結構、氣味、VOC、殘留物和無紡布的力學性能及加工穩定性等方面進行表征與分析。以熔融指數8 g/10 min（GB/T 3682.1—2018）的粉料為基礎樹脂，加入少量的3,6,9-三甲基-1,4,7-三過氧壬烷，擠出造粒制備出的4號樹脂原料樣品。該樣品具有高的熔體流動性（MFR為35～40 g/10 min）、窄的分子量分布（3～5）、低灰分和魚眼數、低氣味、低殘留的過氧化物等性能，從而制成拉伸強度高、紡絲效率高且加工穩定的無紡布成品。基礎聚丙烯樹脂的分子量設計、原料的配方體系、工藝路線都對無紡布制品的力學性能和可紡性產生重要影響。

聚丙烯；無紡布；可控流變；過氧化物；紡絲

聚丙烯纖維是以聚丙烯為原料通過熔融紡絲制成的一種纖維制品，是近年來合成纖維中發展最快的品種，按加工方法分可分為普通長絲、復合纖維膨體紗、短纖維、無紡布等[1]。其中無紡布由于具有質輕、柔軟、透氣、易成型等優點，發展迅速，被廣泛應用于一次性尿布、生理用品、衛生制品、服裝原材料、繃帶、包裝材料等領域[2]。

目前，工業生產中無紡布纖維料聚丙烯的方法主要有氫調法和可控流變法。氫調法是在聚丙烯（PP）聚合的過程中將氫氣作為分子量調節劑，從而使原料樹脂具有較高的熔體流動性[3-4]；可控流變法是向聚丙烯基礎樹脂中直接添加大量的過氧化物進行降解，在這種減黏裂化反應中，過氧化物形成過氧自由基，與聚合物骨架中的叔碳原子反應生成自由基，在擠出造粒機內，自由基發生鏈剪切反應，從而提高其熔融指數[5-6]。氫調法制備的產品分子質量分布較寬，易產生斷絲等現象，可控流變法制備的聚丙烯樹脂的相對分子質量分布較窄，具有較好的成纖性能。但造粒時如果分解不完全，殘留的過氧化物會使聚丙烯無紡布進一步降解，并產生氣味[7-8]，使皮膚敏感人群產生不適而限制其在某些領域如醫療衛生、食品等領域的應用[9-10]。在使用可控流變法制備聚丙烯纖維樹脂的擠出造粒段內，除了過氧化物以外，還需添加抗氧劑助劑包和吸酸劑硬脂酸鈣，前者能夠延長聚丙烯的氧化周期，降低樹脂在加工后的變黃程度，提升了樹脂加工過程的熱穩定性，使得制品的使用更長久。一般使用受阻酚類主抗氧劑和亞磷酸酯類助抗氧劑的復合助劑包，而后者用于吸收聚丙烯聚合階段殘留的鹵素離子，避免對下游加工設備造成腐蝕。

近年來，高檔聚丙烯無紡布纖維專用樹脂大部分需進口，尤其以美國?？松梨诠旧a的型號3155E3為代表，主要用于生產品質要求較高的衛生醫療用品等[11-12]。我國聚丙烯生產廠家已趨于使用可控流變法來開發生產無紡布纖維料專用樹脂，但生產出來的產品質量良莠不齊。為了研究聚丙烯纖維料樹脂對無紡布性能的影響規律，本實驗工作分為3個步驟：第1步是制備不同工藝路線變量的聚丙烯樹脂粒料，即先在聚合段通過氫調法制備低、中、高不同熔融指數的聚丙烯粉料，然后在擠出造粒段選擇應用最早且最廣泛的同一種過氧化物2,5-二甲基-2,5-雙（叔丁基過氧基）己烷以及相同種類、含量的抗氧劑助劑包和吸酸劑硬脂酸鈣；第2步是制備相同工藝路線的聚丙烯粉料，但比較使用不同減黏降解的過氧化物，即溫度穩定性和揮發性都不同的2,5-二甲基-2,5-雙（叔丁基過氧基）己烷和3,6,9-三甲基-1,4,7-三過氧壬烷，以及添加相同種類和含量的抗氧劑助劑包和吸酸劑硬脂酸鈣；第3步是采用氣相色譜（GC）、高溫凝膠滲透色譜（GPC）、拉伸測試等分析技術對前2步實驗開發的纖維料聚丙烯的結構和性能及其制備無紡布的性能和加工工藝進行對比分析。

1 實驗

1.1 試劑與儀器

主要試劑：熔體流動指數（MFR）分別為3、8、15 g/10 min的聚丙烯粉料，數均分子量n分別為74 388、41 033和35 399，重均分子量w分別為344 095、243 598和198 659，東華能源（寧波）新材料有限公司；過氧化物A為2,5-二甲基-2,5-雙（叔丁基過氧）己烷，純度為92%，諾力昂化學品（寧波）有限公司；過氧化物B為3,6,9-三甲基-1,4,7-三過氧壬烷，純度為41%，諾力昂化學品（寧波）有限公司；抗氧劑助劑包，巴斯夫有限公司；吸酸劑硬脂酸鈣，發基化學品（張家港）有限公司。

主要儀器與設備：高速混合機SHR-20A，中外合資張家港白熊科美機械有限公司；LTE-26-40型雙螺桿擠出造粒機，萊伯泰科有限公司生產；MFlow型熔融指數（MFR）測定儀，德國Zwick公司生產；Z005型萬能拉力實驗機，德國Zwick公司生產；HunterLab Agera黃色指數儀，美國Hunterlab公司生產；ME30-MFA型流延膜機，德國OCS公司生產；3Y 2770型魚眼儀，美國Hunterlab公司生產；GPC-IR高溫凝膠滲透色譜儀，西班牙Polymerchar公司生產；Agilent GC8890型氣相色譜儀，美國安捷倫公司生產；Reicofil 4型紡粘設備，德國萊芬豪舍機械制造有限公司生產。

1.2 過程

1號試樣以MFR為3 g/10 min的PP粉料添加助劑包和質量分數為0.07%的過氧化物A先預混再降解造粒制備；2號試樣以MFR為15 g/10 min的PP粉料添加助劑包和質量分數為0.022%的過氧化物A先預混再降解造粒制備；3號試樣以MFR為8 g/10 min的PP粉料添加助劑包和質量分數為0.045%的過氧化物A先預混再降解造粒制備；4號試樣以MFR為8 g/10 min的PP粉料添加助劑包和質量分數為0.05%的過氧化物B先預混再降解造粒制備。上述試樣在制備過程中都采用相同的助劑包，即質量分數分別為0.15%的抗氧劑助劑包、0.05%的吸酸劑硬脂酸鈣，而且采用相同的加工工藝參數：預混過程在高速混合機以2 000 r/min轉速混合3 min完成，擠出造粒機的筒體溫度為190～230 ℃，切粒水溫度為40～60 ℃，最終所有試樣的熔體流動指數都控制在35～40 g/10 min。5號試樣為某進口產品，作為對照樣品。

在寬為1 m的Reicofilt 4生產線上分別使用上述聚丙烯試樣制造紡黏非織造布，其中該生產線具有雙模頭，其每米的長度具有約7 000個孔，各孔的直徑為0.6 mm。設定每個孔的產量為0.41 g/(孔·min)，生產線速度保持為250 m/min。在220～240 ℃下，經加熱逐漸形成熔融狀態的聚合物熔體，經過濾裝置過濾后送入紡絲分配器，并由紡絲泵定量供應給噴絲頭進行紡絲。從噴絲孔噴出的絲條經側吹風冷卻后進入牽伸區牽伸，使絲條具有一定的強度。長絲經過牽伸后借助擺絲器的作用把絲條分布在成網裝置上形成纖網，并經輔助輸送系統送入熱軋黏合機軋壓成布，加工生產出的無紡布的織物定量為12 g/m2。

1.3 性能測試

熔融指數測試按GB/T 3682—2018進行，測試條件：溫度為230 ℃，載質量為2.16 kg；拉伸性能測試按ISO 527—1—2012進行；黃色指數測試按HG∕T 3862—2006進行；魚眼測試按GB/T 6595—1986進行；灰分測試按GB/T 9345.1—2008進行；使用凝膠滲透色譜法（GPC）測量樣品的相對分子質量及其分布，按GB/T 36214.4—2018進行測定，具體測試條件：色譜柱為3根串聯的MIXED-B柱，溶劑及流動相為1，2，4-三氯苯（含質量濃度為0.3 g/L的抗氧劑2，6-二叔丁基對甲酚），柱溫為150 ℃，流速為1.0 mL/min，采用窄分布聚苯乙烯標樣進行標定；氣味測試按SH/T 1828—2008進行；樹脂的揮發性有機化合物（VOC）和過氧化物的殘留物的定量測試按靜態頂空毛細管氣相色譜法進行；無紡布的斷裂強力和伸長率測試按ISO 9073—3:1989進行。

2 結果與討論

2.1 基礎物理性能

從表1可以看出4號樣品的灰分含量最低、拉伸模量最高、“魚眼”數目最少，可能是由于其選用較少添加量的低氣味性過氧化物（質量分數約為0.05%）。與進口產品5號相比，4號樣品的拉伸、灰分等性能更優，但其他性能相當。1號樣品的灰分含量較高，“魚眼”數目多，黃色指數較高且表現不均勻，因為其粉料的熔融指數低，需使用較多量的過氧化物（質量分數約為0.07%左右），均勻分散性較差，即存在過度降解產生熔融脂數不一的聚合物凝膠的可能性[13]。對取魚眼部位進行了相對分子質量的測試，n和w分別為2 650和8 960，可見魚眼為小分子低聚物。

2.2 相對分子質量及其分布

基于聚丙烯無紡布的應用特性，纖維料需滿足高流動性、窄分子量分布、低灰分、低魚眼數等要求[14]，尤其窄的相對分子質量分布是保證原料具有良好紡絲性能的關鍵[15-16]，即可紡性是衡量聚丙烯原料紡制丙綸纖維難易程度的重要應用特性之一。要求如下：相對分子質量較小，使熔體黏度低，即熔融指數為35～45 g/10 min，能夠紡較細的絲；相對分子質量分布較窄，分布越窄說明相對分子質量越均一，分子性能越接近，同時，小分子鏈占比較多，大分子鏈減少，彈力減弱，熔體性能向牛頓流體性能靠近。在高剪切速率下，熔體黏度波動較小，孔流區流動較穩定，紡絲張力下降，即熔體的流變性能穩定，有利于保持均一的絲條直徑?？煽亓髯兎ㄖ咐眠^氧化物分解的自由基攻擊分子鏈上的叔碳原子，以β剪斷方式斷開長分子鏈，相對分子質量分布變窄，從而改善聚丙烯原料的可紡性[17-18]。

表2對比了5種樹脂樣品的相對分子質量及其分布的數據，圖1為相對分子質量分布曲線。由表2和圖1可看出，2號樣品的相對分子質量分布最寬；1號樣品的相對分子質量分布較窄，僅為3.65；3號和4號樣品的相對分子質量分布相對較窄；5號進口產品的相對分子質量分布只有3.44，紡絲工藝理論上最佳。

2.3 氣味、揮發性有機物和過氧化物的殘留量

在醫療衛生和食品行業等應用領域，優異的纖維級聚丙烯原料樹脂除了需要滿足熔體流動指數高、魚眼少、拉伸性能高等基本物性和窄的相對分子質量分布等技術參數以外，還需要達到制備的無紡布成品氣味性低等技術要求[19]。氣味性直接影響感觀性能和使用性。氣味測試按非織造布用聚丙烯樹脂的行業標準進行，此測試是通過人的嗅覺進行定性判斷，主觀因素較強。因此，需要結合使用靜態頂空毛細管氣相色譜法來測定粒料的揮發性有機化合物（VOC）[20]，使用氣相色譜法測定殘留過氧化物的含量，結果如表3所示。

表1 5種纖維料聚丙烯樹脂的性能

Tab.1 Properties of five fiber PP resins

表2 5種纖維料樹脂的相對分子質量及其分布

Tab.2 Relative molecular mass and mass distribution of five fiber PP resins

圖1 纖維料樹脂的重均分子量分布

由表3得出，1號樣品的氣味、VOC和殘留的過氧化物含量最高；4號樣品和5號產品的氣味低，VOC和過氧化物含量也較低，說明MFR低的粉料添加較多的降解劑后，殘留的過氧化物會使無紡布降解，制品揮發分較高，氣味較重；而3號和4號樣品的性能數據對比說明添加過氧化物助劑的種類也會影響氣味等級。過氧化物A，即2,5-二甲基-2,5-雙（叔丁基過氧基）己烷的分解產物，主要為丙酮、叔丁醇、叔戊醇等難揮發成分，在下游加工成制品時易產生異味；過氧化物B，即3,6,9-三甲基-1,4,7-三過氧壬烷的分解產物，主要為甲乙烷、乙酸乙酯等易揮發組分，很少殘留在產品中，基本不會在下游無紡布加工時產生異味。

表3 5種纖維料樹脂的氣味等級、揮發性有機物和殘留過氧化物含量

Tab.3 Odor levels, VOC and residual peroxide of five fiber PP resins

注：*氣味等級分類為1無氣味；2有氣味，但無干擾性氣味；3有明顯氣味，但無干擾性氣味；4有干擾性氣味；5有強烈干擾性氣味；6有不能忍受的氣味。

2.4 過氧化物在加工溫度下的分解半衰期

對1—5號樣品而言，在纖維級聚丙烯樹脂的擠出造粒段，過氧化物發生降解反應，它分解為自由基的最大速率時的溫度應與聚丙烯的熔融溫度相吻合。如要保證過氧化物在基礎樹脂中的衰變量最大，即保證殘留最少，可通過計算不同溫度下的過氧化物半衰期，以此作為擠出造粒段的加工工藝參數設置的理論指導[21]。根據阿倫尼烏斯的反應速率公式計算過氧化物A（2,5-二甲基-2,5-雙(叔丁基過氧基)己烷）和過氧化物B（3,6,9-三甲基-1,4,7-三過氧壬烷）的半衰期曲線如圖2所示。由圖2看出，隨著降解溫度的增加，2種過氧化物的半衰期時間降低，過氧化物A的降解速率高于過氧化物B，過氧化物A在180 ℃的半衰期時間低于40 s；達到同樣的半衰期時間過氧化物B的溫度為195 ℃左右。加工溫度不同，過氧化物的半衰期也不同，需要合理控制反應溫度與時間的關系，要求過氧化物在擠出反應過程盡可能消耗完畢，并且在采用過氧化物B進行生產時需要更高的擠出溫度。

圖2 過氧化物的半衰期曲線

除此之外，基礎樹脂的MFR不同，過氧化物的加入量也不同。隨著基礎樹脂MFR的增加，即相對分子質量變小，過氧化物的用量也減少，能大幅降低過氧化物的殘留以及產生的具有氣味的副產物。這也就進一步解釋了表3對應的數據結果。

2.5 無紡布性能

2.5.1 力學性能

使用1—5號樹脂原料來生產定量為12 g/m2的雙層ss無紡布。1、2號在生產過程中易出現斷絲、并絲、滴漿等不良現象，而3、4、5號的生產過程平穩無異常。表4為這5種原料生產無紡布制品的性能數據，可見采用3號和4號樹脂原料制備相同規格的無紡布產品，后者的拉伸性能和伸長率更加優良，說明聚丙烯原料中使用低揮發性低殘留的過氧化物，無紡布制品的力學性能越好；而采用4號和5號進口樹脂原料制備相同規格的無紡布產品的拉伸強度和斷裂伸長率等性能相差不大。

2.5.2 過程加工性

纖維料聚丙烯樹脂在紡絲和鋪網的加工過程中易出現斷絲、并絲、僵絲、滴漿、毛絲、條紋、纖維節點等不良現象。為了減少和避免出現不良現象，需監控擠出機過濾網的前后壓力，并及時換網，保證制品的質量?？墒褂貌话l生斷絲的最大噴射器壓力、持續有效開機時間、過濾裝置上濾網的更換情況、平均換網時間等參數來評估預測樹脂原料加工成無紡布的工藝過程穩定性。由表5可看出，1、2、3號樹脂原料樣品在無紡布的加工過程中的不良性逐步得到改善，且3號樣品對應的有效開機時間和平均換網時間最長，因此當粉料的熔融指數優選為8 g/10 min時，對應無紡布的加工性能最佳。4號樣品相較3號樣品而言，加工不良性得到進一步的改善，不發生斷絲的最大壓力也增加，有效開機時間和平均換網時間也有所延長，說明在纖維料聚丙烯的制備過程中使用低揮發性低殘留的過氧化物對無紡布的加工有顯著性改善。4號和5號樣品都能保證效果相當的紡絲連續性和穩定優異性，即未出現斷絲、并絲、僵絲、破網等疵點現象問題，且生產的平均運行時間長、換網頻次低、平均換網時間短。結合2.2節相對分子質量及其分布數據可看出，相對分子質量分布相對較窄的樣品紡絲性較好，但如果添加降解劑含量高的樣品1，降解劑反應不充分，存在殘留，也會引起熔融指數波動，可紡性也會降低。

表4 無紡布制品的力學性能對比

Tab.4 Comparison of mechanical properties of non-woven fabrics

表5 無紡布加工穩定性評估

Tab.5 Evaluation on processing stability of non-woven fabrics

3 結語

基于聚丙烯無紡布的應用特性，專用纖維料樹脂的拉伸性能直接影響無紡布制品的斷裂強度與伸長率，而熔融指數、相對分子質量分布、灰分含量、魚眼數量、氣味性、殘留過氧化物的含量等樹脂性能決定聚丙烯纖維的可紡性，尤其熔融指數、相對分子質量分布、殘留過氧化物的含量是穩定均一的成纖關鍵因素。聚丙烯樹脂的相對分子質量分布越窄、熔融指數的粉料適中、殘留的過氧化物含量越低，無紡布制品的加工成纖性越好。通過熔融指數儀、GPC、GC等技術手段可簡便地預測專用料紡制成無紡布時的工藝過程穩定性。

基礎PP樹脂粉料的相對分子質量設計對無紡布專用聚丙烯的性能起著至關重要的作用。選擇最優微觀分子結構的基礎樹脂（MFR為8 g/10 min左右），選擇低氣味性的過氧化物（3, 6, 9-三甲基-1, 4, 7-三過氧壬烷）并減少其加入量，同時保證最終產品的熔融指數（35～45 g/10 min）和相對分子質量及其分布（w/n=3～5）的要求，可制備出性能優異的專用纖維料樹脂，且用其生產無紡布，與進口產品無明顯差異，制品的性能質量滿足醫療衛生用品的要求。

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Effect of Polypropylene Fiber Resin on the Properties of Non-woven Fabrics

WANG Jia-bao1, CUI Yin-xin1, WANG Yao-hua2, YI Si-shan2, CHEN Qiang2, MA Jing-fen2,CHENG Jiang2,WANG Shi-ping1

(1. E-juxitang (Nanjing) Supply Chain Co., Ltd., Nanjing 210000, China; 2. Oriental Energy (Ningbo) New Materials Co., Ltd., Zhejiang Ningbo 315800, China)

The work aims to study the effect of polypropylene raw materials on the mechanical and processing properties of non-woven fabrics, so as to prepare non-woven fabrics with high mechanical properties and good spinning properties. Polypropylene powder with different melt indexes was used as the base resin and mixed with different peroxides for melt extrusion granulation. The basic physical properties, molecular structure, odor, VOC, residue and mechanical properties and processing stability of the samples were characterized and analyzed by gas chromatography, high temperature gel permeation chromatography, tensile test, etc. No. 4 resin raw material sample prepared by extrusion granulation with a small amount of 3,6,9-trimethyl-1,4,7-triperoxynonane in the powder with a melt index of 8 g/10 min (GB/T 3682.1-2018) had high melt fluidity (MFR of 35-40 g/10 min), narrow molecular weight distribution (3-5), low ash content and fish eye count, low odor, and low residual peroxides, resulting in non-woven fabric products with high tensile strength, high spinning efficiency and stable processing. The molecular weight design of basic polypropylene resin, the formulation system of raw materials, and the process route all have a significant effect on the mechanical properties and spinnability of non-woven fabric products.

polypropylene; non-woven fabric; controllable rheology; peroxide; spinning

TQ325.1+4

A

1001-3563(2023)15-0039-06

10.19554/j.cnki.1001-3563.2023.15.006

2022?12?30

汪家寶（1984—），男，碩士，工程師，主要研究方向為聚烯烴改性及加工應用。

崔寅鑫（1987—），女，碩士，中級工程師，主要研究方向為聚丙烯改性及加工應用。

責任編輯：曾鈺嬋