基于MSCR試驗多聚磷酸改性瀝青高溫性能評價

趙 宇

（中冶南方城市建設(shè)工程技術(shù)有限公司，湖北 武漢 430223）

0 引言

隨著我國公路建設(shè)的迅猛發(fā)展，瀝青路面以其優(yōu)越的性能在全國得到廣泛應用。然而隨著車輛數(shù)量的日益增多，車輛軸載不斷加重，加上我國大部分地區(qū)夏季高溫時間長、氣溫高，因此對瀝青的高溫性能要求不斷提高。在瀝青中摻加各種性能優(yōu)良、價格適中的改性劑，是提高瀝青高溫性能比較有效的方法。

多聚磷酸（PPA）是一種硫磷類化學瀝青改性劑。將PPA 摻入基質(zhì)瀝青中，改性劑將與石油瀝青組分中的瀝青醇發(fā)生酯化反應，使基質(zhì)瀝青平均分子量增大、瀝青黏度增大、高溫穩(wěn)定性增強，改善了瀝青的高溫性能。

長期以來，SHRP對瀝青高溫性能的評價方法是采用動態(tài)剪切蠕變儀DSR 對未老化及RTFO 老化瀝青進行動態(tài)剪切試驗，在不同的溫度和荷載頻率下測得車轍因子G*/sinδ作為高溫性能指標。但后來的研究發(fā)現(xiàn)，車轍因子G*/sinδ對基質(zhì)瀝青高溫性能的評價效果雖然較好，但不能準確地對改性瀝青高溫性能進行評價。

多應力蠕變恢復（Multiple Stress Creep Recovery，MSCR）試驗［1-3］，目前被用作研究Superpave 高溫性能指標G*/sinδ的替代指標。2008 年，作為Superpave 性能規(guī)范中新的進展，MSCR 被編入ASTM和AASHTO規(guī)范中，并進行了多次修訂完善。

綜上所述，使用MSCR試驗可以更好地評價改性瀝青的高溫性能。本研究對不同摻量的PPA改性瀝青進行MSCR試驗，從而評價改性瀝青的高溫性能。

1 材料和性能

本研究中選用70 號A 級石油瀝青作為基質(zhì)瀝青，其技術(shù)指標見表1。由表1 可知，本研究選用的基質(zhì)瀝青滿足《公路瀝青路面施工技術(shù)規(guī)范》（JTG F40—2004）的技術(shù)要求［4］。

表1 基質(zhì)瀝青的技術(shù)指標

多聚磷酸（PPA）是由磷酸（H3PO4）加熱脫水縮合而成。本研究所用多聚磷酸（PPA）為市售產(chǎn)品，購自濟南盈動化工有限公司。

2 試驗方法

2.1 改性瀝青的制備

將基質(zhì)瀝青加熱至160 ℃，摻入預定比例的PPA，摻加過程中不斷攪拌，使得PPA 均勻混合于基質(zhì)瀝青中，并將混合物放入150～160 ℃的烘箱中，發(fā)育1 h 后取出，在150～160 ℃的溫度下采用高速剪切機以3 000 r/min 的轉(zhuǎn)速剪切1 h。在高速剪切后可以觀察到瀝青質(zhì)地均勻，冷卻后呈光滑的鏡面，即制得PPA 改性瀝青。基質(zhì)瀝青也使用同樣的制備方法，得到空白樣。

2.2 改性瀝青的老化試驗

老化試驗按照《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規(guī)程》（JTG E20—2011）［5］中T0610—2011“瀝青旋轉(zhuǎn)薄膜加熱試驗”方法進行。

2.3 改性瀝青的性能測試

多應力蠕變恢復試驗選用的儀器是動態(tài)剪切流變儀DSR，對經(jīng)瀝青旋轉(zhuǎn)薄膜加熱（RTFOT）老化的瀝青樣品進行試驗。首先，用0.1 kPa 的剪切應力加載1 s，卸載9 s，重復20 個周期。然后，用3.2 kPa 的剪切應力加載1 s，卸載9 s，重復10 個周期。整個試驗共30 個周期，耗時300 s。其中，0.1 kPa 剪切應力的前10 個周期用于調(diào)整試樣，數(shù)據(jù)不予采納。由計算機繪制出累計應變和時間的關(guān)系曲線，并計算出對應的3.2 kPa 剪切應力下平均不可恢復蠕變?nèi)崃縅nr3.2值和不可恢復蠕變?nèi)崃肯鄬Σ町怞nrdiff。

3 參數(shù)的計算和意義

在一次由加載至卸載的過程中，瀝青均經(jīng)歷了由蠕變至恢復兩個階段，其應變—時間變化曲線如圖1所示。

圖1 應變—時間變化示意

每個周期恢復階段的末期（10 s 后）校正應變值γ10的計算公式見式（1）。

式中：γ10為每個周期在恢復階段末期（10 s 后）的應變校正值；γr為每個周期在恢復階段末期（10 s后）的應變值；γ0為每個周期在蠕變階段開始的初始應變值。

0.1 kPa 剪切應力下每個周期中不可恢復蠕變?nèi)崃縅nr（0.1，N）的計算公式見式（2）。

式中：Jn（r0.1，N）是0.1 kPa剪切應力下第N周期中不可恢復蠕變?nèi)崃浚渲蠳取11到20。

0.1 kPa 剪切應力下10 個循環(huán)周期平均不可恢復蠕變?nèi)崃縅nr0.1的計算公式見式（3）。

式中：Jnr（0.1，N）是0.1 kPa 剪切應力下10 個循環(huán)周期平均不可恢復蠕變?nèi)崃俊?/p>

3.2 kPa 剪切應力下每個周期中不可恢復蠕變?nèi)崃縅nr（3.2，N）的計算公式見式（4）。

式中：Jnr（3.2，N）是3.2 kPa剪切應力下第N周期中不可恢復蠕變?nèi)崃浚渲蠳取1到10。

3.2 kPa 剪切應力下10 個循環(huán)周期平均不可恢復蠕變?nèi)崃縅nr3.2的計算公式見式（5）。

式中：Jnr（3.2，N）是3.2 kPa 剪切應力下10 個循環(huán)周期平均不可恢復蠕變?nèi)崃俊?/p>

3.2 kPa 與0.1 kPa 時不可恢復蠕變?nèi)崃肯鄬Σ町惖挠嬎愎揭娛剑?）。

車轍現(xiàn)象是由不可恢復應變的積累造成的，因此平均不可恢復蠕變?nèi)崃縅nr是新標準的一個重要指標。平均不可恢復蠕變?nèi)崃縅nr越大，說明瀝青抗車轍能力越弱，高溫性能越差。不可恢復蠕變?nèi)崃肯鄬Σ町怞nrdiff反映改性瀝青黏彈性能對于應力變化的敏感性，Jnrdiff越大，瀝青黏彈性能對應力變化的敏感性越強。按照AASHTO M332-14 規(guī)范要求，3.2 kPa剪切應力下平均不可恢復蠕變?nèi)崃縅nr3.2不得大于4.5 kPa-1，不可恢復蠕變?nèi)崃肯鄬Σ町怞nrdiff不得大于75%。

4 試驗結(jié)果和數(shù)據(jù)分析

本研究采用德國SmartPave 型號的動態(tài)剪切流變儀，按照AASHTO T350 的要求進行試驗，試驗結(jié)果按要求采用Jnr3.2和Jnrdiff，且須滿足Jnr3.2≤4.5 kPa-1，Jnrdiff≤75%。試驗結(jié)果見表2。

表2 PPA改性瀝青MSCR試驗結(jié)果

由表2 可以看出，在同一溫度下，PPA 改性瀝青在3.2 kPa剪切應力下平均不可恢復蠕變?nèi)崃縅nr3.2均隨著PPA 摻量的增加而減小，說明摻入PPA 可以改善基質(zhì)瀝青的高溫性能，增強瀝青的抗車轍能力。

另外，PPA 改性瀝青的不可恢復蠕變?nèi)崃肯鄬Σ町怞nrdiff隨著PPA 摻量的增加而增大，說明瀝青黏彈性能對應力變化的敏感性增強。然而，對于不同摻量PPA 改性瀝青的Jnrdiff，均遠小于規(guī)范要求的75%，這說明瀝青對應力變化的敏感性增強的幅度較小，但符合規(guī)范要求。

5 改性瀝青PG高溫連續(xù)分級

按照ASTM D7643-10 規(guī)范要求，本研究采用RTFO 老化瀝青Jnr3.2=4.5 kPa-1所對應的連續(xù)分級溫度作為PG 高溫連續(xù)分級溫度HT（High Continuous Grading Temperature）。

不可恢復蠕變?nèi)崃縅nr3.2的連續(xù)分級溫度則應按式（7）取線性插值進行計算。

式中：TC是分級溫度，℃；T1、T2是兩種試驗運算溫度，℃，且T2比T1高6 ℃；PS是不可恢復蠕變?nèi)崃縅nr3.2對應的PS=4.5；P1、P2是兩種試驗溫度T1、T2所對應Jnr3.2值。

分析PPA 改性瀝青MSCR 試驗結(jié)果，得到不同摻量PPA 改性瀝青的高溫連續(xù)分級溫度，見表3。PPA改性瀝青的HT如圖2所示。

圖2 PPA改性瀝青的HT

表3 不同摻量PPA改性瀝青的高溫連續(xù)分級溫度

由表3 和圖2 可知，隨著PPA 摻量的增加，PPA改性瀝青的高溫連續(xù)分級溫度HT 逐漸增大。摻量為0.5%、1%、1.5%、2%、2.5%的PPA改性瀝青，其HT分別為基質(zhì)瀝青的102.8%、106.4%、109.0%、112.9%、117.9%。說明PPA 改性瀝青PG 高溫等級隨PPA 摻量的增加而上升，PPA 可以明顯增強基質(zhì)瀝青的高溫抗車轍能力，改善瀝青的高溫性能。

6 結(jié)論

本研究通過RTFO 老化后的PPA 改性瀝青進行多應力蠕變恢復MSCR 試驗，采用3.2 kPa 剪切應力下平均不可恢復蠕變?nèi)崃縅nr3.2值、不可恢復蠕變?nèi)崃肯鄬Σ町怞nrdiff和PG 高溫連續(xù)分級溫度HT 作為指標，評價了不同摻量的PPA 改性瀝青結(jié)合料的高溫性能。根據(jù)試驗結(jié)果和分析得出以下結(jié)論。

①PPA 改性瀝青的3.2 kPa 剪切應力下平均不可恢復蠕變?nèi)崃縅nr3.2隨著PPA 的摻量的增大而減小，說明摻入PPA可以改善基質(zhì)瀝青的高溫性能，增強瀝青的抗車轍能力。

②PPA 改性瀝青的不可恢復蠕變?nèi)崃肯鄬Σ町怞nrdiff隨著PPA 摻量的增加而增大，說明瀝青黏彈性能對應力變化的敏感性增強。然而，對于不同摻量PPA 改性瀝青的Jnrdiff，均遠小于規(guī)范要求的75%，這說明瀝青對應力變化的敏感性增強的幅度較小，但符合規(guī)范要求。

③PPA 改性瀝青PG 高溫等級隨PPA 摻量的增大而提升，說明PPA 可以明顯增強基質(zhì)瀝青的高溫抗車轍能力，改善瀝青的高溫性能。