模糊數學評價結合響應面法優化黑蒜壓片糖果配方工藝

李文璇，懷欲曉，唐百川，陳春雷，盧曉明,2*

1.山東農業大學食品科學與工程學院（泰安 271018）；2.山東省高等學校食品營養與健康重點實驗室（泰安 271018）；3.菏澤天鴻果蔬股份有限公司（菏澤 274200）

黑蒜又名發酵黑蒜、黑大蒜，主要原料為新鮮的大蒜，是在一定條件下加工而制成的大蒜深加工產品[1-2]。黑蒜具有獨特的口感，柔軟且富有彈性，香甜可口，消除了大蒜的辛辣味和刺激性氣味，具有抗氧化、降血脂、降血壓、抗腫瘤等功能，已成為公認的天然保健食品，開發和應用前景十分廣闊[3-9]。黑蒜粉是將黑蒜加工成粉狀的成品，可以延長貯藏期，同時具有食用方便、營養豐富等特點[10]。

壓片糖果是一種新型糖果制品，因其具有質量穩定、口感良好、便于攜帶等優點，深受消費者喜愛[11]。近幾年，功能性壓片糖果的開發成為廣大學者研究的熱點[12]。常見的壓片糖果制作方式主要有干法制粒、濕法制粒和粉末直接壓片法[13]。其中，干法制粒被廣泛應用[14]。

近年來，以黑蒜為原料的食品加工技術發展迅速[15-17]，但黑蒜壓片糖果的相關研究還鮮有報道。以黑蒜粉和奶粉為原料，采用響應面試驗法優化其原輔料配方，并對優化后的壓片糖果進行感官評價和理化指標的測定，以期制備出口感優良、性狀穩定的黑蒜粉壓片糖果。黑蒜粉壓片糖果在保留黑蒜風味的基礎上獨具風味，不僅迎合了人們對營養與健康的功能性產品的追求，還豐富了黑蒜產品的加工方式，為黑蒜的高值化開發提供一定理論基礎[18]。

1 材料與方法

1.1 材料

黑蒜（市售獨頭黑蒜）；奶粉（雙城雀巢有限公司）；木糖醇（河南萬邦實業有限公司）；麥芽糊精（河南萬邦實業有限公司）；玉米淀粉（河南萬邦實業有限公司）；硬脂酸鎂（河南萬邦實業有限公司）；檸檬酸（河南萬邦實業有限公司）。

1.2 儀器設備

FSJ-A 03 D 1粉碎機（小熊電器股份有限公司）；DHG-9 075 A電熱鼓風干燥箱（上海一恒科學儀器有限公司）；CN-LPC 6 002電子秤（昆山優科維特電子科技有限公司）；TDP-0壓片機（上海老樂機械設備有限公司）；TA.XTC-20質構儀（浙江保圣科技有限公司）。

1.3 試驗方法

1.3.1 工藝流程與操作要點

壓片糖果成型的工藝路線：

操作要點：

1) 黑蒜粉制備。將黑蒜切片，置于90 ℃的烘箱中干燥36 h，拿出后于干燥的環境中冷卻1 h，隨后將其于粉碎機中粉碎，過0.250 mm篩，置于密閉干燥的環境中存放備用。

2) 配合混料。將粉碎過篩后的黑蒜粉、奶粉與一定量的填充劑、酸味劑和潤滑劑混合均勻。

3) 壓片。采用干法制粒的方法將原料與試驗挑選的輔料混合均勻后，適當噴一點冷開水后通過壓片機進行壓片。

4) 干燥。將制成的壓片糖果置于烘箱60 ℃中30 min，隨后拿出放置在干燥的環境中冷卻10 min獲得產品。

1.3.2 填充劑的篩選

根據查閱文獻與實際情況相結合，填充劑的主要作用是用來填充片劑的質量和體積，便于進行壓片。常用的填充劑有糖類、淀粉類、纖維類等，使用不同填充劑進行試驗，分別將麥芽糊精、木糖醇、玉米淀粉、麥芽糊精+木糖醇（1∶1）、麥芽糊精+玉米淀粉（1∶1）、木糖醇+玉米淀粉（1∶1）、麥芽糊精+木糖醇+玉米淀粉（1∶1∶1）六種不同的填充劑以40.00 g添加量通過制粒效果、壓片情況及感官評價來確定填充劑的種類[19]。

通過試驗篩選出的混合填充劑（麥芽糊精+木糖醇+玉米淀粉），分別以1∶1∶1，1∶3∶6，1∶6∶3，3∶1∶6，3∶6∶1，6∶1∶3和6∶3∶1等質量比進行感官評價，確定混合填充劑最佳添加比例。

1.3.3 單因素試驗

1.3.3.1 黑蒜與奶粉比例的確定

參照馮仁杰[19]方法，黑蒜與奶粉總添加量為100.00 g，質量比分別為1∶2，1∶1，3∶2，2∶1和5∶2，分別添加40.00 g填充劑、0.75 g硬脂酸鎂、0.40 g檸檬酸，混勻后過0.250 mm篩，經壓片機直接壓片，通過感官評價確定黑蒜和奶粉的最佳添加比例。

1.3.3.2 填充劑添加量的確定

取100.00 g質量比3∶2混合均勻的黑蒜粉與奶粉，分別添加0.75 g硬脂酸鎂、0.40 g檸檬酸，填充劑（麥芽糊精-木糖醇-玉米淀粉質量比6∶3∶1）的添加量分別為30，35，40，45和50 g，混勻后過0.250 mm篩，經壓片機直接壓片，通過感官評價來確定壓片糖果填充劑的最佳添加量。

1.3.3.3 潤滑劑添加量的確定

取100.00 g質量比3∶2混合均勻的黑蒜粉與奶粉，分別添加40.00 g填充劑、0.40 g檸檬酸，硬脂酸鎂添加量分別為0.25，0.50，0.75，1.00和1.25 g，混勻后過0.250 mm篩，經壓片機直接壓片，通過感官評價來確定壓片糖果的潤滑劑的添加量。

1.3.3.4 酸味劑添加量的確定

取100.00 g質量比3∶2混合均勻的黑蒜粉與奶粉，分別添加0.75 g硬脂酸鎂、40.00 g填充劑，檸檬酸添加量分別為0.20，0.40，0.60，0.80和1.00 g，通過感官評價來確定壓片糖果的酸味劑的添加量。

1.3.4 響應面試驗設計

根據單因素試驗結果，選取對黑蒜粉壓片糖果感官品質具有顯著影響的4個因素（A黑蒜與奶粉質量比、B填充劑添加量、C檸檬酸添加量、D硬脂酸鎂添加量）作為考察因素，以壓片糖果的感官評分測定為響應值，通過Design-Expert 11.0軟件，Box-Behnken設計原理進行四因素三水平試驗，因素水平如表1所示。

表1 響應面設計因素水平表

1.3.5 感官品質評價

挑選10名感官評價人員，對黑蒜壓片糖果成品進行口感、口味、外觀和咀嚼性的品評。具體操作方法：可在品嘗前進行清水漱口，隨后取壓片后的壓片糖果，觀察其外觀；品嘗其口感、口味、咀嚼性，每品嘗完一個樣品，用清水漱口，進行下一個樣品的品嘗，評價期間禁止相互討論，具體評分標準見表2。

表2 黑蒜粉壓片糖果感官評價標準

1.3.6 模糊數學評價模型的建立

1.3.6.1 因素集的建立

以口感（U1）、口味（U2）、外觀（U3）和咀嚼性（U4）4個評價指標組成評價因素集。

1.3.6.2 評語集的建立

以優（V1）、良（V2）、中（V3）、差（V4）組成每個因素的評語集。

1.3.6.3 權重集的確定

將評價因素分別賦予權重系數：口感（0.3）、口味（0.3）、外觀（0.25）、咀嚼性（0.15），即權重集X={0.3，0.3，0.25，0.15}

1.3.6.4 模糊關系綜合評判集的確定

參考文獻趙勝娟等[20]方法，采用模糊數學方法對黑蒜壓片糖果感官綜合評價結果進行評定，根據模糊數學矩陣變換原理，每組樣品的評價結果L=（權重矩陣M×模糊矩陣T）。

1.3.7 數據分析

所有數據至少為3個平行測定的結果。利用Excel 2019、Design Expert 11.0軟件對結果進行圖表的繪制及分析處理。

2 結果與分析

2.1 填充劑種類及比例的確定

2.1.1 填充劑的選擇

根據表3看出，最終決定選用3種填充劑即使用麥芽糊精、木糖醇和玉米淀粉混合作為填充劑，此時效果最佳，進行制粒容易，壓片情況好，不易結塊。

表3 填充劑對壓片糖果質量的影響

2.1.2 填充劑質量比例的確定

玉米淀粉、木糖醇本身呈味較足，較多時可能會掩蓋黑蒜的味道[21-22]。通過表4可以看出，在麥芽糊精-木糖醇-玉米淀粉質量比6∶3∶1時感官評分最高，結合以上3種填充劑的特點，最終確定的混合填充劑（麥芽糊精、木糖醇、玉米淀粉）的質量比為6∶3∶1。

表4 填充劑質量比對壓片糖果的影響

2.2 單因素試驗結果分析

2.2.1 黑蒜與奶粉質量比的初選結果

基于壓片糖果的營養及感官品質，試驗考察了黑蒜與奶粉比例對壓片糖果的影響，結果如圖1所示。當黑蒜粉與奶粉質量比為3∶2時，其壓片糖果的感官總評分最高。黑蒜粉有較高的營養成分[23-25]，影響壓片糖果的保健功能及感官品質，但隨其比例升高，苦澀味加重；奶粉影響壓片糖果的風味和口感，其比例升高會掩蓋黑蒜的風味。因此，綜合考慮確定黑蒜粉與奶粉的最佳質量比為3∶2。

圖1 黑蒜與奶粉質量比對感官評分的影響

2.2.2 填充劑添加量的選擇

添加一定量的填充劑在干法制粒中可以保證壓片的質量和體積，促進壓片的成型。從圖2可以看出，當填充劑添加量到達40.00 g時，感官評分最高，當添加量多于40.00 g時，由于玉米淀粉呈味較大，掩蓋了黑蒜本來的風味，感官評分下降，故填充劑添加量選擇40.00 g。

圖2 填充劑添加量對感官評分的影響

2.2.3 酸味劑添加量的選擇

檸檬酸為主要的酸味劑，壓片糖果通過加入一定量的檸檬酸調整使其口感更佳。由圖3可以看出，當檸檬酸添加量為0.40 g時，壓片糖果感官品質最佳，表明0.40 g檸檬酸最為適宜，此時壓片糖果有黑蒜香氣，口感酸甜可口。但當添加量超過0.40 g時，由于黑蒜本身有一定的酸味，此時壓片糖果酸度較大，掩蓋住黑蒜的香氣，其感官評分呈下降趨勢。因此，檸檬酸的添加量選擇0.40 g。

圖3 檸檬酸添加量對感官評分的影響

2.2.4 潤滑劑添加量的選擇

在壓片過程中，為了改善壓片糖果表面的光澤度，一般要加入一定量的潤滑劑。硬脂酸鎂是最常用的潤滑劑，可以提高顆粒的流動性，但硬脂酸鎂具有疏水性，添加量過大時有可能引起腹瀉[22]。硬脂酸鎂添加量一般為0.1%～1.5%，在滿足壓片工藝的基礎上，添加量越少越好[26]。根據圖4得出，壓片糖果在硬脂酸鎂添加量為0.75 g時其感官評分最高且達到工藝要求，故壓片時選擇添加0.75 g硬脂酸鎂。

圖4 硬脂酸鎂添加量對感官評分的影響

2.3 響應面試驗與結果分析

2.3.1 響應面試驗感官評價投票數統計

對10名感官評價人員模糊數學評價各因素投票數統計，如表5所示。

2.3.2 模糊矩陣的建立

將表5中的數據建立模糊評價矩陣，可得到各個模糊矩陣T1～T29。以1號產品為例，口感的評價人數分別為9人選優，1人選良，0人選中，0人選差，則U口感=（0.9，0.1，0，0），同理，U口味=（1，0，0，0），U外觀=（1，0，0，0），U咀嚼性=（0.9，0，0.1，0），由此可得到矩陣T1。同理，可以依次得到T2～T29。

2.3.3 模糊評價綜合得分

按照矩陣相乘方法，1號產品感官評價結果L1=（權重集U×模糊矩陣T1）=（0.955，0.03，0.015，0），同理可得L2～L29。

分別賦予優、良、中、差的分值為90，80，70和60分，將L1中的各個量分別與相應分值相乘再相加即可得1號感官評分，即1號樣品感官評分=0.955×90+0.03×80+0.015×70+0×60=89.40分，同理可以計算出2～29號樣品的感官得分。

2.3.4 響應面試驗結果

根據2.3.3小節計算出每個實驗樣品的感官得分，響應面試驗結果如表6所示。

表6 響應面試驗設計與結果

利用Design-Expert 11.0軟件對表6中的試驗數據進行分析，得到二次多項回歸方程：感官評分=88.93-0.658 3A-1.30B-0.720 8C-0.070 8D+1.50AB-0.012 5AC-1.81AD-0.312 5BC-0.037 5BD-1.64CD-3.70A2-2.87B2-4.79C2-10.50D2。

由表7可知，感官評分模型F值=33.01，P＜0.000 1，表明該試驗所用數學模型極顯著，具有統計學意義，失擬項為0.091 3（P＞0.05），為不顯著，表明模型的預測結果良好，預測值與實際值接近，可用于預測黑蒜壓片糖果的最佳配方。回歸方程的預測值之間的相關系數模型的R2=0.970 6、Radj2=0.941 2，表明試驗數據可用模型進行相關解釋，方程的可靠性較高。從表7可以看出，變異系數（C.V.）=1.69%，較小，方程模型具有良好的擬合性。一次項B及二次項A2、B2、C2、D2對結果影響極顯著（P＜0.01），二次項AB、AD、CD對結果影響顯著（0.01＜P＜0.05），根據F值，各因素對試驗結果影響的先后順序為B＞C＞A＞D，即填充劑添加量＞檸檬酸添加量＞黑蒜與奶粉比例＞硬脂酸鎂添加量。

2.3.5 響應面交互作用分析

響應面和等高線圖反映了各因素之間交互作用的強弱，響應面坡度越陡峭、傾斜度越高，等高線越接近橢圓形，表明各因素之間的交互作用越顯著[27]。根據圖5可以看出各因素的交互作用對黑蒜壓片糖果感官評分影響的響應面坡度均相對陡峭、等高線均呈現橢圓形，表明黑蒜與奶粉質量比、填充劑添加量、檸檬酸添加量、硬脂酸鎂添加量之間的交互作用對感官評分均有影響，其中：黑蒜與奶粉質量比和硬脂酸鎂添加量的交互作用坡度陡峭、等高線圖更偏向于橢圓形，表明其交互作用較大。此外，填充劑添加量引起曲面更大的幅度波動，表明填充劑添加量在二者交互作用影響更大；黑蒜與奶粉質量比和檸檬酸添加量交互作用的響應面坡度較緩且呈對稱性、等高線圖較偏向于圓形，表明其交互作用較小，即對感官評分影響較小且相當。響應面圖中的最高點和等高線圖中橢圓的中心點存在響應值極值，表明黑蒜壓片糖果的感官評分具有極大值。當黑蒜與奶粉質量比1.4～1.6、填充劑添加量39.00～41.00 g、檸檬酸添加量0.30～0.40 g、硬脂酸鎂添加量0.70～0.80 g時，該組合可使得感官評分更優。

圖5 兩因素交互作用對黑蒜壓片糖果感官評分影響的響應面和等高線

結合各因素之間的交互作用對感官評分的影響，為進一步確定最優解，以最大感官評分為優化目標，根據Design-Expert 11.0軟件運行結果，最優配方為黑蒜與奶粉質量比1.426 92、填充劑添加量38.694 4 g、檸檬酸添加量0.386 209 g、硬脂酸鎂添加量0.753 844 g，在此條件下模型預測的感官評分為89.171 9分。

2.3.6 黑蒜粉壓片糖果最佳配方驗證

按照優化后的配方工藝壓片，取100.00 g原料，以黑蒜與奶粉質量比3∶2、填充劑添加量40.00 g、檸檬酸添加量0.40 g、硬脂酸鎂添加量0.75 g為條件進行3次重復試驗，平均感官評分為88.96±0.73分，與模型預測結果接近，表明基于該響應面模型分析優化感官評分最佳配方的方法有效可靠。

2.4 黑蒜壓片糖果理化指標

2.4.1 感官評價

黑蒜壓片糖果色澤光滑，有濃郁清香的黑蒜風味，酸甜可口，適宜咀嚼。

2.4.2 硬度

取10片黑蒜壓片糖果成品，使用質構儀進行測定，成品平均硬度為48.06 N。

2.4.3 脆碎度

將10片黑蒜壓片糖果成品分別進行兩次稱量，前后2次稱量結果的差值與樣品第1次稱量的質量相比可得平均脆碎度為0.65%，小于1%，符合《中國藥典》中的要求。

3 結論

黑蒜壓片糖果最佳配方為黑蒜與奶粉添加量100.00 g且其質量比3∶2、填充劑（麥芽糊精-木糖醇-玉米淀粉質量比6∶3∶1）添加量40.00 g、檸檬酸添加量0.40 g、硬脂酸鎂添加量0.75 g，此時得到的壓片糖果色澤均一，質地緊密，外形完整，口感最好。采用該工藝制備的黑蒜壓片糖果操作方便，有較好的推廣性，為黑蒜深加工的開發利用提供了新的思路。