冷熱交替環境適用的耐磨薄膜設計及評價

羅珵心

航空工業成都飛機工業(集團)有限責任公司,四川 成都 610073

0 引言

近年來,我國航空事業高速發展,飛機的停飛-飛行過程使得構件在嚴苛的環境中不斷交替,飛機上重要傳動件的表面質量、強度、韌性需要進一步提高。但這難以通過提高金屬基體材料本身性能解決,利用表面工程技術,在傳動件表面涂裝具有特殊性能的薄膜材料,不僅能保留金屬基材的易加工性、成形性,同時,可利用薄膜材料的本征性能,加強傳動件表面的強度、韌性,進一步提高飛機的安全性[1]。

冷熱交替狀態要求所使用薄膜材料具有良好的適應性和耐磨性。CrN薄膜是典型的硬質薄膜,具有較高的硬度和耐磨性[2]。然而其抗磨減摩性能還無法滿足要求,于是考慮引入多元氮化物,增強其耐磨性[3]。在眾多多元氮化物中,Si元素摻雜形成的CrSiN薄膜硬度高,耐腐蝕。在干摩擦條件下,CrSiN薄膜比CrN薄膜擁有更好的抗磨減摩性[4]。研究發現,CrSiN薄膜中的CrN和非晶SiNx的相互融合可以有效抑制晶界滑動,從而提高薄膜整體的硬度[5],且CrSiN復合薄膜的力學性能均優于CrN薄膜,具有很好的抗磨損性能。同時,CrSiN涂層具有更強的耐高溫性,在900 ℃時,仍能對結構件起到保護作用[6]。

金屬Ni的摻雜會改變CrN薄膜的變形機制,使其從晶界滑移轉變成塑性變形,提高CrN薄膜的韌性。

由此,若是在CrSiN中摻加Ni元素,或許能進一步增強其性能。本文利用磁控濺射技術在Ti6Al4V材料上制備不同摻Ni含量的CrSiN涂層,并在冷熱循環前后的條件下,對不同Ni含量涂層的微觀結構、力學性能和摩擦學性能進行系統分析和研究。

1 試驗材料與方法

選取尺寸為?30×4 mm2的Ti6Al4V為Ni-CrSiN涂層的基體材料,采用磁控濺射技術在Ti6Al4V基材上制備Ni-CrSiN涂層。整體沉積過程中,Ar流量保持在50 sccm不變,氮氣流量由光發射監測器自動控制(預設為50%),通過改變NiCr的濺射電流改變Ni-CrSiN涂層中的Ni含量,將0.0、0.4、1.2和2.0 A下制備的涂層分別表示為CrSiN、Ni-CrSiN4、Ni-CrSiN12、Ni-CrSiN20。

利用低溫試驗箱,將樣品從室溫降至-40 ℃,保溫1 h,再升至40 ℃,保溫1 h,如此循環5次。

通過WS-2005劃痕儀來觀測涂層的附著力,其載荷在0～50 N范圍內變化,劃痕長度為4 mm,并采用動態超顯微硬度儀測量涂層的彈性模量和硬度,壓入深度保持在200 nm,每個樣品測試10個點求均值。

采用摩擦磨損試驗機進行涂層冷熱循環后的摩擦磨損試驗。對磨球為直徑8 mm的SiC球,總滑行距離為1 000 m、加載載荷為2 N、速度為0.1 m/s,試驗均在室溫下進行。摩擦磨損試驗后采用光學顯微鏡和三維形貌儀對摩擦后涂層的磨痕進行觀測分析,以獲得涂層的磨痕形貌和磨損體積。

2 試驗結果與分析

2.1 涂層力學性能

通過試驗得知,CrSiN和Ni-CrSiN4在冷熱循環后硬度升高,而Ni-CrSiN12和Ni-CrSiN20的硬度在冷熱循環后有所降低,且Ni-CrSiN20的硬度變化最大。4種試樣在冷熱循環后彈性模量均升高,幅度大致相同,都在15 GPa左右。

對制備的涂層薄膜試樣冷熱循環前、后分別進行劃痕試驗,其冷熱循環前涂層劃痕和聲信號圖如圖1所示。

圖1 冷熱循環前涂層劃痕及聲信號圖

在冷熱循環前,CrSiN加載到23 N左右時發生較為明顯的破裂,產生波動很大的聲信號,在劃痕過程有剝落產生。而Ni-CrSiN4和Ni-CrSiN12在劃痕圖中很難看出有較大的剝落,聲信號圖中均在30 N之后出現波動。Ni-CrSiN20的聲信號一直趨于平穩,劃痕圖也無明顯剝落痕跡。由此可以看出,在摻雜Ni含量之后,Ni-CrSiN的結合力均有提高。

在冷熱循環后,CrSiN的結合力較循環前有所下降,在5 N時聲信號便出現波動,劃痕圖也可以看出在1/3位置時便出現崩壞。Ni-CrSiN4在15 N左右時發生破壞,較冷熱循環前提前很多,在中后段均有大片涂層剝落。Ni-CrSiN12的結合力較前兩者大幅提升,40 N時才出現明顯波動,僅在劃痕末尾處有輕微剝落現象。Ni-CrSiN20的結合力表現也很出色,在37 N左右才出現破壞,在3/4處才出現大塊的涂層剝落。

CrSiN和Ni-CrSiN4涂層在冷熱循環后結合力變差,而Ni-CrSiN12和Ni-CrSiN20涂層在冷熱循環后結合力變好。Ni含量為8.68 at%的Ni-CrSiN薄膜在結合力方面具有最優的冷熱變化適應性。

2.2 涂層摩擦性能討論

通過試驗得知:在冷熱循環前,CrSiN、Ni-CrSiN4、Ni-CrSiN12和Ni-CrSiN20涂層的穩態摩擦系數分別為0.59、0.61、0.64和0.85。

在冷熱循環后,CrSiN、Ni-CrSiN4、Ni-CrSiN12和Ni-CrSiN20涂層的穩態摩擦系數分別為0.65、0.83、0.87和0.85。各涂層的摩擦系數相差不大,Ni-CrSiN12略大于其余三者。

綜上,在冷熱循環后,CrSiN、Ni-CrSiN4和Ni-CrSiN12涂層穩態摩擦系數均有所提高,Ni-CrSiN4和Ni-CrSiN12的變化最大,摩擦系數均提升0.2。

對冷熱循環前后涂層的磨損體積進行計算后得知,在冷熱循環前,不摻Ni的涂層磨損率大于摻Ni的涂層磨損率,即Ni摻雜可以改善CrSiN涂層在常溫下的耐磨性。但隨著Ni含量的增加,涂層的磨損率呈上升趨勢,Ni-CrSiN20涂層的磨損率達到7.90×10-7mm3/Nm。在冷熱循環后,所有摻Ni的涂層磨損率均明顯提高,Ni-CrSiN20涂層的磨損率提升最大,達到2.14×10-6mm3/Nm。

3 結論

冷熱循環前Ni的摻雜可以降低CrSiN涂層的磨損率,但是隨著Ni含量的增加,Ni-CrSiN涂層的磨損率不斷升高;冷熱循環后,摻雜Ni后會削弱CrSiN涂層的耐磨性,且隨著Ni含量的增加,Ni-CrSiN涂層的磨損率會有所增加。

對于結合力而言,Ni含量為8.68 at%和14.41 at%的Ni-CrSiN涂層經冷熱循環后的結合力高于冷熱循環前的結合力,其中Ni含量為8.68 at%的Ni-CrSiN涂層結合力最佳。

綜上,摻雜Ni元素的CrSiN涂層可以一定程度上增加冷熱交替狀態下的結合力,但耐磨性有所削弱。