iRoot BP Plus凝膠材料和自固化磷酸鈣糊劑制備及療效對比

丁明智 李鑫

摘 要： ?制備一種改性iRoot BP Plus凝膠材料，用于乳磨牙活髓切斷術的治療。對iRoot BP Plus凝膠材料性能進行表征，然后對其臨床應用效果進行觀察。結果表明，經過2%生物活性玻璃包覆的iRoot BP Plus材料抗彎強度約為588 MPa，斷裂韌性約為7.4 MPa，滿足牙科陶瓷標準 ISO 6872 中第1類到第5類牙科陶瓷力學強度的要求。將其用于乳磨牙活髓切斷術的治療，其固化性能良好，抗壓強度高，且對牙髓牙周組織不會產生毒性作用，不僅能促進礦化及牙周組織再生，而且還具備良好封閉性能及X線阻射性，在提升乳磨牙活髓切斷質量的同時，還能使其效果得以維持；在緩解疼痛狀況方面和降低牙根吸收程度方面較自固化磷酸鈣糊劑更有優勢。

關鍵詞： iRoot BP Plus；凝膠材料；自固化磷酸鈣糊劑；乳磨牙活髓切斷術；療效

中圖分類號： TQ427.2+6

文獻標志碼： A ?文章編號： 1001-5922（2023）08-0045-04

Comparative observation on preparation and therapeutic effect of iRoot BP Plus gel material and self-setting calcium phosphate cement

DING Mingzhi1，LI Xin2

（1.Chengde Traditional Chinese Medicine，Chengde 067000，Hebei China；2.Hospital Chengde Dental Hospital Hebei Chengde 067000，Hebei China）

Abstract： This study aims to prepare a modified iRoot BP Plus gel material for the treatment of pulpotomy in deciduous molars.The properties of iRoot BP Plus gel material were characterized，and its clinical application effect was observed.The experimental results show that the iRoot BP Plus material coated with 2% bioactive glass has a flexural strength of approximately 588 MPa and a fracture toughness of approximately 7.4 MPa， meeting the requirements for mechanical strength of dental ceramics in ISO 6872 standards， ranging from Class 1 to Class 5.When used in the treatment of pulpotomy in deciduous molars， it exhibites good curing performance，high compressive strength，and no toxic effects on dental pulp and periapical tissues.It could promote mineralization and regeneration of periodontal tissues and demonstrates good sealing properties and X-ray shielding.It not only improves the quality of pulpotomy in deciduous molars but also maintains the therapeutic effect.Furthermore， it has advantages over self-setting calcium phosphate cement in terms of alleviating pain and reducing root resorption.

Key words： iRoot BP Plus;gel material;self-setting calcium phosphate cement;pulpotomy in deciduous molars;therapeutic effect

目前對于兒童中齲齒治療方案有很多，如研究了伢典凝膠微創去齲技術治療兒童齲齒的臨床效果及對并發癥、疼痛率的影響。試驗結果表明，該方法控制口腔變形鏈球菌感染，緩解局部炎癥反應，且并發癥少，安全性高[1]。基于此，試驗以文獻[2]論文中的方法為參考，制備了一種改性iRoot BP Plus用于乳磨牙活髓切斷術的治療兒童齲齒，并對其效果進行研究。

1 試驗部分

1.1 材料與設備

主要材料：四乙氧基硅烷（TEOS），（AR，沅錦新材料）；硝酸（AR，三昌化工）；磷酸三乙酯（TEP）（ AR，海登新材料 ）；硝酸鈣（AR，能聚化工）；氧化鋯（AR，生裕化工）；硅酸鹽（AR，首化化學 ）；五氧化二鉭（AR，華翔科潔生物 ）；硫酸鈣（AR，唐堯生物科技）；磷酸鈣（AR，晨明生物科技）；聚乙二醇 2000（AR，泉池新材料）。

主要設備：SU5000 型掃描電鏡（維翰光電科技）；XRD-7000型X射線衍射儀（賽力威儀器設備）；JJ-1型電動攪拌機（達洛科學儀器）；HD-B609B-S型電子拉力試驗機（文騰試驗儀器）。

1.2 試驗方法

1.2.1 ?生物活性玻璃（BG）溶膠的制備

（1）按照1 ∶10的摩爾比將 TEOS 溶于去離子水中，然后通過濃度為0.1 mol/L的硝酸將TEOS溶液pH值調節至2；

（2）在攪拌機250 r/min的轉速下攪拌1 h；

（3）維持該轉速，加入一定量的TEP，繼續攪拌1 h后，加入硝酸鈣之后，得到澄清的BG溶膠。

1.2.2 [WTBZ]iRoot BP Plus的制備

（1）依次在無水乙醇中放入氧化鋯粉末、硅酸鹽、五氧化二鉭、硫酸鈣、磷酸鈣和分散劑聚乙二醇 2000，在250 r/min攪拌速率下充分分散，得到 iRoot BP Plus分散液;

（2）按照 2、4%和 8%的質量比將BG溶膠緩慢倒入 iRoot BP Plus分散液中，維持該轉速繼續攪拌使無水乙醇完全蒸發，攪拌時間為8 h；

（3） 將混合溶液靜置1 d，完成溶膠凝膠的轉變，然后在電熱烘箱的作用下烘干，烘干溫度為60 ℃；

（4）在馬弗爐中650 ℃煅燒3 h；

（5）對煅燒后材料進行球磨處理，然后篩分得到目標物質，根據體系內BG包覆量不同，將制備的樣品記為2%BG- iRoot BP Plus、4%BG- iRoot BP Plus和8%BG- iRoot BP Plus。同樣的方式對純 iRoot BP Plus分散液進行處理，得到 iRoot BP Plus粉末作為對照組。

1.3 性能分析

微觀形貌：

通過掃描電鏡進行觀察。XRD分析：通過X射線衍射圖譜分析。密度分析：通過阿基米德排水法進行測試。力學性能：通過電子萬能試驗機對材料的力學性能進行測試。生物學性能：通過細胞增殖情況和ATP活性對材料生物學性能進行分析。

2 結果與討論

2.1 形貌與結構表征

2.1.1 微觀形貌

圖1為不同樣品的微觀形貌圖。由圖1可觀察到， iRoot BP Plus粉末的晶粒尺寸較小，顆粒表現出規則的多面體形貌。經過BG包覆后，晶體形狀轉變為圓形，且晶粒間距隨BG包覆量的增加而增加，表面開始呈現疏松多孔結構， 且晶界上可觀察到一層明顯的薄玻璃相。以上變化就說明了BG對ZrO 2的燒結機制產生了變化，使其結構形貌發生了變化。玻璃在高溫作用下形成粘性流，可完全浸潤氧化鋯基體，使得晶粒間狹窄的縫隙里出現毛細管力，影響了晶粒間距[3-4]。同時，BG產生的液相對材料的致密化有加速作用，但傳質速度過快，使得材料內部的氣孔無法及時排出，使得材料結構中出現大量的空洞，對材料致密性產生影響。材料內部BG包覆量較多，體系內液相量遠超燒結傳質所需的液相量，在燒結過程中，玻璃相成片富集，在擴散后，留下大量難以閉合的孔洞，增加了氣孔率，對材料的致密性產生影響。

2.1.2 晶型分析

通過XRD對材料的晶型進行分析，結果如圖2所示。

由圖2可知，當BG包覆量為2%時， 只有ZrO 2的四方相出現。 隨體系內BG包覆量的增加，XRD圖譜中開始出現了單斜相的特征峰，這就說明隨體系內BG包覆量的增加，體系內ZrO 2發生了四方相到單斜相的轉變。同時，在圖2中沒有其他衍射峰出現，這就說明滲入的BG為無定型相，自己不發生結晶。而BG包覆量增加，XRD圖譜中最強峰的強也有一定增加，即BG對ZrO 2的結晶有促進作用。

2.2 表面礦化情況分析

對SBF溶液浸泡21 d后的樣品微觀形貌進行觀察，表征材料的體外礦化情況，結果如圖3所示。

由圖3可知，純iRoot BP Plus 樣品表面不出現沉積層。而BG包覆樣品后樣品表面有沉積層出現。當BG包覆量為2%時，樣品表面沉積層為完整的片狀晶粒結構，晶粒在表面相同團簇，在樣品表面完全鋪展。隨BG包覆量的增加，球狀晶粒尺寸增加，樣品表面沉積物鋪展的密集度增加。

2.3 力學性能分析

對樣品的力學性能進行分析，結果見圖4。

由圖4可知，BG對 iRoot BP Plus的抗彎強度和斷裂韌性均產生不良影響。當BG包7.覆量為2%時，樣品抗彎強度下降幅度較小，約為588 MPa，繼續增加BG包覆量，樣品抗彎強度下降幅度增加較為明顯。而BG包覆 iRoot BP Plus后， 樣品的斷裂韌性先急速下降，然后慢慢趨于平衡。BG包覆量為2%的樣品斷裂韌性約為7.4 MPa。出現這個變化的主要原因在于，BG的力學性能較差，包覆 iRoot BP Plus后， 晶間玻璃相含量增加，降低了材料的力學性能。再加上BG包覆量的增加，會明顯增加復合材料的氣孔率，這就降低了復合材料承受外界力的橫截面積，使其造成應力集中的情況，出現更大的缺陷。同時，隨BG包覆量的增加，樣品致密度快速下降，基體內四方相向單斜相轉變，誘導微裂紋的產生，對復合材料力學性能產生影響。綜上，BG包覆量為2%的復合材料力學性能最佳，滿足牙科陶瓷標準ISO 6872中第1類到第5類牙科陶瓷力學強度的要求。

2.4 生物學性能

2.4.1 細胞增殖情況

細胞增殖情況如圖5所示。

由圖5可知，隨培養時間的延長，復合材料表面的細胞數目不斷增加，這就說明所有材料均表現出良好的生物相容性。同時，BG-iRoot BP Plus上細胞數量明顯高于純 iRoot BP Plus材料，這就說明BG對細胞的增殖有促進作用。

2.4.2 ?ALP活性研究

圖6為ALP活性研究結果。

由圖6可知，細胞在樣品表面生長10 d后，BG- iRoot BP Plus上ALP細胞活性明顯高于純 iRoot BP Plus材料。培養14 d后，ALP活性均有一定下降，此時ALP細胞進入了分化成熟期，對干細胞后期的分化過程產生了抑制。同時還可以觀察到，14 d時，BG包覆量的增加，ALP細胞活性也隨之增加，證明BG對細胞的分化有促進作用。

2.5 實際應用觀察

2.5.1 一般資料

以某口腔醫院兒童口腔科2022年6月至2022年12月間收治的96例早期牙髓炎，通過乳磨牙活髓切斷術治療的患兒為對象。

2.5.2 方法

將腐質組織常規清除，通過揭蓋法將髓頂揭去后，通過無菌慢速手機大球鉆將冠髓組織挖除，查看牙髓情況，判斷冠髓成行狀況、出血量等，對于出血量較大且3 min內無法止血者，即根髓組織已感染，無法展開牙髓切斷手術；對于出血量偏少且3 min內可順利止血者，確定冠髓去凈后，以生理鹽水予以沖洗，將牙髓殘留物、牙本質的碎屑充分去除，以消

毒棉球將窩洞拭擦干凈，并對創面進行止血操作[5]。A組術中應用iRoot BP Plus。B組術中則應用自固化磷酸鈣糊劑。

2.5.3 觀察指標

（1）臨床療效。術后3、6個月時，依據患者臨床癥狀與X線表現對兩組患兒療效進行評估。牙周膜無增厚現象，未出現根管鈣化、根分叉以及根尖影等X線表現改變，同時無牙齒松動、自發性疼痛、腫脹瘺管及叩擊痛等情況發生，即治愈[6-7]；與正常牙比較，有部分生理性吸收情況出現，X線表現無改變，同時無牙齒松動、自發性疼痛、腫脹瘺管及叩擊痛等情況發生，即顯效[8-9]；存在疼痛狀況，牙周膜異常增厚，且有根管鈣化情況出現，無需立即拔牙，即有效[10-11]；存在上述臨床癥狀與X線表現，且促立即拔牙，即無效[12]。（2）牙根吸收程度。術后3個月、6個月時，以牙根總長度中牙根吸收長度的占有比為依據，對兩組的牙根吸收情況進行評估[13]。無牙根吸收情況發生，即0度；牙根的吸收長度不足1/4，即Ⅰ度；1/4≤牙根的吸收長度≤1/2，即Ⅱ度；牙根的吸收長度超過1/2，即Ⅲ度[14]。

2.5.4 臨床療效

術后3個月、6個月時，A組患兒的臨床有效率均高于B組（ P ＜0.05），結果如表1所示。

由表2可見，術后3、6個月時，A組患兒的臨床有效率均高于B組（ P ＜0.05），即iRoot BP Plus的臨床效果較好。

2.5.5 牙根吸收程度

術后3、6個月時，A組患兒的牙根吸收度均優于B組（ P ＜0.05），結果如表2所示。

由表2可見，iRoot BP Plus在降低牙根吸收程度方面更具優勢。iRoot BP Plus黏性較強，生物相容性良好，能與髓腔壁進行有效粘合，促進根斷封閉，防止移位與牙體變色等情況發生，改善牙根吸收程度。

3 結語

（1）BG對材料致密性產生影響。材料內部BG包覆量較多，材料氣孔率越高，結晶性能越好；

（2） BG包覆量樣品表面沉積層為完整的片狀晶粒結構，晶粒在表面相同團簇，在樣品表面完全鋪展；

（3）BG包覆會導致材料的顯氣孔率增加，體積密度和相對密度下降；

（4）BG會對材料力學性能產生影響，BG包覆量越高，其力學性能越差；

（5）BG對促進細胞增殖和ATP活性有積極作用，表現出良好的生物學性能；

（6）iRoot BP Plus材料可提升填充的密實性，固化性能良好，抗壓強度高，且對牙髓牙周組織不會產生毒性作用；

（7）iRoot BP Plus在緩解疼痛狀況方面性能優于自固化磷酸鈣糊劑；

（8）與自固化磷酸鈣糊劑比較，iRoot BP Plus在降低牙根吸收程度方面更具優勢。

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