3 種切削成型復合材料體外耐磨耗性能研究

徐啟妹 田菊忠 叢孟啟 許琛

在口腔科的門診診療過程中,為了解決因外傷、齲壞或發育問題所導致的牙體形態異常以及根管治療后牙齒容易折裂等相關問題,常常需要對患牙進行冠修復。口腔修復治療不僅可以恢復牙體外形及重建咬合關系,維護口腔軟硬組織健康,還可以使咀嚼效率得以提高,從而使患者的生活質量得以改善[1]。冠修復體代替患牙在復雜的口腔環境中進行咀嚼活動,即使其材料不斷地被優化,被改進,但自身及對頜天然牙被磨損的現象仍不可避免的會發生[2],最為嚴重的影響是對天然牙牙釉質造成不可逆的磨損[3]。研究表明:冠修復材料的抗摩擦磨損性能是決定口內修復體的長期使用壽命的關鍵因素[4-7]。

樹脂陶瓷復合材料,因具有生物安全性好,力學性能佳等優點被運用于口腔臨床工作中,其不僅彌補了陶瓷脆性大,易于折裂的缺點,同時具備了樹脂材料高韌性的優點[8-10]。研究表明[11]:這種材料即使被切削至1 mm甚至更薄,其強度及耐磨損性能仍能符合臨床的使用要求,但研究結果卻不盡相同。其中目前臨床中應用最普遍的有陶瓷基復合材料Vita Enamic?以及樹脂基復合材料LavaTMUltimate、Hyramic。本文報道通過改變載荷大小,研究載荷對3 種切削成型復合材料的耐磨損性能及對對頜天然牙的磨損情況的影響,探究3 種切削成型復合材料的耐磨損性與天然牙的匹配程度,揭示其摩擦磨損機制,為不同的患者選擇合適的冠修復材料提供實驗依據。

1 資料與方法

1.1 主要實驗材料及設備

Vita Enamic?(批號:73610,Vita公司,德國); LavaTMUltimate(批號:NC15353,3M公司,美國); Hyramic(批號:LR2000413018,深圳愛爾創公司); 天然牙牙釉質(常州市第二人民醫院口腔科門診); 滑石瓷摩擦副[維氏硬度:5.8 GPa,表面粗糙度:(1.65±0.38) μm,海門市天補高頻陶瓷廠]; 丙烯酸自凝塑料(上海市醫療器械公司齒科材料廠); 砂紙(180目、280目,湖北金虎砂紙公司); 義獲嘉Optra Gloss拋光套裝、拋光用羊毛絨輪(400目,河北南宮永紅毛氈制品廠); 拋光蠟(W0.5+W1.5+W3.5+W7)、 高速往復摩擦磨損試驗儀(MDW-02,濟南益華摩擦學測試技術有限公司); 超景深數字三維顯微鏡(RH-2000,浩視公司, 日本); 場發射掃描電子顯微鏡(Sigma 500,蔡司, 德國); 超聲波清洗機(KS-500E,寧波海曙科生超聲設備有限公司); 人工唾液置于4 ℃冰箱內備用(NobleRyder,C8029,惠州變動式科技有限公司)。

1.2 實驗方法

1.2.1 試樣制備 將Vita Enamic?(A組)、LavaTMUltimate(B組)、Hyramic(C組)3 組試樣加工為12 mm×12 mm×7.5 mm長方體,選擇12 mm×7.5 mm的長方形表面進行拋光后清洗吹干后備用。3 組試樣具體處理流程如下: (1)普通技工砂輪切割,將瓷塊手柄(夾具去除),再將瓷塊等量分割; (2)道邦金鋼砂車針將表面處理光順,無切割痕跡; (3)道邦金鋼石→橡膠→雙色拋光磨頭(輪),由藍(中粗)到黃(極細)再到白(超細)的順序依次拋光(拋光輪的型號為26 mm×3 mm);(4)義獲嘉Optra Gloss拋光套裝中杯型和風火輪再次拋光; (5)絨布輪和白色拋光蠟拋光增亮。健康的天然牙牙釉質(D組)為對照組,其中門診拔除天然牙后隨即放入0.9%的氯化鈉溶液中至完全浸沒天然牙牙釉質表面,然后放入4 ℃冰箱中保存,留以備用。天然牙牙釉質試樣制備流程如下:用渦輪機進行修改其某一完整軸面,保留不少于4 mm×4 mm的正方形平面,牙釉質厚度至少保留2 mm,其表面使用180#、280#砂紙按順序磨平后用義獲嘉Optra Gloss拋光套裝、羊毛絨輪、拋光蠟依次打磨拋光后清洗吹干備用。滑石瓷制備為接觸端直徑為3 mm,高12 mm圓柱體,共120 個,備用(圖1)。以上各組試樣完成后,均避免一切表面磨損。準備規格為25 mm×25 mm×15 mm的唾液槽共120 個,備用。

圖1 試驗儀器及材料Fig 1 Test instruments and materials

1.2.2 實驗方法 A、B、C、D組試樣每組組內分為3 組,每組各10 個,在10、 20、 30 N不同載荷下進行摩擦磨損實驗。測試開始前將準備好的試樣均放入KS-500E超聲波清洗機蒸餾水中清洗10 min,然后用無水乙醇和丙酮交替沖洗3 次,待冷風吹干后將拋光面向上,外露2 mm左右,盡量使拋光面與唾液槽底部平行,然后使用丙烯酸自凝塑料對其進行包埋。待丙烯酸自凝塑料完全固化,倒入室溫人工唾液至完全浸沒試樣拋光面,以模擬口腔實際狀態。正常情況下口腔內牙齒的咀嚼力一般在3～36 N之間[12],上下頜牙齒的滑動距離約在2～4 mm之間[13]。故本實驗將各組試樣分別置于高速往復摩擦磨損試驗儀上,以滑石瓷作為對磨物,調整機器參數:垂直向載荷分別為10、 20、 30 N,滑動頻率為2 Hz,運行時間60 min,運行長度4 mm,進行摩擦磨損實驗,在實驗過程中計算機會隨時記錄各組材料的試驗力,摩擦系數以及時間等參數在不同循環次數下的變化曲線。各組實驗完成后按照之前相同程序進行沖洗,吹干后,置于于4 ℃冰箱中備用。

各組試樣的摩擦系數在進行摩擦磨損實驗時由計算機隨時記錄并保存試驗力、摩擦系數及時間等參數在不同循環次數下的變化曲線,計算曲線上各點的平均值作為各組試樣的摩擦系數;材料的磨損量可以用材料損失質量、深度或體積等來表示[14-15],因為在本次體外實驗磨損過程中,磨痕并不等深,因此本文采用浩視超景深數字三維顯微鏡獲得各組試樣的磨痕凹坑橫截面輪廓線,并以磨痕中間三點的平均深度作為磨損深度來表征磨損量;采用場發射掃描電鏡下觀察放大1 000 倍后試樣表面磨痕形貌,從而進行摩擦磨損機制分析;采用GraphPad Prism 9.0統計軟件對試樣磨損體積進行多因素方差分析,分別進行組內及組間比較,以P<0.05為數據具有顯著性差異(其中P反映兩組差異有無統計學意義,并不代表差別大小)。

2 結 果

2.1 摩擦系數

圖2為不同載荷下各組試樣的摩擦系數,由圖可知:載荷為10 N及20 N時,各組試樣的摩擦系數由大到小依次排列為天然牙釉質、Hyramic、 LavaTMUltimate、Vita Enamic?。但在30 N載荷下,天然牙牙釉質的摩擦系數突然增大,并明顯大于其他各組材料。

圖2 不同載荷下各組試樣的摩擦系數Fig 2 The coefficient of friction of the specimens under different loads

2.2 不同載荷下各組試樣磨損深度

表1為不同載荷下各組試樣的磨痕中間三點的平均深度,由表可知:載荷為10、 20、 30 N時,各組試樣的磨損深度由小到大依次排列為Vita Enamic?、 LavaTMUltimate、天然牙釉質、Hyramic。其中在10、 20、 30 N不同載荷下,B組與D組組間磨損深度組間比較統計學差異無統計學意義(P>0.05),說明B組與D組之間的磨損深度數值雖然不同但這種差異并不具備統計學意義,也就是說B組與D組的耐磨損性能相似。其余各組組間兩兩比較磨損深度統計學差異有統計學意義(P<0.05)。

表1 各組試樣不同載荷下平均磨損深度Tab 1 The average depth of wear under different loads of the specimens n=10, μm)

2.3 磨痕截面輪廓

圖3為視超景深數字三維顯微鏡截取不同載荷下每組試樣磨痕凹坑的橫截面輪廓線。可以比較直觀的看出在不同載荷下,B組與D組的磨痕凹坑的橫截面輪廓線的整體走勢相似,A組磨痕凹坑的橫截面輪廓線較為平緩,C組磨痕凹坑橫截面輪廓線波動較大且更陡峭。

圖3 不同載荷下各組試樣磨痕截面輪廓線Fig 3 Cross-sectional contour of wear marks of the specimens under different loads

2.4 磨損表面形貌及磨損機制

不同載荷下,各組試樣磨損表面形貌SEM圖如圖4。A組Vita Enamic?磨痕形貌表面磨斑光滑,溝槽狀劃痕十分清晰,溝槽中有顆粒附著,局部區域有明顯的塑性形變,表明磨粒磨損為主要磨損類型,伴有一定程度的疲勞磨損。此外,載荷為20 N時,磨損過程中材料或者滑石瓷脫落的顆粒和碎屑導致在某些階段由二體磨損轉變成三體磨損;當載荷增加至30 N時,材料表面磨痕則變得輕微。B組LavaTMUltimate表面形貌較A組光滑,磨痕更為輕微,呈現一定的龜裂,以疲勞磨損為主要磨損類型。且隨著載荷增大至30 N時,磨損表面開始出現剝脫現象,說明此過程仍伴有黏著磨損。C組Hyramic表面磨痕深淺不同,磨痕上凹坑大小不一,表明此時該材料的磨損類型以疲勞磨損為主。隨著載荷增大,材料表面出現明顯的塑性形變,說明產生了疲勞磨損。D組天然牙釉質表面磨痕部分區域存在剝脫現象,并且伴有塑性形變及溝槽狀凹痕,且隨著載荷增大,磨損更加明顯,該組的存在疲勞磨損、磨粒磨損以及黏著磨損3 種現象。

圖4 載荷為10、 20、 30 N時各組試樣的磨痕形貌SEM圖Fig 4 SEM diagram of the grind mark morphology of the specimens with a load of 10 and 20 and 30 N respectively

3 討 論

在復雜的口腔環境中,咬合力、溫度、唾液、pH等因素都會對冠修復材料及天然牙的耐磨損性能產生影響[16-19],其中咀嚼力,是最為重要的影響口腔修復材料磨損性能因素[20]。本研究力求在保證其他影響因素一致的情況下,更加客觀的評價咀嚼載荷的改變對口腔冠修復材料的影響,使結論盡可能的與臨床實際情況相符。現在進行修復材料的體外磨損試驗均選擇滑石瓷作為對磨物,已有多位學者均提出[21-24],滑石瓷性能穩定,其摩擦系數,體積損失量以及耐磨性與牙釉質相似,試件易于規范及標準化,可以克服不同牙釉質結構差異帶來的試驗誤差,因此本研究以滑石瓷作為對磨物。本研究其他參數的設置依據國內外其他同種類型的文獻報道[25-26]。

一般來說,冠修復材料表面的摩擦系數越大,摩擦阻力越大,那么其磨損也就越明顯[27]。3 種切削成型復合材料的內部結構相對穩定,即使在摩擦過程中出現材料部分結構的破壞及對磨物微小顆粒的脫落等原因可造成材料表面摩擦系數的輕微變化,但影響相對較小。但在載荷為30 N時,D組天然牙釉質摩擦系數突然明顯增大,同時結合天然牙牙釉質磨損的SEM表面形貌圖可以看出,隨著載荷增大,天然牙的表面剝脫現象更為明顯,磨損后的天然牙牙釉質表面更為粗糙,此時磨損表面便有可能存在碎屑,導致磨損更為明顯,摩擦系數突然增大,這種現象產生的原因可能就在于磨耗過程缺少磨損碎屑清除機制。已有大量學者指出[28-30]:體內試驗同時受年齡,咀嚼習慣,食用食物種類以及進食頻率等一系列因素的影響,測量技術水平有限,控制性較差,且不易進行重復試驗,因而至今沒有一個有效可行口內試驗方法來研究口腔修復材料的摩擦磨損性能,大部分學者仍然選擇體外試驗方法。一般來說,在修復體戴入患者口內并開始咀嚼時,當咬合面有硬物,會反射性的停止咀嚼,并吐出硬物,所以本試驗雖不能完全模擬體內的真實情況,但3 種切削成型復合材料及天然牙牙釉質的均是在相同的體外環境中進行試驗,其試驗結果仍具有很強的參考性。口腔修復材料在臨床中最為常見的磨損類型是磨粒磨損,但是無論何種磨損方式都不可避免的對患者牙齒造成損傷[31]。

研究表明[32],在口腔這種復雜的咀嚼環境中,并不是材料的耐磨損性能越好越適合作為冠修復材料,而應該選用耐磨損性能與天然牙相匹配的材料,從而在保護對頜天然牙的同時保證冠修復的長期使用效果。本文研究發現,隨著載荷增大,3 種切削成型復合材料及天然牙牙釉質的磨損深度都有著明顯上升現象,因此對于咬合力量較大的患者來說,口內的磨損現象更為嚴重。同一載荷下,材料的磨損深度由小到大依次為Vita Enamic?、 LavaTMUltimate、天然牙牙釉質、Hyramic。 Vita Enamic?是由精細長石類陶瓷及高分子聚合物組成的雙層網狀結構復合型瓷材料,邊緣的穩定性更高[33],其在各種載荷下的磨損深度最小,說明Vita Enamic?材質較硬,其耐磨損性能強于天然牙釉質,會對對頜天然牙造成不可逆的損傷,因此對于后牙咀嚼壓力較大的部位仍然應盡量避免使用,但對于咬合空間有限并且咬合力量較大的部位,則是制作冠修復材料的合適選擇。LavaTMUltimate 和Hyramic均是樹脂基復合材料,樹脂是連續相,無機填料是分散相,具有極佳的韌性,所以在切削和使用過程中,材料折裂及崩瓷的現象很少發生,本文研究發現,其磨損深度與天然牙釉質損失量最為接近,且兩者之間磨損深度差異并沒有統計學意義,也就是說明LavaTMUltimate在不同載荷下的耐磨損性能均與天然牙牙釉質更為匹配,從磨損性方面來說,采用其作為口腔冠修復材料更有利于修復體及天然牙的長期使用[34]。Hyramic作為樹脂基復合材料的一種,韌性極好,具有良好的美學性能,但自身磨損深度較大,說明Hyramic耐磨損性能比天然牙釉質較差,長期使用雖然不會對對頜天然牙造成很嚴重的損害,但對于咀嚼壓力較大的部位,長期的磨損會降低修復體的使用壽命。

4 結 論

本文系統研究了體外試驗中,不同載荷下對三種切削成型復合材料及天然牙的耐磨損性能影響規律,探究其與天然牙的匹配程度,可得出以下結論: (1)對于修復咬合力量較大及咬合空間有限的牙位可優先考慮使用Vita Enamic?,即采用牙貼面;(2)對于對頜天然牙已有過度磨耗的牙位可優先考慮使用LavaTMUltimate,Hyramic則更傾向用于前牙等咬合力量較小的牙位的修復治療,不適合咬合關系過于復雜患者的臨床修復; (3)在不同載荷下, LavaTMUltimate均表現出與天然牙牙釉質相近的磨損體積,因此,該修復材料適用于絕大對數患者的修復治療; (4)若考慮患者經濟因素則優先選擇Hyramic,但考慮患牙長期修復效果則應盡可能選擇LavaTMUltimate。