香蔥葉片微波- 熱風聯合干燥工藝優化及干燥動力學研究

肖亞冬，吳海虹，田 震，李大婧，方 華，王義祥，劉春泉，馮 蕾

（1.江蘇省農業科學院農產品加工研究所，江蘇 南京 210014；2.江蘇翠源食品股份有限公司，江蘇 東臺 224231）

香蔥是蔥屬（Allium） 百合科（Liliaceae） 蔥族（Allieae） 鱗莖植物[1]，富含維A、維C、胡蘿卜素和礦物質和揮發性丙硫醚等芳香物質。我國作為蔥屬類農產品種植大國，在出口貿易中占有極大的市場份額，出口的蔥屬類產品主要包括保鮮制品和脫水制品兩大類[2]。其中，脫水香蔥所占比例較大，作為方便面等食品調味包和即食湯等湯料中必不可少的成分，脫水香蔥具有食用方便、風味濃郁的特點，深受歐美、日本等國消費者歡迎[3]。目前，工業生產中主要采用熱風干燥和真空冷凍干燥對香蔥進行脫水，然而這2 種干燥方式均存在一些不足。熱風干燥的干燥效率低且干燥產品品質差，冷凍干燥雖能在最大限度上保留香蔥的營養品質[4]，但能耗高、設備昂貴、推廣難度大。因此，研究新型的干燥方法對于生產高質量的香蔥干制品至關重要。

聯合干燥技術是指將2 種或2 種以上干燥技術結合實現優勢互補的一種干燥技術[5]。近年來，由于聯合干燥能夠提高干燥效率、降低干燥能耗且顯著改善干制品品質受到國內外研究者和工業界的廣泛關注[6]。其中，微波干燥具有干燥速度快、熱效率高等優點[7]，通過與不同干燥技術聯合使用，能夠充分發揮微波干燥速率快、產品質量高的優勢，有效解決微波干燥中存在的電磁場分布不均導致的物料干燥不均勻問題。陳健凱等人[8]對杏鮑菇采用微波- 熱風聯合干燥，研究發現與單獨的熱風干燥和微波干燥進行比較，微波- 熱風聯合干燥產品品質最好。王順民等人[9]研究熱風干燥與微波干燥及其聯合干燥對菠菜復水性、維C 保留率的影響，結果表明，聯合干燥比熱風干燥的干燥時間縮短了近50%，維C保留率提高了約40%。綜上所述，微波聯合熱風干燥不僅能夠提高干燥效率，而且可較好地保持產品的營養品質。

因此，擬采用先微波后熱風的聯合干燥方式對香蔥葉片進行干燥，首先考查微波功率、轉換點含水率及熱風溫度對香蔥葉干燥速率、復水比、色澤及營養成分含量的影響，通過響應曲面分析法對聯合干燥的工藝進行優化得到最佳干燥工藝；進一步地，開展香蔥葉片微波聯合熱風干燥不同階段的干燥動力學研究，建立適合不同階段的干燥動力學模型，為實際生產中香蔥葉片干燥提供理論和技術支撐。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

香蔥（Allium ascalonicum），購自江蘇南京孝陵衛市場。

無水乙醇（分析純），國藥集團化學試劑有限公司提供；蒜氨酸標準品（色譜純），上海源葉生物科技有限公司提供；甲醇（色譜純），德國默克集團提供。

DHG-9073BS-Ⅲ型電熱恒溫鼓風干燥箱，上海新苗醫療器械制造有限公司產品；WRD09S-01 型微波設備，南京三樂微波技術發展有限公司產品；UV-6300 型紫外分光光度計，上海美譜達儀器有限公司產品；H2050R 型臺式高速冷凍離心機，長沙湘儀離心機儀器有限公司產品；HPLC1200 型高效液相色譜儀，美國安捷倫科技有限公司產品；CM-700d1型全自動色差計，日本柯尼卡美能達公司產品。

1.2 試驗方法

1.2.1 原料處理

選取新鮮、大小均勻、無病蟲害的香蔥，將其清洗后切分成葉片和葉柄2 個部分，取其中葉片部分置于4 ℃冰箱中備用。

1.2.2 單因素試驗

分別對微波功率1 000~3 000 W、轉換點含水率30%~70%和熱風溫度45~85 ℃進行單因素試驗，測定香蔥葉片干燥速率、復水比、ΔE 值、硫代亞磺酸酯和蒜氨酸保留率等指標，具體設計如下：

（1） 微波功率1 000，2 000，3 000 W。

（2） 轉換點含水率30%，40%，50%，60%，70%。

（3） 熱風溫度45，55，65，75，85 ℃。

1.2.3 響應面優化試驗

根據單因素試驗結果進行優化試驗設計。通過測定干燥速率、復水比、ΔE 值、葉綠素保留率及蒜氨酸保留率等指標，以各指標最優值為參照值進行歸一化，賦予其不同的權重系數得到綜合評分[10]，以綜合評分作為響應值進行響應面試驗。權重系數：干燥速率0.2，復水比0.4，ΔE 值-0.2，葉綠素保留率0.3，蒜氨酸保留率0.3。

Box-behnken 試驗設計的因素與水平設計見表1。

表1 Box-behnken 試驗設計的因素與水平設計

1.2.4 干燥數學模型

應用于干燥曲線的薄層干燥數學模型見表2。

表2 應用于干燥曲線的薄層干燥數學模型

1.2.5 含水率的測定

新鮮香蔥初始含水率的測定參考GB 5009.3—2016《食品中水的測定方法》。干燥過程中香蔥葉片干基含水率的計算公式如下：

式中：Xt——干燥過程中t 時刻香蔥葉片的干基含水率，%；

mt——干燥過程中t 時刻香蔥葉的質量，g；

md——香蔥葉片干物質的質量，g。

1.2.6 干燥速率的計算

香蔥葉片的干燥速率采用總平均速率表示，為整個干燥過程初始至干燥結束時葉片干基含水率之差與整個干燥過程所需要的時間之比[11]，公式如下：

式中：DR——平均干燥速率，g(H2O)/（g絕干物料·min）；

Xt——干燥結束時葉片干基含水率，%；

X0——干燥初始葉片干基含水率，%；

t——干燥所需時間，min。

1.2.7 復水比的測定

稱取香蔥葉片干樣2 g 放入200 mL 去離子水中，在20 ℃下每隔30 min 取出，將其表面水分用濾紙擦干并稱重，至其質量基本不變為止。復水比用下列公式進行計算[12]：

式中：Mr——復水后香蔥葉片的質量，g；

Md——香蔥葉片干燥產品的質量，g。

1.2.8 色澤的測定

采用色差計測定干燥前后香蔥葉片的色澤。其中，L 為亮度值。L 值越大代表亮度越大。a 值代表紅綠，a 值為正值時表示樣品偏紅，a 值為負值時代表樣品偏綠。b 值代表黃藍，b 值為正值時表示樣品偏黃，b 值為負值時表示樣品偏藍[13]。

1.2.9 葉綠素保留率的測定

采用分光光度計法測定葉綠素的含量，并以干基表示[14]。取新鮮香蔥葉片0.2 g，干制品粉末0.1 g，放入研缽中。加入少量石英砂和碳酸鈣及體積分數95%乙醇溶液3 mL 研成勻漿，再加體積分數95%乙醇溶液10 mL，轉移至試管中避光提取4 h 后采用抽濾裝置進行抽濾，將濾液置于25 mL 具塞試管中，用體積分數95%乙醇溶液定容，搖勻。以體積分數95%乙醇溶液為空白，于波長665 nm 和649 nm 處測定吸光度。計算公式如下：

式中：D665——葉綠素在665 nm 下的吸光度；

D649——葉綠素在649 nm 下的吸光度；

Cr——葉綠素總質量濃度，mg/L。

1.2.10 蒜氨酸保留率的測定

香蔥葉片中蒜氨酸含量的測定參考夏陳等人[15]和Iberl B 等人[16]的方法并進行適當調整，色譜條件：Eclipse XDB-C18柱（250 mm×4.6 mm，5.0 μm）；DAD 檢測器，檢測波長214 nm；柱溫30 ℃；流動相為甲醇（A） 和水（B），其中甲醇為95%，等梯度洗脫0~10 min；流速為0.8 mL/min。

1.2.11 水分比的計算

水分比（MR） 計算公式[17]如下：

式中：MR——水分比；

Wt——t 時刻葉片干基含水率，%；

W0——葉片初始干基含水率，%。

1.3 數據處理

每組試驗均平行重復3 次，采用SPSS 20.0 統計軟件對數據進行描述性統計分析、顯著性分析和方差分析，顯著性水平p<0.05。結果以平均值（means） ±標準差（SD） 表示。利用Origin 2019 軟件進行繪圖，并用Design Expert 8.0.6 軟件進行響應面分析。

2 結果與分析

2.1 單因素對香蔥葉干燥特性及品質的影響

2.1.1 微波功率對香蔥葉片干燥特性及品質的影響

微波功率對香蔥葉片干燥特性和品質的影響見圖1。

圖1 微波功率對香蔥葉片干燥特性和品質的影響

由圖1（a） 可知，微波功率對葉片干燥速率有顯著影響（p<0.05），干燥速率隨微波功率增大顯著增大。依據微波干燥原理[7]，微波功率越大，葉片中水分子吸收能量越多，其在單位時間內改變方向的次數越多，葉片干燥速率越快。由圖1（b） 可知，微波功率為1 000 W 和2 000 W 時葉片干制品復水比和ΔE 值顯著大于3 000 W。原因可能是微波功率較高時葉片脫水迅速，皺縮情況較嚴重導致微波功率越高葉片復水性越差[18]。由圖1（c） 可知，微波功率為2 000 W 和3 000W 時葉片中葉綠素和蒜氨酸保留率顯著大于1 000 W 時的保留率，可能是由于微波功率小，干燥時間長，葉綠素和蒜氨酸損失較大[19]。因此，確定微波功率1 000，2 000，3 000 W為優化試驗的水平。

2.1.2 水分轉換點對香蔥葉片干燥特性及品質的影響

轉換點含水率對香蔥葉片干燥特性和品質的影響見圖2。

圖2 轉換點含水率對香蔥葉片干燥特性和品質的影響

由圖2（a） 和（b） 知，隨轉換點含水率增大，葉片干燥速率顯著降低（p<0.05）。復水比在轉換點含水率為40%時最低，其他轉換點含水率葉片復水比間無顯著差異（p>0.05）；轉換點含水率對葉片ΔE值無顯著影響（p>0.05）。由圖2（c） 可知，轉換點含水率對葉片葉綠素保留率無顯著影響（p>0.05）。蒜氨酸保留率在轉換點含水率40%~70%時無顯著差異，30%時顯著降低，可能是因為在水分含量30%時微波干燥時間長且微波干燥溫度較高導致葉片中蒜氨酸保留率顯著降低。因此，確定轉換點含水率40%，50%，60%為優化試驗的水平。

2.1.3 熱風溫度對香蔥葉片干燥特性及品質的影響

熱風溫度對香蔥葉片香蔥葉片干燥特性和品質的影響見圖3。

圖3 熱風溫度對香蔥葉片干燥特性和品質的影響

由圖3（a） 和（b） 可知，葉片干燥速率隨熱風溫度升高顯著增大，但熱風溫度對葉片復水比無顯著影響（p>0.05）；熱風溫度對香蔥葉片ΔE 值無顯著影響（p>0.05）。由圖3（c） 可知，熱風溫度為55~85 ℃時葉片中葉綠素保留率無顯著差異（p>0.05），45 ℃時保留率顯著降低，因為45 ℃時葉片干燥速率較低，干燥時間長，葉綠素損失顯著[20]。熱風溫度對葉片蒜氨酸保留率具有顯著影響（p<0.05），隨著溫度的升高蒜氨酸保留率顯著降低，原因是蒜氨酸對熱比較敏感，熱風溫度升高時導致其降解加快，故其保留率會降低[21]。因此，確定熱風溫度55，65，75 ℃為優化試驗的水平。

2.2 響應面優化試驗結果與分析

響應面方案及結果見表3，回歸方程系數及顯著性檢驗結果見表4。

表3 響應面方案及結果

表4 回歸方程系數及顯著性檢驗結果

使用Design Expert 8.0.6 軟件對數據進行分析，得到回歸方程如下：

Y=0.32+0.15A-0.057B+0.043C+0.13AB+0.16AC-0.099BC+0.18A2+0.16B2-0.013C2.

對二次回歸方程進行方差分析，由表4 可知，p值為0.012 5<0.05 表明該回歸方程模型顯著。R2=88.87%，表示因變量與綜合得分之間具有顯著的線性關系。方程失擬項為0.060 5>0.05，不顯著，說明試驗模型與真實值之間擬合程度良好，因此該研究中優化試驗所得的二次回歸方程能夠很好地對響應值進行預測。

微波功率和轉換點含水率對香蔥葉綜合評分的影響見圖4。

圖4 微波功率和轉換點含水率對香蔥葉綜合評分的影響

由表3 可知，微波功率和轉換點含水率是香蔥葉干燥產品品質綜合評分的主要影響因素。由圖4（a） 可知，當微波功率不變時，綜合評分隨轉換點含水率增大而減小；當轉換點含水率不變時，綜合評分隨微波功率增大而增大。由圖4（b） 可知，微波功率與轉換點含水率的二維等高線圖大致呈橢圓形，交互作用顯著[22]。

微波功率和熱風溫度對香蔥葉綜合評分的影響見圖5。

圖5 微波功率和熱風溫度對香蔥葉綜合評分的影響

由圖5（a） 可知，當熱風溫度不變時，葉片干制品品質綜合評分隨微波功率的增大先減小后增大。當微波功率不變時，綜合評分隨熱風溫度增大而減小。由圖5（b） 可知，等高線圖大致為馬鞍形，說明微波功率和熱風溫度交互作用顯著。

2.3 驗證性試驗結果

由優化試驗結果知，葉片微波聯合熱風干燥最優工藝為微波功率2 986.86 W，轉換點含水率42%，熱風溫度74.96 ℃。在此條件下，葉片干燥速率、復水比、a 值、葉綠素保留率和蒜氨酸保留率分別為37.00 g/g·min-1，4.35，-8.53，79.37%和76.88%，各指標綜合評分為0.95。考慮到實際生產工藝，采用微波功率3 000 W、轉換點含水率40%，熱風溫度75 ℃作為最終工藝參數并進行驗證。

驗證回歸模型數據見表5。

表5 驗證回歸模型數據

驗證性試驗值與理論值相對誤差較小，說明回歸模型能夠預測和分析香蔥葉片綜合評分與試驗因素之間的關系。

2.4 香蔥葉片微波聯合熱風干燥動力學研究

香蔥葉微波聯合熱風干燥動力學模型擬合時，選取8 種干燥數學模型對葉微波聯合熱風干燥水分比曲線進行擬合，得到各個干燥模型的R2、χ2和方程參數。

香蔥葉微波聯合熱風干燥條件下干燥動力學模型的評價指標值見表6。

由表6 可知，香蔥葉微波聯合熱風干燥前期微波干燥Page 模型的R2更接近1，χ2更小，所以香蔥葉前期微波干燥模型為Page 模型，公式為MR=exp（-0.031 26t1.79815）。后期熱風干燥Midilli 模型的R2更接近1，χ2更小，所以香蔥葉后期熱風干燥模型為Midilli 模型，公式為MR=0.304 27exp(-0.138 91t)-0.000 175 419t。

香蔥葉微波聯合熱風干燥水分比的試驗值與預測值比較見圖6。

圖6 香蔥葉微波聯合熱風干燥水分比的試驗值與預測值比較

3 結論

（1） 研究了微波功率、轉換點含水率和熱風溫度對香蔥葉片干燥品質的影響并利用響應面法優化得到了微波- 熱風聯合干燥的最佳工藝條件為微波功率3 000 W，轉換點含水率42%，熱風溫度75 ℃。在此條件下，綜合評分為0.95 分，該值與理論值的相對誤差小于4%，表明該優化試驗的結果可靠。

（2） 香蔥葉片微波聯合熱風干燥前期微波干燥動力學可用Page 模型描述，后期熱風干燥動力學可用Midilli 模型來描述，基于此研究得到香蔥葉片微波聯合熱風干燥模型為：

MR=exp(-0.031 26t1.79815) 0

MR=0.304 27exp(-0.138 91t)-0.000 175 419t t>10 min.