預干燥過程水分分布對熱風-真空冷凍干燥桃脆片微觀結構與質構的影響

于宛加，金 鑫，胡麗娜，鮮美林，劉 萍，畢金峰,*

（1.青島農業大學食品科學與工程學院，山東 青島 266109；2.青島海軍食品與營養創新研究院（青島特種食品研究院），山東 青島 266109；3.中國農業科學院農產品加工研究所，農業農村部農產品加工重點實驗室，北京 100193）

桃脆片作為一種休閑食品，近年來越來越受到消費者的喜愛。目前，市場上桃脆片產品主要以真空冷凍干燥生產為主，相比于其他干燥方式，真空冷凍干燥可以較好地保留物料原有的色、香、味及形態[1]，但其干燥時間較長、能耗高。由于真空冷凍干燥過程在真空條件下進行，水分通過升華的形式除去，因而形成了疏松的海綿狀多孔網絡結構，導致樣品與空氣中的水分接觸面積增大，產品更易吸濕；同時，這種疏松多孔的結構使產品在質構方面呈現硬度低、脆度高的特點，導致產品口感較差，且在貯運和加工過程中易破碎[2-3]。組合干燥（兩種或多種干燥技術聯合使用）是降低干燥成本和能源消耗以及提高產品品質的有效技術[4]，其中，熱風干燥是最簡單、經濟的干燥方法，經常作為組合干燥中的預干燥方法[5]。質構特性是桃脆片產品的核心品質，通過熱風預干燥可以改變物料的組織結構和組成基質[6]，進而改善桃脆片的食用品質。

Wang Haiou等[4]研究熱風預干燥過程桃片質構特性與細胞壁多糖及細胞形態的相關性，發現在熱風預干燥過程中細胞孔隙的黏度指數和分形維數均隨著干燥溫度的升高而增加，細胞孔隙的縮小和細胞壁多糖的降解對桃片的質構特性有一定影響，其研究結果對于果蔬干燥過程優化和質構品質提升有一定參考價值。楊婧等[7]研究發現，熱風-真空冷凍干燥的龍眼干極大地保留了新鮮龍眼的色澤和外觀，品質接近真空冷凍干燥龍眼，同時縮短干燥時間和降低了能耗，提高了干燥效率和產品附加值。因此，熱風-真空冷凍干燥作為一種聯合干燥方式，對于提升產品品質和降低能耗均具有積極作用。熱風預干燥過程中，水分的遷移分為細胞內的水分向細胞外遷移和細胞間隙的水分向物料表面遷移兩種，二者面臨的阻力不同，細胞內水分向外遷移會受到來自細胞膜和細胞壁的阻力，細胞間隙水分向外遷移還會受到細胞間的阻力[8]。Xu Congcong等[9]研究表明，熱風干燥過程中胡蘿卜的黏彈性變化與水分狀態和細胞壁成分的變化密切相關。不同的熱風預干燥溫度和干燥時間會導致干燥物料的組織結構差異，并影響水分在物料中的遷移速率，進而影響干燥產品最終的質構品質[10]，但熱風預干燥過程水分遷移對桃片微觀結構和質構的影響機理尚不明確。低場核磁共振（low field-nuclear magnetic resonance，LF-NMR）是一種可以快速無損分析食品干燥過程中水分分布及水分遷移的技術[11]，Kamal等[12]利用LF-NMR和核磁共振成像相結合的技術對蘋果片的水分狀態和分布進行測定，結果表明LF-NMR參數與水分含量、色澤和剪切力之間存在良好的相關性，LF-NMR在評估干燥過程中水分動態分布與食品品質關系方面應用潛力巨大。李梁等[13]利用LF-NMR技術分析熱風干燥過程中獼猴桃切片的內部水分分布狀態與變化規律，并建立數學模型進行驗證和預測，可以實現對干燥過程含水率的快速、無損檢測。為更好地理解熱處理過程物料品質變化的機制，Deng Lizhen[14]和Wang Jun[15]等利用LF-NMR監測杏和葡萄在熱處理過程中水分的分布和狀態，發現細胞超微結構損傷可能改變水分分布和狀態。因此，利用LF-NMR監測熱風預干燥過程，有助于實現對桃片品質的跟蹤和預測[16]，提高桃片品質及改善干燥工藝[17]。

本實驗采用熱風-真空冷凍干燥對桃片進行聯合干燥，監測預干燥過程物料中的水分分布隨干燥時間的變化，同時測定干燥過程中桃片的溫度、色澤和皺縮率，分析水分遷移和其他品質特性間的關系，觀察聯合干燥桃片微觀結構，對其質構特性和復水特性進行分析，旨在闡明熱風預干燥處理水分分布對熱風-真空冷凍干燥桃脆片品質的影響。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

‘瑞光28號’黃桃采摘于北京市平谷桃產業基地，初始濕基水分質量分數為（90.00±0.01）%。實驗選用大小、外觀、色澤和成熟度一致的果實。桃果實清洗去核后，切成厚度約6 mm的桃片，四等分切成扇形，樣品單個質量約為4 g。

1.2 儀器與設備

CPA-12 電子天平 德國Sartorius公司；DHG-9123A電熱恒溫鼓風箱 上海精宏實驗儀器有限公司；LGJ-10 E真空冷凍干燥設備 北京四環科學儀器廠有限公司；TC-08熱電偶數據記錄儀 英國Pico公司；PQ 001 LF-NMR分析儀 蘇州紐邁分析儀器股份有限公司；Version 1.5.5.0電子眼色彩分析系統 美國Lens Eye-NET公司；D700數碼相機 日本Nikon公司；S-570掃描電子顯微鏡（scanning electronic microscopy，SEM）日本日立公司；Auto Pore IV 9500壓汞儀 美國Micromeritics公司；TA.XT2i/50物性分析儀、DVS-Intrinsic水分動態吸附儀 英國Stable Micro System公司。

1.3 方法

1.3.1 熱風預干燥

將桃片平鋪于紗布上，單次樣品總質量約為200 g，置于40、60、80 ℃烘箱中進行熱風預干燥，干燥過程中將桃片取出稱質量。3 個溫度下分別烘至水分含量分別為7、6、5 g/gmd時取出桃片，停止干燥。將9 組樣品分裝在自封袋中，并置于4 ℃冰箱中均濕12 h。

1.3.2 真空冷凍干燥

均濕后的桃片在－80 ℃冰箱中預凍12 h，進行真空冷凍干燥。參考陳臘梅等[2]的方法設置真空冷凍干燥的工藝參數：冷阱溫度－49 ℃、真空度約0.37 mbar。真空冷凍干燥直至水分質量分數（濕基）低于5%，停止實驗，獲得熱風-真空冷凍干燥（聯合干燥）桃脆片。40 ℃預干燥至不同水分轉換點（7、6、5 g/gmd）的聯合干燥桃脆片分別命名為40-7、40-6和40-5，60 ℃和80 ℃熱風預干燥處理的樣品用同樣的方法命名。以真空冷凍干燥桃脆片作為對照，記為FD。

1.3.3 指標測定

1.3.3.1 干燥曲線繪制

在干燥前120 min，每10 min取樣一次，之后每30 min取樣，記錄樣品質量變化，直至干燥至360 min。按式（1）計算取樣點桃片水分比，繪制干燥曲線。

式中：Me為平衡時干基水分含量/（g/gmd）；M0為初始干基水分含量/（g/gmd）；Mt為t時刻的干基水分含量/（g/gmd）。

1.3.3.2 物料升溫過程測定

用熱電偶數據儀監測熱風預干燥過程的溫度變化，將測溫探頭分別置于烘箱內、樣品表面和插入樣品內部，設置數據采集頻率為1 s/次。

1.3.3.3 干燥過程水分弛豫時間的測定

參考Li Xiao等[18]的方法，采用LF-NMR儀測定樣品的自旋-自旋弛豫時間（T2），熱風預干燥前120 min，每10 min取樣測定T2，之后在120～300 min內每30 min測定一次。采用CMPG序列，90°脈沖時間4.80 μs，180°脈沖時間8.40 μs，采樣點640 000，回波數16 000，等待時間6 500 ms，累加次數16，基于得到的原始數據的對數坐標繪制T2分布曲線。

1.3.3.4 色澤的測定

參考徐燁等[19]的方法并稍作修改，采用電子眼色澤分析系統測定熱風預干燥前后和聯合干燥樣品的亮度（L*）、紅度（a*）、黃度（b*）值，并按式（2）計算總色差（ΔE）值。每次處理6 個平行，以鮮樣作為對照，ΔE值越小表明樣品色澤越接近初始樣品，色澤品質越好。

式中：ΔL*、Δa*和Δb*分別表示干燥后樣品與鮮樣L*、a*、b*值的差值。

1.3.3.5 皺縮率的測定

參考Hou Haonan等[20]的方法并略作修改，將熱風預干燥前后和聯合干燥的樣品置于固定高度下，使用相機進行拍照，并保存其圖片文件，每次處理6 個平行。用ImageJ軟件進行像素點分析，按公式（3）計算收縮率。

式中：A0表示干燥前物料的正投影面積/pixel；At表示t時刻物料的正投影面積/pixel。

1.3.4 微觀結構觀察

參考Liu Chunju等[21]的方法，將真空冷凍干燥和聯合干燥后的樣品切成3～5 mm厚的薄片，用碳導電膠將觀察樣本粘在樣品托上，采用離子濺射儀噴金，再用SEM觀察拍照。

1.3.5 孔隙分布的測定

參考Liu Chunju等[21]的方法，采用壓汞法測定真空冷凍干燥和聯合干燥樣品的孔隙分布。由于汞液對固體樣品具有不可潤濕性，只有在壓力作用下汞液才能侵入孔隙結構，并且孔徑越小，所需壓力越大，通過汞液侵入量可知樣品的孔體積，通過繪制孔體積隨孔徑大小變化的曲線，可得出樣品的孔徑分布[23]。樣品的孔徑分布計算參考Washburn方程（式（4））。儀器測定的壓力范圍689.5～420 595 000 Pa，進汞和退汞接觸角均為130°。

式中：P為入侵壓力/M P a；γ為汞的表面張力（0.48 N/m）；θ為多孔材料與汞的接觸角（130°）；d為孔徑/nm。

1.3.6 桃脆片質構特性的測定

參考馬有川等[3]的方法并稍作修改，采用物性分析儀，壓縮模式，選用Λ型探頭，設置測試前速率2.00 mm/s，測中速率1.00 mm/s，測后速率10.00 mm/s，觸發力10.0 g，觸發距離28.00 mm。記錄力-距離曲線，其中最大正峰處的力值表示樣品的硬度，峰個數對應樣品的脆度。每組測試10 個平行。

1.3.7 桃脆片復水比的測定

參考Qiu Yang等[23]的方法并稍作修改，測定樣品的復水比。在室溫（25 ℃）下準確稱取（1.000±0.100）g桃片，采用1∶20（m/m）比例進行復水，使桃片完全浸入蒸餾水中。每間隔15 min取出桃片，瀝干表面水分后稱質量，記錄質量變化直至達到復水平衡。按式（5）計算復水比。

式中：mf為復水樣品質量/g；mg為干燥樣品質量/g。

1.3.8 桃脆片吸濕性的測定

準確稱取（30.00±1.00）mg真空冷凍干燥和聯合干燥后樣品，使用配有Cahn微量天平的動態水分吸附儀測定，設置儀器參數為：溫度25 ℃、氮氣流速200 sccm、相對濕度75%、持續時間6 h，測定樣品在該環境下的質量變化。吸濕性表示為在該環境下樣品的質量增加率。

1.4 數據處理與分析

采用SPSS 26.0軟件進行數據分析，ImageJ 1.8.0軟件進行圖片處理和像素點分析，Origin 2022b軟件進行模型擬合、回歸分析及繪圖。

2 結果與分析

2.1 熱風預干燥溫度對桃片干燥特性的影響

如圖1所示，干燥溫度對桃片的水分比有明顯影響，水分比隨著干燥時間的延長而降低，在相同干燥時間下，溫度越高水分比越低。從干燥速率與水分含量變化曲線可以看出，干燥速率隨溫度升高呈由慢到快的趨勢，80 ℃干燥速率最快，60 ℃次之，40 ℃最慢，這歸因于烘箱內部與樣品之間存在溫度和水分梯度差，溫度差越大，對水分蒸發的推動作用越明顯，當物料溫度接近烘箱內溫度時，干燥速率降低。Zhou Mo等[24]研究熱風干燥過程桃渣的干燥特性也得到了類似的結論。

圖1 熱風預干燥溫度對桃片干燥曲線和干燥速率的影響Fig.1 Effect of hot air pre-drying temperature on drying curves and drying rates of peach slices

如圖2所示，熱風預干燥過程中桃片存在內外溫度差，從而形成內外水分梯度差。干燥溫度越高，桃片表面與桃片內部溫差越大，傳質阻力越小，因為高溫可以加速水分子的熱運動，桃片中的水分從內向外遷移的速率越快[25]。相應地，干燥初期溫差大，因此干燥速率也較高。當桃片內外溫差減小時，表現為干燥速率降低；當桃片溫度達到設定溫度時，質量也趨于恒定。升溫趨勢的顯著差異對桃干燥過程中的水分傳遞現象有顯著影響，進而會影響桃干制品最終的品質。

圖2 不同熱風預干燥溫度下桃片的升溫過程Fig.2 Temperature changes of peach slices during heating process at different pre-drying temperatures

2.2 熱風預干燥處理過程中桃片水分分布和遷移規律

熱風預干燥過程的水分分布和水分遷移對于桃片最終品質的形成具有關鍵作用，干燥是傳熱傳質同時進行的過程，不僅伴隨樣品結構的變化，也會影響水分遷移過程[26]。如圖3A～C所示，桃片中水分狀態可分為3 種類型：結合水（與大分子物質如細胞壁多糖緊密結合的水）、不易流動水（截留在高度組織結構中的水）和自由水（存在于液泡中或細胞外空間中的水分），圖中4 個峰分別對應強結合水（T210.1～1.0 ms）、弱結合水（T221～10 ms）、不易流動水（T2310～100 ms）和自由水（T24100～1 000 ms）。以各峰的峰面積占比表示不同狀態水分的相對含量，T23和T24的峰面積占比最高，因此不易流動水和自由水是樣品中主要的水分組成[12]。由于3 個溫度下的水分遷移趨勢一致，以60 ℃熱風預干燥過程為例，如表1所示，初始階段自由水相對含量最高，隨著干燥的進行，細胞結構被破壞，液泡和細胞外空間的水分不斷向外遷移[27]，自由水相對含量呈下降趨勢，自由水是影響干燥過程的主要水分。不易流動水相對含量呈先增加后降低的趨勢，這可能是因為干燥過程中，在內外溫差和水分梯度的作用下，細胞液泡內水分向外遷移，造成不易流動水相對含量增加，隨著干燥的繼續，不易流動水也逐漸被脫除。整個干燥過程結合水相對含量整體上呈不斷增加的趨勢，這是因為在干燥初期，結合水與細胞中的大分子緊密結合，干燥后期樣品的細胞結構破壞嚴重，水分與大分子結合的緊密度降低，結合水得到釋放。

表1 60℃熱風預干燥過程中的水分分布變化Table 1 Changes in moisture distribution during pre-drying with hot air at 60℃

圖3 熱風預干燥過程和均濕過程中桃片的T2曲線Fig.3 T2 curve of peach slices during hot air pre-drying and moisture equilibrium process

在40、60 ℃和80 ℃熱風預干燥溫度下，T2分別在0～120、0～70 min和0～40 min階段內峰面積顯著降低，這與干燥速率的變化趨勢一致，即干燥初期自由水被大量去除，干燥速率較高，后期較低的干燥速率與樣品中剩余的水分狀態有關[28]，剩余的結合水與細胞大分子緊密結合，難以脫除。40、60 ℃和80 ℃預干燥樣品在70～150、50～100 min和40～80 min時，T23和T24峰面積有重疊，二者的總峰面積呈下降趨勢，說明自由水和不易流動水同時遷移擴散。3 個峰面積重疊時間段的差異說明干燥過程水分的遷移速率與溫度密切相關，高溫加劇了細胞膜的損傷程度，因此溫度越高，水分遷移速率越快[29]。Lu Keke等[30]研究香菇在6 種不同組合的熱風干燥方式下的水分分布和遷移規律，觀察到均勻的水分分布對香菇的感官質量具有積極影響，因此選擇間歇升溫熱風干燥作為最佳方式。綜上，利用LF-NMR監測干燥過程中水分狀態變化，對于選擇合適的干燥方式提高產品的穩定性具有重要的意義。

由于在熱風預干燥過程中3 種狀態水分變化均較為劇烈，弛豫時間在不同干燥階段有所重疊，說明水分在桃片內部的存在狀態不穩定[25]。均濕過程是桃片內水分自主遷移至平衡的過程。如圖3D所示，與均濕前相比，均濕后桃片的T2曲線各峰明顯左移，水分流動性降低，不易流動水峰值降低，而自由水峰值和峰面積均有所增加，說明均濕過程中不易流動水向自由水遷移，樣品內部水分實現了更均勻的空間分布。Li Xiao等[31]研究發現，均濕后的蘋果塊再進行壓差膨化干燥表現出更好的外觀和質構特性。熱風預干燥后進行均濕處理，在預凍過程中形成更加均勻的冰晶結構，有利于后續真空冷凍干燥產品品質的提升。

2.3 熱風預干燥處理對桃片色澤的影響

干燥過程中的色澤變化受到酶促褐變和非酶促褐變等反應的影響[32]，色澤在果蔬食品加工中具有重要的指示作用，可以表征果蔬內部發生的各種生化反應程度[33]，顏色的變化與干燥食品的穩定性和可接受性息息相關[34]。如表2所示，預干燥后桃片的L*和b*值總體呈下降趨勢，a*值基本保持不變。ΔE值越小表明樣品越接近鮮樣的色澤，3 個預干燥溫度下，60 ℃熱風預干燥時3 個水分轉換點處的桃脆片的ΔE最小，色澤保持最好。40 ℃熱風預干燥處理樣品40-7和40-6色澤保持較好，但樣品40-5色澤劣變嚴重，這可能是因為在較低的溫度下，樣品干燥至干基水分含量為5 g/g所需時間最長，干燥時間的增加會加劇酶促褐變的發生[35]。80 ℃熱風預干燥在3 個水分轉換點處樣品的色澤與樣品40-7和40-6接近，這可能是因為高溫干燥下美拉德反應導致的褐變化合物含量增加和桃中天然色素的降解[36]。以上結果表明，無論是干燥時間的延長還是干燥溫度的升高，均會導致色素生成并使褐變強度增加[12]。

表2 熱風預干燥和聯合干燥對桃脆片色澤的影響Table 2 Effect of hot air pre-drying and combined drying on the color of peach crisps

熱風-真空冷凍干燥和真空冷凍干燥桃脆片與鮮樣色澤相比，L*值基本保持不變，a*和b*值呈明顯下降趨勢，表明真空冷凍干燥和聯合干燥后樣品亮度變化不大，但整體出現褪色現象，這可能是因為真空冷凍干燥過程時間長，色素成分發生自動氧化降解、光降解和酶降解等[33]。Lü Ying等[37]在胡蘿卜物理特性與呈色物質相關性的研究中也發現胡蘿卜在真空冷凍干燥過程中出現了褪色現象，與本研究結果一致。聯合干燥樣品與真空冷凍干燥樣品的ΔE值相比，FD與樣品40-5存在顯著差異，樣品40-5更接近鮮樣的色澤，這是因為樣品40-5在預干燥階段干燥時間長，酶促褐變生成褐色物質，而在真空冷凍干燥階段色素降解導致顏色變淺。此外，FD與樣品60-7也存在顯著差異。FD與其他聯合干燥樣品的ΔE值總體差異不大。綜上，為獲得綜合品質較好的桃脆片可以進行熱風預干燥處理。

2.4 熱風預干燥處理對桃片外觀形態的影響

干燥產品的外觀形態非常重要，因為其影響產品的品質和消費者接受度[38]。皺縮率可反映干燥后桃片的外觀形態變化。如圖4所示，FD樣品的皺縮率最低，熱風預干燥樣品在預干燥階段水分含量越低，其皺縮率越高，這是因為隨著干燥的進行，水分向外遷移，導致樣品內部組織崩塌，宏觀表現為樣品皺縮形變，并且干燥時間越長，內部組織結構破壞越嚴重[39]。不同干燥溫度下，相同水分轉換點處的樣品在預干燥階段收縮率差異較小，經聯合干燥后，60 ℃樣品的平均收縮率最低，樣品40-5、80-6和80-5的收縮率較高。這可能是由于樣品40-5預干燥時間過長，水分遷移速率最慢，樣品內部的孔隙結構破壞嚴重，而樣品80-6和80-5主要是由于預干燥溫度過高，桃片表面水分快速蒸發，而內部水分遷移擴散到表面的速率相對緩慢，形成了較大的水分梯度，桃片多孔結構遭到破壞，在真空冷凍干燥過程中由于冰晶升華桃片內部留下較大的空洞，表現為桃片的收縮塌陷。因此，為獲得良好外觀形態的桃脆片，應縮短預干燥時間，同時不宜選用過高的預干燥溫度。

圖4 熱風預干燥和聯合干燥對桃片皺縮率的影響Fig.4 Effect of hot air pre-drying and combined drying on shrinkage of peach slices

2.5 熱風預干燥處理對聯合干燥桃脆片孔隙分布和微觀結構的影響

熱風預干燥過程會使果蔬組織產生許多物理和化學變化，其中最主要的物理變化是收縮變形，而宏觀的變化是由微觀結構變化引起[40]。如圖5A所示，經過熱風預干燥的樣品孔隙結構與真空冷凍干燥樣品存在明顯差異，真空冷凍干燥樣品的孔徑在100 000～200 000 nm之間，且樣品孔徑分布較為均勻，對于聯合干燥的樣品，孔徑在1 000～30 000 nm之間，且孔徑大小分布不均。40 ℃熱風預干燥溫度下，桃片在不同水分轉換點的孔隙結構不同，熱風預干燥樣品水分含量越低，孔隙結構的不均勻性越明顯，這可能是由于干燥時間延長，自由水和不易流動水不斷向外遷移，導致細胞壁和細胞膜破裂，進而導致大的空洞形成，部分細胞因毛細管壓力引起皺縮閉孔[41]。因此，熱風預干燥時間越長，細胞孔隙結構越不均勻。同時，如圖5B所示，樣品在不同溫度下熱風預干燥至相同水分含量，也會導致不同的孔隙結構。熱風預干燥溫度越高，形成的孔隙結構越不均勻，這是因為高溫會加快水分子的熱運動，水分遷移速率加快，細胞破裂加劇。一方面，在干燥過程中可能導致多個相鄰細胞融合[40]，出現多個細胞融合成一個的現象；另一方面，部分細胞在高溫作用下發生收縮或閉孔，導致細胞結構收縮變小，這種兩極化現象共同導致了孔隙結構的不均勻性。

圖5 真空冷凍干燥和聯合干燥桃脆片的孔隙分布Fig.5 Porosity distribution of vacuum freeze-dried and combined drying peach crisps

壓汞法為孔隙結構的表征提供了更多定量的信息，而SEM圖像可直觀地表征物料細胞結構的變化[42]。如圖6所示，真空冷凍干燥桃脆片呈現較完整的細胞結構，且細胞大小均一，而熱風-真空冷凍干燥桃脆片呈現不同程度的細胞結構破裂，包括細胞的收縮和細胞壁的折疊，細胞的形狀和大小均發生變化。這是因為真空冷凍干燥過程中，樣品中的水以冰晶形式存在，在真空低溫環境下直接升華，不產生毛細管張力，因此可以最大程度地保持細胞形態，避免了因水分散失造成細胞結構的變化[43]。具體分析可知，熱風預干燥溫度越高，細胞結構完整性越差[41]，這是因為高溫加快了水分子的遷移速率，自由水的遷移會導致毛細管張力大于細胞壁抗拉強度，造成細胞結構破裂。Abbasi等[44]對洋蔥熱風干燥過程物理性質和微觀結構變化的研究表明，結構變化的強度取決于干燥溫度和干燥時間，較高的干燥溫度和較長的時間均會對洋蔥切片的微觀結構造成較大的破壞，樣品的收縮率和復水率也會增加，這與本研究結果一致。

圖6 熱風-真空冷凍干燥桃脆片SEM圖像Fig.6 Scanning electron microscopic images of hot air-vacuum freeze dried peach crisps

2.6 熱風預干燥處理對聯合干燥桃脆片質構特性的影響

食品的質構品質是食品基質與結構性質的感官體現，桃脆片的質構特性直接影響食用口感，是決定產品質量的關鍵感官屬性[45]。硬度和脆度是決定桃脆片產品品質的核心指標。如圖7所示，熱風預干燥會提高桃片的硬度，相比于真空冷凍干燥樣品，聯合干燥樣品的平均硬度提高了52.11%，在相同干燥溫度下，預干燥水分含量越低，硬度越大。熱風預干燥對脆度的影響主要體現在預干燥樣品水分含量越高，最終聯合干燥的樣品脆度越接近真空冷凍干燥樣品，且預干燥水分含量越低，脆度越低。基于硬度和脆度發現，熱風預干燥樣品的水分含量對后期聯合干燥的樣品質構特性有很大影響，熱風預干燥時間短、水分含量高的樣品經聯合干燥后更接近真空冷凍干燥樣品的硬度和脆度。相比于熱風預干燥后樣品的水分含量差異，熱風預干燥溫度對最終質構品質的形成影響較小。桃片的質構特性與預干燥過程中微觀結構變化相關，隨著干燥的進行，細胞內的水分遷移到細胞外，細胞膜完整性被破壞，在內外溫差驅動下水分不斷向外遷移散失，在毛細管應力作用下細胞壁被破壞，出現細胞融合和收縮變形的現象[4]，進而影響其宏觀質構特性。

圖7 熱風-真空冷凍干燥桃脆片的硬度和脆度Fig.7 Hardness and crispness of peach crisps produced by hot air-vacuum freeze drying

與真空冷凍干燥樣品相比，聯合干燥樣品硬度隨預干燥樣品水分含量的降低而增大，脆度隨預干燥水分含量降低而降低。可能的原因有：一方面，隨著熱風預干燥的進行，桃片發生皺縮，形成了緊湊的結構，導致硬度增加和脆度降低；另一方面，熱風預干燥過程中，細胞壁成分發生降解引起質構特性的改變[21]。3 個溫度下，預干燥階段水分含量越低，最終樣品的硬度越大，這可能是由于隨著干燥時間的延長，內部水分遷移速率低于表面水分的蒸發速率，桃片組織纖維隨水分含量的降低而皺縮加劇，致使桃片表面形成硬殼[46]。因此，熱風預干燥聯合真空冷凍干燥可以有效調控桃脆片的硬度和脆度。

2.7 不同熱風預干燥溫度和水分轉換點對桃片復水特性的影響

復水比是評價干制品品質的重要指標，可以反映物料由干燥引起的組織結構變化和細胞破壞程度[47]。如表3所示，聯合干燥樣品的復水比總體大于真空冷凍干燥樣品，并呈現預干燥水分含量越低復水比越大的趨勢。結合圖8桃脆片復水過程示意圖分析，可能的原因是，在復水過程中，水分最初通過毛細管吸力被吸收，起主導作用的是微觀結構，即由孔隙大小決定[48]。不同的干燥方式形成了不同的多孔結構，真空冷凍干燥樣品形成了疏松的多孔網絡結構且孔隙直徑較大，熱風預干燥樣品的孔隙結構呈現不同程度的收縮且孔隙直徑大小不一，形成了相對于真空冷凍干燥樣品更致密的結構。這種孔隙結構差異導致真空冷凍干燥樣品在復水初期的速率大于聯合干燥樣品，但樣品的復水過程涉及外部水分與孔隙內空氣的交換[49]，在內外氣壓差不足夠大的情況下，外部的水分不足以將填充在孔隙中的空氣排出。因此，留在組織內的空氣阻礙了水分子進一步遷移到組織中，導致不完全的水-空氣交換過程[50]，最終導致真空冷凍干燥樣品與聯合干燥樣品的復水比差異。為更好地證明這一觀點，Zhou Cunshan等[50]對比真空輔助復水與常壓復水，測定大蒜片最終含水率，結果表明，大氣壓力是導致大量氣泡被滯留在樣品內而導致最終復水樣品水分含量低的原因；Vergeldt等[49]在真空冷凍干燥胡蘿卜復水后的組織中也觀察到氣泡，也證明了這一觀點。但另一方面，復水過程中細胞壁從孔隙中吸水并膨脹，這種膨脹通過收縮孔隙空間降低了毛細吸力[48]，熱風預干燥過程可能伴隨細胞壁物質的降解[21]，相對于真空冷凍干燥樣品，水分進入聯合干燥樣品阻力較小，因此復水比總體大于真空冷凍干燥樣品。

表3 預干燥溫度和水分轉換點對熱風-真空冷凍桃脆片復水比的影響Table 3 Effect of pre-drying temperature and water conversion point on rehydration ratio of hot air-vacuum freeze dried peach crisps

圖8 桃脆片復水機理示意圖Fig.8 Schematic diagram of the rehydration mechanism of peach crisps

2.8 不同熱風預干燥溫度和水分轉換點對桃片吸濕性的影響

吸濕性是衡量桃脆片貯藏穩定性的重要因素。如圖9所示，在相對濕度75%下，桃脆片的吸濕率隨時間的延長而增加，并逐漸趨于平衡。真空冷凍干燥樣品相比于聯合干燥樣品具有更強的吸濕性，聯合干燥樣品在預干燥階段水分含量越低，吸濕性越弱，表明聯合干燥對桃片的吸濕性有一定抑制作用。桃片的吸濕本質是外界水分遷移到桃片內部，當外部條件的溫度和相對濕度固定時，由此產生的吸濕性差異的主要因素是桃片內部固體基質和氣相的多孔性[51]。吸濕過程中的水分遷移速率受細胞大小分布、細胞間的連通性和細胞壁厚度影響[52]，從孔隙結構和SEM圖可以看出，熱風預干燥過程破壞了原有的細胞結構，增加了細胞大小的不均勻性，且細胞間連通性降低，細胞壁厚度增加。因此，相比于真空冷凍干燥桃片，熱風-真空冷凍干燥的桃脆片吸濕率更低。

圖9 熱風-真空冷凍干燥桃脆片的吸濕性Fig.9 Hygroscopicity of peach crisps dried by hot air-vacuum freeze-drying

2.9 桃片復水特性與微觀結構和質構特性的相關性

桃片的水分分布與其微觀結構和質構特性密切相關，熱風預干燥過程中水分從桃片內部向外遷移，導致桃片形成不同孔隙度（即微分孔隙體積）的微觀結構，孔隙度差異導致在預凍過程中形成的冰晶大小不同，進而在真空冷凍干燥后產生不同的質構特性。采用主成分分析對不同熱風預干燥條件下聯合干燥樣品的水分遷移、孔隙度、硬度、脆度、吸濕性和復水比進行綜合分析，以闡明不同預干燥過程對桃片品質特性的影響。PCA結果（圖10）表明，PC1和PC2共同解釋了總方差的83%，說明PC1和PC2可以很好地解釋桃片品質特性與預干燥處理之間的關系。PC1與桃片的孔隙度、脆度和吸濕性呈正相關，與硬度和復水比呈負相關，PC2與復水比呈正相關。預干燥水分含量高的樣品更接近真空冷凍干燥樣品的孔隙度、脆度和吸濕性。預干燥水分含量低的樣品硬度較大，與PC2有更強的相關性。

圖10 桃脆片復水特性與微觀結構和質構特性的PCA載荷圖Fig.10 PCA loading plot of rehydration characteristics, microstructure and texture characteristics of peach crisps

3 結 論

本研究探討了不同熱風預干燥溫度和不同水分轉換點對熱風-真空冷凍干燥桃脆片微觀結構和質構特性的影響，發現熱風預干燥過程不僅伴隨樣品結構的變化，也會影響水分遷移過程。干燥溫度影響水分遷移速率、水分的擴散以及內部組織結構變化，導致樣品在干燥過程形成了不同的質構特性，表明熱風預干燥是一種可以有效調控桃脆片硬度和脆度的方法。此外，熱風預干燥過程改變了桃果肉原有的細胞結構，增加了細胞大小和細胞間孔隙的不均勻性，且細胞間連通性降低，細胞壁厚度增加，相比于真空冷凍干燥桃脆片，熱風-真空冷凍干燥的桃脆片吸濕率更低，有效提升了桃脆片貯藏穩定性。結合對樣品的色澤、皺縮率、微觀結構、質構特性和吸濕性等指標的綜合分析，熱風預干燥溫度60 ℃的聯合干燥桃脆片品質較好，后續可進一步分析該溫度下預干燥樣品的風味、口感和營養等指標。