液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定姜中噻蟲嗪殘留量的不確定度評定

蘇仁劍

摘 要：目的：評定液相色譜串聯(lián)三重四極桿質(zhì)譜法（LC-MS/MS）測定生姜中噻蟲嗪殘留量的不確定度。方法：通過建立測量不確定度數(shù)學模型，對標準溶液配制、樣品前期處理、樣品稱量、擬合標準曲線及樣品重復性測量等不確定度的主要分量進行分析，評定檢驗檢測過程中產(chǎn)生的不確定度。結(jié)果：當生姜中噻蟲嗪的殘留量測定結(jié)果為0.21 mg·kg-1時，擴展不確定度為0.018 8 mg·kg-1（95%的置信區(qū)間下），噻蟲嗪殘留量可表示為（0.21±0.018 8）mg·kg-1，k=2。結(jié)論：該評定方法可用于液相色譜串聯(lián)三重四極桿質(zhì)譜法測定生姜中噻蟲嗪殘留量的不確定評價。

關(guān)鍵詞：液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法；噻蟲嗪；生姜；不確定度

Abstract：Objective： To evaluate the uncertainty of liquid chromatography tandem triple quadrupole mass spectrometry （LC-MS/MS） for the determination of thiacloprid residues in ginger. Method： By establishing a mathematical model of measurement uncertainty， the main components of uncertainty such as standard solution configuration， sample pre-processing， sample weighing， fitting standard curve and sample repeatability measurement were analyzed to evaluate the uncertainty generated in the process of inspection and detection. Result： When the residual determination of thiacloprid in ginger was 0.21 mg·kg-1， the expanded uncertainty was 0.018 8 mg·kg-1 （at 95% confidence interval）， and the residual amount of thiacloprid can be expressed as （0.21±0.018 8） mg·kg-1， k=2. Conclusion： This evaluation method can be used for the uncertainty evaluation of the determination of thiacloprid residues in ginger by liquid chromatography tandem triple quadrupole mass spectrometry.

Keywords： liquid chromatography tandem mass spectrometry; thiacloprid; ginger; uncertainty

噻蟲嗪，別名阿克泰，為高效低毒類殺蟲劑，屬全新結(jié)構(gòu)煙堿類藥物，對害蟲有觸殺、胃毒和內(nèi)吸活性，多以土壤灌根和葉面噴霧方式除蟲。因噻蟲嗪具有低毒的特征，人們往往使用量大或者過量使用，造成其在蔬菜水果中的殘留超標，危害人體健康[1-2]。《食品安全國家標準 食品中農(nóng)藥最大殘留量限量》（GB 2763—2021）規(guī)定，生姜中噻蟲嗪的殘留量不得超過0.3 mg·kg-1[3]。《檢驗檢測機構(gòu)資質(zhì)認定能力評價檢驗檢測機構(gòu)通用要求》（RB/T 214—2017）[4]規(guī)定，當檢驗檢測數(shù)據(jù)出現(xiàn)臨界值、采取內(nèi)部質(zhì)量控制措施及客戶有要求時，需報告測量不確定度[5]。《檢驗和校準實驗室能力認可準則》（CNAS-CL01：2018）[6]規(guī)定，檢測實驗室需要進行不確定度測量。噻蟲嗪殘留量常用的測定方法有液相色譜-質(zhì)譜法[7]、氣相色譜-質(zhì)譜法[8]。本研究采用液相色譜串聯(lián)三重四極桿質(zhì)譜法進行測定。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

生姜，市售樣品；乙腈，色譜純，默克；艾杰爾鹽包，含4 g無水硫酸鈉、1 g氯化鈉、1 g檸檬酸鈉二水合物、0.5 g檸檬酸二鈉鹽倍半水合物；艾杰爾凈化管，含900 mg無水硫酸鎂、150 mg PSA；噻蟲嗪標準溶液，100 μg·mL-1，Bepure；TRIPLE QUAD 4500液相色譜串聯(lián)三重四極桿質(zhì)譜儀，美國AB SCIEX公司；千分之一電子天平，瑞士梅特勒-托利多；離心機3K15，德國SIGMA；1～10 mL瓶口分液器，德國Brand；移液槍，德國Brand。

1.2 樣品前處理方法

按照《食品安全國家標準 植物源性食品中 331 種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》（GB 23200.121—2021）[7]中6.1進行樣品的制備。精確稱取樣品10 g（精確至0.01 g），于50 mL塑料離心管中，加入乙腈10 mL及陶瓷均質(zhì)子1顆，劇烈振蕩1 min，加入艾杰爾鹽包，劇烈振蕩1 min后4 200 r·min-1離心5 min。吸取6 mL上清液到艾杰爾凈化管中，渦旋混勻1 min，吸取上清液過微孔濾膜，待測定。

2 結(jié)果與分析

2.1 數(shù)學模型

3 結(jié)論

通過評估不確定度發(fā)現(xiàn)，噻蟲嗪的測定結(jié)果為（0.21±0.018 8）mg·kg-1，k=2。該評定方法可用于液相色譜串聯(lián)三重四極桿質(zhì)譜法測定生姜中噻蟲嗪殘留量的不確定評價。。

參考文獻

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[3]國家衛(wèi)生健康委員會，農(nóng)業(yè)農(nóng)村部，國家市場監(jiān)督管理總局.食品安全國家標準 食品中農(nóng)藥最大殘留量限量：GB 2763—2021[S].中國標準出版社，2021.

[4]國家認證認可監(jiān)督管理委員會.檢驗檢測機構(gòu)資質(zhì)認定能力評價檢驗檢測機構(gòu)通用要求：RB/T 214—2017[S].中國標準出版社，2017.

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[6]中國合格評定國家認可委員會.檢驗和校準實驗室能力認可準則：CNAS-CL01：2018[EB/OL].（2018-03-01）[2023-03-06].https：//www.doc88.com/p-33373085540142.html？r=1.

[7]國家衛(wèi)生健康委員會，農(nóng)業(yè)農(nóng)村部，國家市場監(jiān)督管理總局.食品安全國家標準 植物源性食品中331種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法：GB 23200.121—2021[S].北京：中國標準出版社，2021.

[8]國家衛(wèi)生和計劃生育委員會，農(nóng)業(yè)部，國家食品藥品監(jiān)督管理總局.食品安全國家標準 水果和蔬菜中500種農(nóng)藥及相關(guān)化學品殘留量的測定氣相色譜-質(zhì)譜法：GB 23200.8—2016[S].北京：中國標準出版社，2016.