低品位硅鈣質膠磷礦正反浮選試驗研究*

2023-08-21 03:52:28趙夢燕劉丹章陳迎新陸澤通翁孝卿

云南化工 2023年8期

趙夢燕，陶齊，劉丹章，陳迎新，羅陽，陸澤通，翁孝卿**

(1.武漢工程大學，湖北武漢 430074；2.武漢江漢化工設計有限公司，湖北武漢 420100)

湖北省磷礦儲量居全國第一，但絕大部分為成分復雜的中低品位磷礦，平均品位僅為22.34%[1-3]。若單獨使用正浮選或反浮選，很難在保證回收率的前提下得到合格的磷精礦產品，因此常采用正反浮選、反正浮選或雙反浮選工藝[4]。正反浮選工藝結合了正浮選與反浮選的優點，先正浮膠磷礦與碳酸鹽礦物、脫硅質脈石，再反浮選除碳酸鹽脈石，實現磷礦的富集[5-6]。磷礦浮選常用的脂肪酸類捕收劑在礦漿中溶解度低、分散性差[7-9]，采用加溫浮選可降低藥耗、減少浮選時間、提高回收率和選擇性[10]。本研究以湖北荊門某低品位硅鈣質難選膠磷礦為研究對象，開展低品位磷礦的浮選工藝研究。通過原礦礦石特性分析后進行磨礦細度、浮選溫度、藥劑制度條件探索試驗，確定了適宜的選礦工藝，以期獲得理想的浮選工藝指標，為該礦石的開發利用提供技術支撐。

1 原礦性質

礦樣為湖北荊門某膠磷礦，主要成分如表1所示。磷酸鹽礦物主要為磷灰石，脈石礦物主要為碳酸鹽(白云石、方解石)、硅質礦物(石英、輝石、硅灰石、鉀長石、高嶺石和云母)等。采用X射線熒光光譜儀對原礦樣進行半定量化學多元素分析，結果見表2。從表2可知，原礦樣中 P2O5品位僅為17.1%，CaO、SiO2和MgO質量分數分別為34.58%、22.87%和5.49%，屬于混合型硅鈣質低品位膠磷礦。采用正反浮選工藝可以脫除原礦樣中的碳酸鹽雜質及硅酸鹽雜質。

表1 原礦物組成分析

表2 原礦化學多元素分析結果

2 試驗方法

在磨礦礦漿濃度為66.67%，給礦量為 400 g 條件下，選用XMQ-67型錐型球磨機進行磨礦試驗研究。球磨后礦漿倒入浮選槽中，注入浮選用水，采用XFD型掛槽式浮選機進行浮選試驗，粗選、精Ⅰ選和掃選采用 1.0 L 浮選槽，精Ⅱ浮選以及反浮選的粗選采用0.75L浮選槽，反浮選的掃選采用 0.5 L 浮選槽。浮選機參數設定如下：葉輪轉速 1680 r/min，充氣量 0.3 m3/L，浮選時間 5 min。試驗所采用的粗選工藝流程如圖1所示。浮選藥劑除抑制劑TY(武漢聯合化工生產)和捕收劑MG-5(自制)為工業純外，其他藥劑如調整劑Na2CO3，抑制劑水玻璃，硫酸、磷酸均為分析純。浮選試驗中得到的 P2O5品位均是采用中和滴定法測定的。

圖1 粗選工藝流程圖

3 結果與討論

3.1 磨礦細度試驗

圖2為 25 ℃ 時，磨礦時間對原礦樣細度的影響試驗。從圖2看出：隨著磨礦時間的增加，≤0.074 mm 粒級含量不斷增加，特別是磨礦時間到達 11 min 時，≤0.074 mm 粒級含量迅速增加至90.60%。

圖2 磨礦時間與細度之間的關系

圖3是采用粗選流程，25 ℃，在Na2CO3用量為 4.75 kg/t，TY用量為 1.5 kg/t，酸化水玻璃為 1.0 kg/t，MG-5用量為 2.0 kg/t 時，磨礦細度對精礦品位與回收率的影響結果，可以看出：隨著≤0.074 mm 粒級含量的增加，浮選精礦回收率先逐漸上升，在≤0.074 mm 粒級占95.07%后有所回落，在≤0.074 mm 粒級占97.07%后大幅提升。浮選精礦的品位則在20%到25%之間波動。綜合考慮，磨礦細度定為≤0.074 mm 粒級含量99.3%，即磨礦時間 15 min，此時精礦回收率和品位分別可達55.41%和24.05%。

圖3 磨礦細度對浮選指標的影響

3.2 浮選溫度試驗

圖4是采用粗選流程，在Na2CO3用量為 4.75 kg/t，TY用量為 1.5 kg/t，酸化水玻璃為 1.0 kg/t，MG-5用量為 2.0 kg/t 時，溫度對精礦品位與回收率的影響結果。隨礦漿溫度升高，藥劑有效濃度或活性增加，從而使得精礦回收率明顯增加，從63.53%上升至94.94%，精礦品位受溫度影響較小，一直在20%左右。綜合考慮精礦指標和成本問題，確定最佳浮選溫度為 35 ℃。

圖4 浮選礦漿溫度對浮選指標的影響

3.3 藥劑制度粗選試驗

3.3.1 捕收劑MG-5用量粗選試驗

在浮選溫度為 35 ℃，Na2CO3用量、TY用量及酸化水玻璃分別為 4.75 kg/t、1.5 kg/t、1.0 kg/t 的條件下，采用粗選流程進行捕收劑MG-5用量對粗選精礦指標影響的試驗研究，結果見圖5。由圖5看出，捕收劑MG-5用量在1～2.5 kg/t 范圍，精礦品位均在21%左右，而回收率隨捕收劑用量增加由78.68%升至93.2%，達到最大值。確定捕收劑MG-5最佳用量為 2.5 kg/t。

圖5 MG-5用量試驗

3.3.2 調整劑Na2CO3用量粗選試驗

采用粗選流程，在浮選溫度為 35 ℃，捕收劑MG-5用量為 2.5 kg/t，酸化水玻璃 1.0 kg/t，TY用量為 1.5 kg/t 的條件下，Na2CO3用量對粗選精礦指標的影響見圖6。由圖6看出，隨著Na2CO3用量的不斷增加，回收率先增后減，而精礦P2O5的品位一直下降。根據二者的變化趨勢，Na2CO3用量為 4.75 kg/t 時，選礦指標較好，此時精礦回收率為74.03%，品位為21.06%。

圖6 Na2CO3用量試驗

3.3.3 抑制劑TY用量粗選試驗

浮選溫度為 35 ℃，MG-5用量為 2.5 kg/t，酸化水玻璃 1.0 kg/t，Na2CO3用量為 4.75 kg/t 時，采用粗選流程進行抑制劑TY用量對粗選精礦指標影響的試驗研究，結果如圖7所示。隨著TY藥劑用量增加，浮選精礦回收率與品位均有所增加。在用量為 1.5 kg/t 時，浮選精礦品位和回收率分別達到最大值22.46%、91.34%，可最大程度實現對有用礦物的回收利用。

圖7 TY用量試驗

3.3.4 抑制劑酸化水玻璃用量粗選試驗

圖8為浮選溫度 35 ℃，MG-5用量 2.5 kg/t，TY用量 1.5 kg/t，Na2CO3用量 4.75 kg/t 時，酸化水玻璃用量對粗選精礦指標的影響結果。從圖8可知，當酸化水玻璃用量從 0.2 kg/t 增加至 1.0 kg/t 時，精礦品位一直上升并達到最大值，此時精礦品位為23.44%，回收率為90.30%。當酸化水玻璃用量大于 1.0 kg/t 后，精礦回收率和品位均開始下降。最終確定酸化水玻璃最佳用量為 1.0 kg/t。