黑茶產(chǎn)品檢驗檢測能力測試結(jié)果與分析

彭霞 張燕

摘 要：為評估湖南省益陽市黑茶產(chǎn)品檢驗檢測機構(gòu)出具檢測數(shù)據(jù)和黑茶生產(chǎn)企業(yè)實施出廠檢驗的準確性，驗證黑茶檢驗檢測能力水平，國家黑茶產(chǎn)品質(zhì)量檢驗檢測中心（湖南）負責組織和實施了黑茶產(chǎn)品檢驗檢測能力測試。測試結(jié)果顯示，總體結(jié)果滿意率96.15%，達到了預(yù)期效果，基本上反映了區(qū)域內(nèi)黑茶檢驗檢測能力水平。

關(guān)鍵詞：黑茶；檢驗檢測能力；能力評價

Abstract： In order to evaluate the accuracy of the test data issued by the dark tea product inspection and testing institutions in Yiyang city， Hunan province， and the delivery inspection and testing ability of dark tea production enterprises， the National Dark Tea Product Quality Inspection and Testing Center （Hunan） is responsible for organizing and implementing the test of the dark tea product inspection and testing ability. The test results showed that the overall satisfaction rate was 96.15%， which reached the expected effect， basically reflecting the level of dark tea inspection and detection ability in the region.

Keywords： dark tea; inspection capability; capability evaluation

“安化黑茶”因其產(chǎn)于湖南益陽安化而得名，已被評為中國馳名商標產(chǎn)品并列入國家地理標志產(chǎn)品保護名錄[1]。為保障人們身體健康，促進黑茶產(chǎn)業(yè)持續(xù)健康發(fā)展，國家黑茶產(chǎn)品質(zhì)量檢驗檢測中心（湖南）負責組織和實施了湖南省益陽市黑茶產(chǎn)品檢驗檢測機構(gòu)和黑茶生產(chǎn)企業(yè)的黑茶產(chǎn)品檢驗檢測能力測試[2]。

1 對象與方法

1.1 測試對象

本次能力測試項目共有4家檢驗檢測機構(gòu)及92家生產(chǎn)企業(yè)共96個單位報名，分布在益陽城區(qū)、赫山、桃江及安化4個區(qū)域。

1.2 測試項目和要求

本次測試項目為磚茶中水分、灰分及含氟量。參加者接收磚茶袋裝樣品1份用于水分與灰分的測定，瓶裝磨碎樣1份用于氟含量的測定。建議各單位采用《緊壓茶 第3部分：茯磚茶》（GB /T 9833.3—2013）測定水分與灰分；采用《磚茶含氟量》（GB 19965—2005）測定磚茶中的含氟量[3]。要求各樣品分別測定2次取平行結(jié)果，按規(guī)定格式與要求于2022年10月15日前上報檢測結(jié)果。

1.3 樣品描述

本次能力測試活動中樣品委托湖南省益陽茶廠股份有限公司承制，國家黑茶產(chǎn)品質(zhì)量檢驗檢測中心（湖南）負責驗收、分裝與評價測試。本次活動測試項目用茯磚茶于2020年生產(chǎn)，編號為Hxxx，每個樣品采用獨立400 g包裝；茯磚茶制備了編號為Dxxx的磨碎樣，每個樣品約30 g，樣品標識粘貼在PET樣品瓶上。

1.4 計劃日程

①2022年9月20日前由各區(qū)縣市場監(jiān)督管理局組織本區(qū)域單位完成報名工作。②2022年9月25日前完成所有測試樣品的制備工作，并于9月30日前完成所有樣品的發(fā)放工作。③2022年10月15日前各測試單位完成測試結(jié)果報送。④2022年10月31日前完成測試結(jié)果的收集。

1.5 保密性要求

每個參加測試的機構(gòu)按報名順序給定一個唯一代碼，在本文中對所有參加者的測試結(jié)果與能力進行評價時均以代碼表示。

1.6 結(jié)果回復(fù)的情況

本次活動收到檢測結(jié)果回復(fù)87份，回復(fù)率90.63%。

1.7 結(jié)果評價原則

本次能力測試按《利用實驗室間比對進行能力驗證的統(tǒng)計方法》（GB/T 28043—2019）[4]的要求，對水分、灰分的測定依統(tǒng)計結(jié)果剔除離群值計算標準偏差與算術(shù)平均值，并通過給定測量的Z值給予評定；氟含量的測定依樣品制備者對氟含量的測定及國家黑茶產(chǎn)品質(zhì)量檢驗檢測中心（湖南）對樣品的評定結(jié)果剔除離群值后給定標準偏差，按穩(wěn)健統(tǒng)計方法計算Z值。

2 結(jié)果與分析

2.1 結(jié)果評價

共64家單位參加黑茶中水分的測定，不確定度ux=0.145，測定結(jié)果見表1。共62家單位參加灰分含量的測定，不確定度ux=0.118，測定結(jié)果見表2。共30家單位參加黑茶中氟含量的測定，不確定度ux=5.779，測定結(jié)果見表3。結(jié)果滿意、結(jié)果可疑與不滿意統(tǒng)計見表4、表5、表6。

2.2 檢測方法評價

代碼為005的參加者使用《茶葉中氟含量測定方法 氟離子選擇電極法》（NY/T 838—2004）方法進行氟含量的測定；經(jīng)評定，標準偏差與GB 19965—2005無顯著差異，不確定度在可接受范圍。詳見表7。

2.3 檢測結(jié)果偏差的原因

本次能力測試活動對本行政區(qū)域內(nèi)黑茶產(chǎn)品質(zhì)量的監(jiān)控能力與水平進行了摸底，共收集150個滿意結(jié)果，總體結(jié)果滿意率96.15%，達到了預(yù)期效果。但也出現(xiàn)了2次可疑，4次不滿意結(jié)果，整體反映參加者的檢測水平有進一步提升的可能。現(xiàn)將產(chǎn)生偏差的可能原因分析如下。

2.3.1 標準物質(zhì)

應(yīng)使用有證標準物質(zhì)，標準物質(zhì)應(yīng)在有效期內(nèi)；在配制標準溶液時應(yīng)使用精度符合要求的天平及移液、定容器具，本次測試有部分參加者沒有及時填報氟標準物質(zhì)信息。

2.3.2 樣品處理

在氟含量測定過程中前處理應(yīng)保證樣品提取充分，操作過程中取樣應(yīng)規(guī)范，應(yīng)保證樣品損失在可控范圍內(nèi)。

2.3.3 檢測儀器

檢測儀器應(yīng)及時檢定校準，儀器的保存應(yīng)符合規(guī)范要求，如參比電極的保存及使用過程中的浸泡均應(yīng)符合操作規(guī)程要求。

2.3.4 其他原因

受外部環(huán)境影響，有部分黑茶企業(yè)處于停產(chǎn)或半停產(chǎn)狀態(tài)，生產(chǎn)處于非正常狀態(tài)，同時沒有及時與承辦機構(gòu)溝通。

3 結(jié)論與討論

本次活動中不同生產(chǎn)企業(yè)的檢測結(jié)果平行樣差異較大，證明檢測水平存在明顯波動。個別參加者的檢測數(shù)據(jù)存在雷同，部分參加者原始記錄填寫不準確與規(guī)范，結(jié)果報送不及時。部分參加者沒有及時與相關(guān)單位溝通，主觀意識不強，橫向聯(lián)系不夠。因此，相關(guān)職能部門應(yīng)加大對本行政區(qū)域內(nèi)生產(chǎn)及檢測機構(gòu)的服務(wù)力度，在實驗室建設(shè)、檢測技術(shù)改進、儀器配置、標準學(xué)習(xí)與培訓(xùn)方面進行布局與跟進，通過服務(wù)引領(lǐng)管理水平提升，進一步提高本區(qū)域黑茶產(chǎn)品檢驗檢測機構(gòu)出具檢測數(shù)據(jù)和生產(chǎn)企業(yè)實施出廠檢驗的準確性，促進本區(qū)域黑茶產(chǎn)業(yè)持續(xù)健康發(fā)展[5]。

參考文獻

[1]何建國，歐登云，彭增閣.益陽安化黑茶[M].長沙：中南大學(xué)出版社，2013.

[2]黃靜，林海，何暢輝，等.基于茶葉感官審評技術(shù)淺述各產(chǎn)地黑茶品質(zhì)特征[J].湖北農(nóng)業(yè)科學(xué)，2020，59（增刊1）：396-399.

[3]何建國，程水連，熊國紅，等.茶葉質(zhì)量與檢驗[M].長沙：中南大學(xué)出版社，2020.

[4]國家市場監(jiān)督管理總局，中國國家標準化管理委員會.利用實驗室間比對進行能力驗證的統(tǒng)計方法：GB/T 28043—2019[S].北京，中國標準出版社，2019.

[5]陶新安，賀剛林，諶芳，等.安化黑茶產(chǎn)業(yè)發(fā)展措施淺析[J].中國茶葉，2008，30（4）：39.