基于光散射斑圖成像特征的微細顆粒原位粒徑檢測方法

孫 毅 李長楊 毛亞郎 葉偉偉

1.浙江工業大學機械工程學院,杭州,3100142.浙江工業大學特種裝備制造與先進加工技術教育部重點實驗室,杭州,310014

0 引言

隨著顆粒尺寸的減小,顆粒材料表現出超導性、低熔點及強吸光性等多種特殊性質,在許多領域得到廣泛應用,而顆粒的大小和尺寸分布對顆粒材料特性起著決定性作用[1-3]。在加工制造過程中監測和控制微細顆粒材料的粒度分布對穩定質量和最大限度地提高產品生產率至關重要[4]。

許多學者對顆粒在線檢測方法進行了研究,主要包括根據經典的光散射理論對粉塵顆粒進行識別、結合相關方法研究顆粒形貌等[5-7]。DERKACHOV等[8]應用動態光散射技術研究球形納米顆粒的單懸浮微米級液滴,通過分析液滴散射光獲得了液滴分散演變隨時間變化的指數衰減自相關函數。JIN等[9]采用脈沖數字在線全息技術對火電廠的煤粉細度進行在線測量,建立了原位實時測量系統,受散射角的影響,光散射測量裝置空間利用率低且原位性不好。

基于Lambert-Beer定律的消光光譜法的要求較散射法低、測量結果重復性好,圖像處理結合消光散射法測量顆粒粒徑和濃度得到了實驗的論證[10-14]。MISAWA等[4]提出一種基于成像的顆粒粒度信息監測系統來檢測亞微米粒子,系統結合了粒子陰影和散射光成像,將可檢測的粒子范圍擴展到亞微米級;WU等[15]開發一種雙光束干涉粒子成像技術來測量不透明金屬液滴的大小;JGERS 等[16]提出一種基于2D數字圖像分析的光學連續測量方法,用于測量分析木屑顆粒粒度分布,可對目標對象進行精確的質量控制。然而,工業環境中很難滿足測量所需條件,原位在線檢測困難。

本文針對機械法制備微細顆粒原位在線檢測困難的問題,結合消光法和圖像處理方法,分析研究原位環境下不同顆粒樣本對成像斑圖的影響。基于不同參數特性下樣本顆粒所體現出圖像明亮程度以及像素值極小值分布規律的差異性,利用確定參數下的樣本組建立圖像特征對比模型。根據原位效果下圖像特征與標準樣本組的相似匹配度,對原位狀態下的顆粒進行粒徑范圍的判斷,實現實時在線反饋。

1 不同樣本顆粒斑圖成像分析

1.1 顆粒消光法呈現

一束強度為I0的平行光入射并經過含有均勻懸浮顆粒的測量區時,透射光強度將會發生一定程度的衰減,其衰減程度與顆粒大小和數量(質量濃度)等因素有關。在多分散顆粒流系統中,透射光強度I滿足如下關系式:

(1)

式中,L為光通過顆粒系介質的距離;ND為顆粒總數;λ為入射光波長;Qext(λ,m,D)為消光系數,是關于粒徑D、波長λ及相對折射率m的函數;f(D)為待求顆粒系的體積頻度分布函數;Dmin為待測顆粒系粒徑范圍下限;Dmax為待測顆粒系粒徑范圍上限。

由式(1)可知,當激光源、顆粒材料特性以及光程L一定時,影響透射光強度I的關鍵因素為粒徑分布和顆粒數量。

受固-液二相顆粒流的影響,均勻的激光束照射測量區域后,會在采集面上呈現出由不同光強大小產生的光場分布。光強大小體現光信號能量的高低,圖像像素值大小與光信號的能量高低有關,光強信息在圖像中的表征為明暗相間的區域分布,因此,圖像陰影區域中包含著顆粒系中顆粒粒徑范圍大小和數量多少等目標信息,不同參數下的微細顆粒信息對應著透射光斑圖像的不同圖像特征規律。

1.2 原位在線顆粒成像系統

原位條件下透射光成像系統如圖1所示,包括顆粒流輸送部分和測量成像部分。顆粒流輸送部分由球磨機、蠕動泵和循環管路組成;測量部分由半導體激光器、準直擴束透鏡、觀察池和采集相機組成。前期,課題組對微細顆粒的制備過程進行了大量的研究,設計了基于空化沖擊與碰撞沖擊耦合可控的微細顆粒球磨粉碎裝置[17]。經球磨空化破碎后的顆粒流系統在蠕動泵的作用下從磨機中被抽取出來,通過循環管路進入到觀察池內,觀察池為兩塊高透光性玻璃板構成的具有一定間隔空隙的空間區域。對觀察池的玻璃內外側表面進行拋光處理,減小表面粗糙度,提高光線透過率。波長655 nm、功率30 mW的半導體激光器發出穩定光強的激光束,由準直擴束透鏡形成直徑范圍20～30 mm的平行入射光垂直照射到觀察池上,經顆粒系散射和吸收后,透射后的光信號呈現在成像平面上,最后由相機采集原始斑圖成像信息。調整激光器與相機鏡頭的同軸度,標定相機清晰成像的位置坐標,所搭建的原位顆粒成像裝置如圖2所示,整個檢測測量模塊處于暗室環境中,以保證光照環境一致。相機采集到的圖像信息通過計算機實時記錄下來。

圖1 顆粒球磨破碎原位檢測模型示意圖

圖2 原位粒度檢測實物裝置圖

1.3 確定參數下標準樣本樣品液的制備

為建立確定參數下的標準對照模型,需要獲取一定粒徑范圍下的標準樣本組。將磨機制備的石英砂顆粒按照篩網目數分級,即粒度為200目、220目和325目,三種顆粒樣本粒度等級如表1所示。

表1 粒度等級表

在實驗測量過程中設定顆粒物的質量濃度c。以球形顆粒為例,單一粒徑范圍下顆粒樣本液濃度與顆粒數量之間的關系滿足如下公式:

6cVr=NDρπD3

(2)

式中,Vr為容器體積;ρ為顆粒密度。

當顆粒粒徑和容器確定時,樣本液的質量濃度與顆粒數量之間成正比關系。為保證光的有效透射,滿足顆粒不相關散射的顆粒數濃度如表2所示。

表2 不相關散射顆粒數量

按照標準顆粒球的特性參數設置顆粒樣品液濃度比對實驗組,標準顆粒球的密度ρ=1.05 g/cm3,滿足不相關散射條件下顆粒的質量濃度為5.4977 g/L。以等比數列規律設置濃度梯度樣本,如表3所示。將不同濃度狀態下的三種樣本液加入到實驗球磨機中,作為標準參數狀態并進行原位圖像采集。

表3 濃度梯度樣本組

2 圖像特征分析與對比模型

2.1 斑圖成像效果呈現

保證不同樣本濃度狀態下圖像采集條件一致,調整相機的最佳成像距離并設定相機參數,如表4所示。

表4 采集相機參數設定

取樣本2顆粒樣本分析斑圖特征的效果表征,相機在實驗條件標準參數下原位采集的圖像如圖3所示。利用無參考圖像質量評價方法[18]對斑圖成像的圖像標準差進行計算分析,數值區間為23～75,表明斑圖中灰度級分散,圖像質量滿足檢測需求。斑圖的明亮程度隨質量濃度呈現負相關的變化,在多分散顆粒流透射光成像中,顆粒數量多少是影響成像斑圖效果的主要因素。

圖3 同等環境下不同濃度狀態透射光斑圖

2.2 不同樣本濃度下圖像特征分析

圖像像素值的大小與光強大小存在聯系,受顆粒系的影響,圖像的像素值特征信息反映不同顆粒分布,通過圖像的數據化特征來分析體現顆粒特性的差異。對圖像的三維像素值(各像素點的像素值)分布進行計算分析,求解像素值的數據均值;利用各像素點的像素值大小構建圖像像素值分布函數,求解函數的極小值,求解后的極小值稱之為像素極小值。統計相同數據量的極小值分布信息,不同樣本參數對應不同的像素極小值分布情況,利用極小值的數據特征分布規律及統計數學模型建立對照模型。

2.2.1成像斑圖像素值分布

對斑圖進行數值化處理,計算圖像像素值分布,不同濃度參數狀態下圖像各像素點的像素值大小分布如圖4所示。三維像素值分布體現著光強的能量分布規律,光強值較大的地方像素值處于波峰位置;強度值較小的地方位于波谷位置。基于斑圖的像素值分布計算像素值均值大小(圖3),在0.14～5.40 g/L的濃度區間內,38倍濃度變化所對應像素均值的變化為4.18。

(a)c=0.14 g/L (b)c=0.21 g/L

(c)c=0.32 g/L (d)c=0.48 g/L

(e)c=0.73 g/L (f)c=1.10 g/L

(g)c=1.60 g/L (h)c=2.40 g/L

(i)c=3.60 g/L (j)c=5.40 g/L圖4 不同濃度狀態像素值分布

2.2.2像素極小值分布規律

顆粒系中顆粒的空間分布會對透射光的空間分布產生影響,經顆粒散射后光信息在成像平面上會出現波谷值,波谷值與不同樣本顆粒的粒度信息相關。局部二值模式(local binary patterns,LBP)算法以3×3窗口中心像素值為閾值,將相鄰的8個像素的像素值與其進行比較,若周圍像素值大于中心像素值,則該像素點的位置被記為1,反之為0。基于光斑圖像像素值分布,受顆粒粒徑大小分布的影響,利用LBP算法特征分析圖像的極小值分布情況,并對所檢測的不同樣本濃度的像素極小值信息利用分布折線圖進行統計分析,如圖5所示。以三種確定粒徑范圍已知質量濃度下的圖像像素極小值特征規律作為標準參數下的對照模型,對原位實驗條件下的顆粒懸濁液進行圖像特征匹配,判斷其粒徑大小范圍和質量濃度區間。

(a)樣本1

(b)樣本2

(c)樣本3圖5 不同樣本參數像素極小值統計分布情況

2.3 對比模型的實驗驗證

選取71～75 μm粒徑范圍下的顆粒樣本,配制質量濃度為4.0 g/L的樣品液,以該參數作為初始濃度加入到原位球磨機中,分析驗證對比模型的準確性和有效性。圖6a所示為實驗所獲取的初始圖像,計算并統計分析圖像的像素極小值分布情況(圖6b),分布規律如圖6c所示。

(a)透射光斑圖 (b)像素值分布 (c)像素極小值分布圖6 樣品液特征分析圖

根據像素極小值的分布規律,利用兩分布規律的相關性系數進行相似匹配程度的評價判斷。相關性系數的定義如下:

(3)

其中,H1和H2代表兩分布曲線,i和j代表像素極小值的數值大小,其取值范圍為0～255,N為曲線圖中劃分的區域個數。結果在-1～1之間,絕對值越接近1相似性越強,匹配度越高。依據相關性的定義公式計算待測樣品液與標準參數模型的相關性系數,結果如表5所示,以0.95作為臨界值,標記數值絕對值大于0.95的數值。表5中數據表明,待測樣品液匹配范圍位于樣本1下3.60～5.40 g/L的區間范圍內,符合樣本粒徑范圍及濃度組的數值范圍。

表5 樣品液與標準樣本相關性系數表

原位條件下對未知參數下的顆粒懸濁液進行隨機采樣,所采集的圖像信息如圖7a所示,像素值如圖7b所示,像素極小值分布規律如圖7c所示。懸濁液樣品與標準參數數據組的相關性系數如表6所示。

(a)透射光斑圖 (b)像素值分布 (c)像素極小值分布圖7 未知狀態懸濁液特征分析圖

表6 懸濁液樣品與標準樣本相關性系數表

如表6中數據所示,待測懸濁液對象與標準參數下的相關性系數最大值為0.978,數值表明,利用圖像特征模型對比,預測未知狀態下懸濁液的粒徑范圍為45～71μm、質量濃度為5.40 g/L。為驗證模型匹配的準確性,利用Winner2008D型激光粒度儀對樣品懸濁液進行粒度分布測定,樣品液的粒度體積分布如圖8所示,測得樣品液中位粒徑D50=45.552 μm,位于45～71 μm粒徑范圍內。結果表明,圖像特征對比模型具有可行性,利用光斑圖像的像素極小值分布規律可對原位狀態下的顆粒懸濁液進行粒徑范圍初級判斷。針對不同材料,隨著標準樣本的成像特征庫增加,可適用不同材料、不同粒徑范圍與濃度等顆粒制備在線檢測的需要。

圖8 樣品懸濁液粒度體積分布

3 結果與討論

根據斑圖特征對比模型的驗證結果分析,基于消光法顆粒斑圖成像特征庫的建立,為微細顆粒制備過程的原位實時在線檢測提供了方法參考。現有的微細顆粒粒度檢測方法在進行粒度測量時,需要將顆粒制備過程中的顆粒樣本從系統中取出,借助專業化的儀器進行粒度分析,整個檢測過程存在時間損耗,且對顆粒制備過程有干擾,無法對制備過程進行原位隨動檢測。基于消光法斑圖成像特征的原位粒度檢測方法不用對顆粒制備過程進行干擾,可進行在線實時檢測,測量結果可為微細顆粒制備過程的動態調整提供判斷依據,有利于提高生產率。

檢測方法通過斑圖特征的分析匹配,對制備過程中的原位顆粒進行粒徑范圍的初級判斷,測量精度要求不高,相較于專業化粒度分析儀器的精細化測量,誤差對檢測結果影響低。受斑圖成像質量的影響,檢測系統的誤差來源于環境光和硬件系統的系統誤差,以及斑圖采集方式中的測量誤差。實驗分析中通過創建暗室環境以及相機參數的設定保證了成像環境條件的一致性,消除了誤差對測量結果的影響,測量結果具有準確性和可靠性。

4 結論

微細顆粒材料在工業領域中具有廣泛的應用前景,在微細顆粒制備過程進行實時在線檢測對工業化應用具有重要意義。針對散射法測量粒度分布和圖像分析方法在原位檢測中的現實局限性,本文基于消光法測量原理,對原位實驗條件下采集的斑圖進行分析研究。選用三種粒徑范圍下的顆粒樣本,采集不同質量濃度狀態下的透射光斑圖像。根據標準參數下光斑圖像所體現的特征規律,基于成像斑圖的像素值分布,進行像素極小值的統計分析,依據確定參數下的分布規律建立了標準對比模型庫。利用已知粒徑范圍和未知粒徑分布的兩種樣品進行模型對比實驗驗證,結果表明,模型庫能夠準確匹配粒徑濃度區間并對懸濁液進行粒徑預測判斷。在原位制備粉體材料過程中,基于成像采集平臺,利用圖像的像素極小值分布規律可對制備過程的粉體粒徑做出預估判斷,為工業化顆粒制備過程進行實時控制提供有效方法。