食品及飲料中金屬元素測定方法研究

◎ 潘小恒

（椰樹集團，海南 ?？?570102）

目前，因社會各界關注度的不斷提高，對食品及飲料中的金屬元素進行測定，具有一定的迫切性與現實意義。因為食品級飲料中的金屬元素類別及含量并不統一，所以可用于測定的方法也比較豐富。不同的測定方法有不同的應用要求，也會呈現不同的特點。為切實提高整體的測定有效性，具體工作中，檢測人員應針對不同的食品或飲料類別，針對性選擇測定手段。本文以此為前提，分析食品及飲料中金屬元素測定之前所選用的樣品處理方法與具體的金屬元素測定方法。

1 食品及飲料中金屬元素測定之前的樣品處理

當前，大眾能夠接觸的食品與飲料種類相對較為豐富，其組成成分也比較復雜，在對其中的金屬元素進行測定時，會受到較多的干擾因素影響，最終導致檢測結果出現一定的變動[1]。為有效規避類似問題引發的不良影響，在正式測定金屬元素之前，檢測人員需對樣品進行適當的處理。

1.1 干法灰化法

干法灰化方法的應用原理是在正式進行測定工作之前，檢測人員須將樣品放置在坩堝容器中，對其進行炭化以及高溫灼燒處理。通過這一操作，可促使食品及飲料中的有機物自動分解，并轉化為無機形態。這一處理方法多用于嬰幼兒配方食品測定及肉與肉制品測定。綜合來看，干法灰化法的處理難度相對偏低，且能夠一次性處理大量用品，整體效率偏高，不會造成試劑污染。但相比于其他處理方法，這一方法需要較長的操作時間，且回收率相對偏低，因而并不適用所有的測定情況。例如，在測定汞、鉛、鐵一類的金屬時，便不應選擇這一方法。此外，有些金屬元素會在灼燒期間被坩堝吸附，兩者的接觸會產生新的物質，且物質難以被酸溶解。對于具備這一性質的金屬元素，也不宜使用這一處理方法。

1.2 濕法消化法

在利用濕法消化法進行金屬元素測定前的處理工作時，檢測人員需要選擇合適的強酸或強氧化劑。通過加入氧化劑以及酸化劑的方式，對樣品中的有機物進行分解，以達到消化食品或飲料的目的[2]。硫酸、硝酸、過氧化氫是濕法消化法運用期間較為常見的強酸化劑及強氧化劑。必要時，測定人員可根據實際情況對試劑進行適當的混合。

濕法消化法多用于鐵、鎂、錳的測定，在銅、鋅測定中也有使用，且整體的使用成效相對較為明顯。綜合來看，濕化消化法的加熱溫度相對偏低，但整體的有機物分解速度卻比較高。在具體的測定前準備工作中，可有效提高整體的工作效率。在當前我國大力號召環保理念的狀態下，由于該方法會消耗較多的試劑，且容易產生有害氣體，并不倡導多使用。在使用這一處理方法時，要求測定人員做好相關的處理工作，盡量降低對環境及大氣造成的污染與影響。

1.3 微波消解法

微波消解是近年新出現的一種金屬元素測定前處理方法。利用這一方法可對樣品進行有效的消解。在利用這一手段進行食品或飲料的處理工作時，樣品會在微波的影響下產生酸反應，且會產生新的表面。一般情況下，測定人員可以在處理萃取極性與熱不穩定的化合物時，采用微波消解法。

例如，在對啤酒中的金屬元素進行測定時，針對其中的鈉、鉀、鈣、鎂，測定人員可以通過微波消解法進行測定。有學者指出，這一方式所形成的測定值相對標準偏差可控制在1.87%以內。在對食品樣品中的金屬鉻進行測定時，也可運用這一方法，且整體的相對標準偏差可控制在2.6%以內。這一方法的主要特點在于能夠加快消解。同時，由于微波消解法會生成較為完善的密閉系統，能夠有效杜絕一些金屬元素的揮發，如汞、鉛，因而整體的分析誤差會相對較小，甚至可忽略不計，有效降低了分析成本，提高了后續的測定有效性。

1.4 懸浮液進樣

懸浮液進樣法又被稱為懸濁液法。在樣品測定前的處理工作中，測定人員可通過這一方法將固體樣品進行轉化，使之呈現懸浮液狀態，而后通過對懸浮液進行測定的方式，檢驗食品中存在的金屬元素。這一方法可加快固體劑轉化的速率，加強一些基體比較復雜或難消解樣品的測定有效性。

例如，在對油菜或茶花花粉進行測定時，測定人員可以用水分散懸浮液進樣技術，通過這一方式對油菜及花粉中的金屬元素進行測定，如鐵、錳、鋅、鈣、鉛。實踐表明，整體的相對標準偏差可控制在1.50%以內，更重要的是在此過程中無需添加任何穩定劑。曾有學者利用這一方法對核桃粉中的鈣、鎂金屬元素含量進行檢測，實驗表明，整體的相對標準偏差可控制在4.5%以內。相比于其他技術手段，懸浮液進樣法的主要優勢在于更加便捷，整體步驟更少，能夠降低對待測元素的污染或損失。綜合來看，這一方法在食品及飲料金屬含量測定工作中的應用概率會相對偏高，但應用這一技術時必須使用基體改進劑，某種程度上會對基體造成一定的干擾。

2 食品及飲料中金屬元素測定的具體方式分析

2.1 原子化方法

2.1.1 火焰原子化法

火焰原子化法是比較常見的原子吸收光譜法，這一方法能夠對試樣溶液進行進一步的處理以及加工。在檢測工作中，檢測人員需先對食品或飲料的樣品進行處理，將其調整為試樣溶液狀態，而后通過噴涂的方式將其噴入霧化裝備，待溶液能夠轉化為霧態之后，檢測人員需將經過轉化的樣品放置在高溫火焰燃燒器中，使之呈現游離狀態，并順利轉化為基態原子[3]。相比于其他原子吸收光譜法，火焰原子化法的操作更加便捷，整體的檢測穩定性也會更高。但其也存在一定的應用缺陷，即靈敏度和霧化進氧效率相對偏低，在一定程度上會影響最終的測定成效。

2.1.2 電熱原子化法

在利用電熱原子化法進行食品及飲料金屬元素測定工作時，測定人員會應用較多不同的材料，如石墨、石英、鎢，并利用類似原料制作成原子化器，通過電加熱的方式對金屬元素進行測定。對于原子化器的形狀，測定人員可根據不同的測定要求進行調整，如片狀、爐狀、管狀或絲狀。在具體檢測工作中，檢測人員需將食品或飲料試樣放置在原子化器內，通過加熱蒸發的方式進行測定。石墨爐是電熱原子化法應用中常見的一種檢測設備，整體的靈敏性相對較高，且升溫速度較快，可使待測物完全呈現原子化狀。相比于火焰原子化法，電熱原子化法會更多受到共存化合物的干擾。

2.1.3 冷原子化法

在測定食品及飲料中的汞金屬時，冷原子化法是較為常見的一種技術手段。在具體的測定工作中，測定人員需先選擇汞化合物樣品，并將該樣品轉化為具備可溶性特征的二價汞離子，之后利用專業設備將其還原成金屬汞。立足化學視角分析來看，在常溫狀態下，汞通常會以原子態存在，而原子態汞最大的特點在于具有較高的易蒸發性。因此，在測定工作中，檢測人員可以將汞蒸汽載入光路，判斷汞蒸汽的過程以及吸收狀態，從而精準把握食品及飲料中的汞含量。曾有學者在實驗中對大米中的汞含量進行檢測，通過冷原子化法發現汞原子在大米中的含量為0.01 mg·kg-1，形成的相對標準偏差僅為5.97%[4]。

2.2 聯用技術法

目前,隨著科學技術水平以及各行各業的不斷發展，在食品及飲料中出現的元素或添加劑越來越豐富，很多時候靠單一的測定手段難以滿足相關的特定要求。例如，原子化方法雖然能夠測定出食品及飲料中的金屬元素，整體的靈敏度也相對較高，但其所形成的分離效率卻相對偏低，為進一步提高整體的測定有效性，檢測人員可貫徹綜合性原則，將不同的測定技術相互整合。

2.2.1 電化學法

通過將原子吸收光譜法與電化學技術相互整合，可進一步提高金屬元素測定的靈敏性與精準性。例如，在對食品中的銅進行測定時，單一使用原子吸收光譜法所形成的測定靈敏性相對較穩定，但將其與電化學法相互整合，生成微型電化學預富集池，檢測靈敏度會出現明顯提高，甚至高達2 個數量級[5]。又如，在檢測食品及飲料時，檢測人員可將原子吸收光譜法與電化學法相整合，生成瓊脂糖凝膠電泳。通過這一方法對血清中蛋白區帶與白蛋白區帶進行檢測，能夠更加精準地捕捉其中存在的銅含量，整體的回收率會明顯提高。

2.2.2 氣相色譜法

當前的餐飲行業很多食品及飲料中會包含較多的化合物，且這些化合物具有較高的分離揮發性與熱穩定性，在對類似的食品及飲料進行金屬元素測定時，檢測人員可引入氣相色譜法，將這一方法與原子吸收光譜法相互整合，以進一步提高整體的測定靈敏性與測定分離成效。例如，在對食品、飲料中的有機化合物進行分析時，檢測人員可利用氣相色譜法構建原子吸收光譜法的技術接口，通過分離測定的方式，對有機化合物進行有效分離。完成這一操作后，可輔以內標法對樣品中丁基錫化合物進行檢測，以進一步判斷這一化合物的含量以及回收率。又如，在對食品中的黃磷進行測定時，檢測人員可以將苯作為萃取劑，結合氣相色譜法，對其進行測定，這一方式所呈現的色譜分離效果較好，且萃取力會大大提高，整體的萃取率高達94%，回收率高達88.5%。

2.3 化學分析技術法

對于化學沉淀技術來講，其是基于化學分析法逐漸衍生的一種檢測技術，需要先將待檢測物質中的金屬元素分析出來，然后再以特定的儀器對其中的金屬含量、性質進行檢測。一般情況下，在金屬元素形態檢測中的化學沉淀技術可以發揮理想效果。比如，可以基于鹽析沉淀法將油菜、白菜等食品中的鐵、銅等金屬元素提取出來，之后再以檢測方法分析其中的含量、具體分布與形態。

化學逐級提取法也是應用較為廣泛的一種金屬形態檢測方法，通常用于固態物質中的金屬元素形態檢測。在實驗開展之前，檢測人員需要以特定的化學試劑加以稀釋，將沉淀物中的金屬元素溶解，然后再進行逐級的提取、分離，最后完成檢測。

這類技術在具體應用中主要是以食品表面的濁點為基礎來進行檢測，檢測人員可以將表面活性劑添加在濁點上，合理調整外界環境，以此分離食物表面的濁點、溶劑。濁點萃取技術的實際操作相對簡單，對檢測環境的要求不高，涉及的操作步驟較少，一般情況下都可以一次完成樣品的提取工作。另外，濁點萃取技術在實際應用中還具有顯著的環保特征，不會產生任何可能會污染、危害環境的物質，這也是現階段檢測技術發展的重要趨勢。

3 結語

總而言之，在當前的社會環境中，對食品及飲料中的金屬元素進行測定具有一定的現實意義，可以保護大眾的人身安全，也可以推動餐飲行業的健康發展。結合本文分析來看，在食品及飲料的金屬元素測定工作開展之前，檢測人員需通過干法灰化法、濕法消化法、微波消解法、懸浮液進樣法，對樣品進行有效處理，加強測定的穩定性，而后根據實際情況，選用不同的技術手段，或將其與其他聯用技術相互整合，以更加完善的技術體系應對不同的測定情況，從而提高測定的精準性與真實性。