滴定法測定人纖維蛋白原中氯化鈉含量的不確定度

王雪 李博遠 宋雪 韓曉紅 趙海峰

【摘要】目的：分析人纖維蛋白原中氯化鈉含量的不確定度。方法：根據(jù)國家藥品標(biāo)準(zhǔn)YBS00032008及《中華人民共和國藥典》（2020年版三部）測定人纖維蛋白原中氯化鈉含量。建立數(shù)學(xué)模型，對各影響因素進行分析，得到不確定度。結(jié)果：人纖維蛋白原中氯化鈉含量結(jié)果為（8.9±0.01757）g/L（k=2，置信水平95%）。結(jié)論：樣品取樣量、硫氰酸銨滴定液標(biāo)定、滴定管消耗體積是影響測量結(jié)果的主要因素。

【關(guān)鍵詞】硫氰酸銨；不確定度；氯化鈉

【DOI編碼】10.3969/j.issn.1674-4977.2023.04.029

Uncertainty of Determination of Sodium Chloride Content in Human Fibrinogen by Titration

WANG Xue， LI Boyuan， SONG Xue， HAN Xiaohong， ZHAO Haifeng*

（Jilin Institute of Drug Inspection， Changchun 130000， China）

Abstract： Objective： To analyze the uncertainty of sodium chloride content in human fibrinogen. Method： The sodium chloride content in human fibrinogen was determined according to the national drug standard YBS00032008 and the Pharmacopoeia of the Peoples Republic of China（Volume III， Version 2020）. Establish a mathematical model and analyze various influencing factors to obtain uncertainty. Result： The sodium chloride content in human fibrinogen was （8.9±0.01757） g/L （k=2， confidence level 95%）. Conclusion： The sample amount， the calibration of ammonium thiocyanate titrant， and the consumption volume of burette are the main factors affecting the measurement results.

Key words： ammonium thiocyanate； uncertainty； sodium chloride

目前，測量不確定度作為國際社會普遍接受和推薦使用的定量評價測量結(jié)果質(zhì)量的參數(shù)，在藥物分析領(lǐng)域中發(fā)揮著重要作用。測量不確定度分析作為國際認(rèn)可的實驗結(jié)果評估指標(biāo)已替代傳統(tǒng)的誤差理論，用來衡量測量結(jié)果的可靠性。根據(jù)《測量不確定度評定與表示》對硫氰酸銨滴定法測定人纖維蛋白原中氯化鈉含量的方法建立數(shù)學(xué)模型，對各影響因素進行分析，并合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度和擴展不確定度。

1材料與方法

1.1試藥

硫氰酸銨：北京化工廠，批號20070712，硝酸銀滴定液（0.1 mol/L自制，不確定度U硝滴c=0.001958）。

1.2實驗方法

取樣品1瓶，加注射用水25 mL復(fù)溶，精密量取供試品溶液1.0 mL，精密加入0.1 mol/L硝酸銀溶液（稱取硝酸銀17.0 g，加水溶解并稀釋至1000 mL）5 mL，混勻，加8.0 mol/L硝酸溶液10 mL，加熱消化至溶液澄清，冷卻，加水50 mL，8%硫酸鐵銨指示液1 mL，用硫氰酸銨滴定液0.05 mol/L（取0.1 mol/L硫氰酸銨滴定液50 mL置100 mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻）滴定至溶液呈淡棕紅色，振搖后仍不褪色，即為終點。并將滴定結(jié)果用空白試驗（可不消化）校正。

1.3數(shù)學(xué)模型

2測量不確定度的評定

2.1不確定度的來源分析

空白溶液制備帶來的不確定度u空；供試品溶液制備帶來的不確定度u供；硫氰酸銨滴定液帶來的不確定度u滴。

2.2空白溶液制備帶來的相對不確定度u空

空白溶液制備帶來的不確定度主要是量取過程和滴定過程，即所使用的移液管（1 mL）和所使用的滴定管（25 mL）帶來。

2.2.11 mL移液管帶來的相對不確定度

2.3供試品溶液制備帶來的相對不確定度u供

供試品溶液制備帶來的不確定度主要是量取過程和滴定過程，即所使用的移液管（1 mL）和所使用的滴定管（25 mL）帶來的。

2.3.11 mL移液管帶來的相對不確定度