基于MSCR試驗多聚磷酸改性瀝青高溫性能評價

趙 宇

（中冶南方城市建設工程技術有限公司，湖北 武漢 430223）

0 引言

隨著我國公路建設的迅猛發展，瀝青路面以其優越的性能在全國得到廣泛應用。然而隨著車輛數量的日益增多，車輛軸載不斷加重，加上我國大部分地區夏季高溫時間長、氣溫高，因此對瀝青的高溫性能要求不斷提高。在瀝青中摻加各種性能優良、價格適中的改性劑，是提高瀝青高溫性能比較有效的方法。

多聚磷酸（PPA）是一種硫磷類化學瀝青改性劑。將PPA 摻入基質瀝青中，改性劑將與石油瀝青組分中的瀝青醇發生酯化反應，使基質瀝青平均分子量增大、瀝青黏度增大、高溫穩定性增強，改善了瀝青的高溫性能。

長期以來，SHRP對瀝青高溫性能的評價方法是采用動態剪切蠕變儀DSR 對未老化及RTFO 老化瀝青進行動態剪切試驗，在不同的溫度和荷載頻率下測得車轍因子G*/sinδ作為高溫性能指標。但后來的研究發現，車轍因子G*/sinδ對基質瀝青高溫性能的評價效果雖然較好，但不能準確地對改性瀝青高溫性能進行評價。

多應力蠕變恢復（Multiple Stress Creep Recovery，MSCR）試驗［1-3］，目前被用作研究Superpave 高溫性能指標G*/sinδ的替代指標。2008 年，作為Superpave 性能規范中新的進展，MSCR 被編入ASTM和AASHTO規范中，并進行了多次修訂完善。

綜上所述，使用MSCR試驗可以更好地評價改性瀝青的高溫性能。本研究對不同摻量的PPA改性瀝青進行MSCR試驗，從而評價改性瀝青的高溫性能。

1 材料和性能

本研究中選用70 號A 級石油瀝青作為基質瀝青，其技術指標見表1。由表1 可知，本研究選用的基質瀝青滿足《公路瀝青路面施工技術規范》（JTG F40—2004）的技術要求［4］。

表1 基質瀝青的技術指標

多聚磷酸（PPA）是由磷酸（H3PO4）加熱脫水縮合而成。本研究所用多聚磷酸（PPA）為市售產品，購自濟南盈動化工有限公司。

2 試驗方法

2.1 改性瀝青的制備

將基質瀝青加熱至160 ℃，摻入預定比例的PPA，摻加過程中不斷攪拌，使得PPA 均勻混合于基質瀝青中，并將混合物放入150～160 ℃的烘箱中，發育1 h 后取出，在150～160 ℃的溫度下采用高速剪切機以3 000 r/min 的轉速剪切1 h。在高速剪切后可以觀察到瀝青質地均勻，冷卻后呈光滑的鏡面，即制得PPA 改性瀝青。基質瀝青也使用同樣的制備方法，得到空白樣。

2.2 改性瀝青的老化試驗

老化試驗按照《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規程》（JTG E20—2011）［5］中T0610—2011“瀝青旋轉薄膜加熱試驗”方法進行。

2.3 改性瀝青的性能測試

多應力蠕變恢復試驗選用的儀器是動態剪切流變儀DSR，對經瀝青旋轉薄膜加熱（RTFOT）老化的瀝青樣品進行試驗。首先，用0.1 kPa 的剪切應力加載1 s，卸載9 s，重復20 個周期。然后，用3.2 kPa 的剪切應力加載1 s，卸載9 s，重復10 個周期。整個試驗共30 個周期，耗時300 s。其中，0.1 kPa 剪切應力的前10 個周期用于調整試樣，數據不予采納。由計算機繪制出累計應變和時間的關系曲線，并計算出對應的3.2 kPa 剪切應力下平均不可恢復蠕變柔量Jnr3.2值和不可恢復蠕變柔量相對差異Jnrdiff。

3 參數的計算和意義

在一次由加載至卸載的過程中，瀝青均經歷了由蠕變至恢復兩個階段，其應變—時間變化曲線如圖1所示。

圖1 應變—時間變化示意

每個周期恢復階段的末期（10 s 后）校正應變值γ10的計算公式見式（1）。

式中：γ10為每個周期在恢復階段末期（10 s 后）的應變校正值；γr為每個周期在恢復階段末期（10 s后）的應變值；γ0為每個周期在蠕變階段開始的初始應變值。

0.1 kPa 剪切應力下每個周期中不可恢復蠕變柔量Jnr（0.1，N）的計算公式見式（2）。

式中：Jn（r0.1，N）是0.1 kPa剪切應力下第N周期中不可恢復蠕變柔量，其中N取11到20。

0.1 kPa 剪切應力下10 個循環周期平均不可恢復蠕變柔量Jnr0.1的計算公式見式（3）。

式中：Jnr（0.1，N）是0.1 kPa 剪切應力下10 個循環周期平均不可恢復蠕變柔量。

3.2 kPa 剪切應力下每個周期中不可恢復蠕變柔量Jnr（3.2，N）的計算公式見式（4）。

式中：Jnr（3.2，N）是3.2 kPa剪切應力下第N周期中不可恢復蠕變柔量，其中N取1到10。

3.2 kPa 剪切應力下10 個循環周期平均不可恢復蠕變柔量Jnr3.2的計算公式見式（5）。

式中：Jnr（3.2，N）是3.2 kPa 剪切應力下10 個循環周期平均不可恢復蠕變柔量。

3.2 kPa 與0.1 kPa 時不可恢復蠕變柔量相對差異的計算公式見式（6）。

車轍現象是由不可恢復應變的積累造成的，因此平均不可恢復蠕變柔量Jnr是新標準的一個重要指標。平均不可恢復蠕變柔量Jnr越大，說明瀝青抗車轍能力越弱，高溫性能越差。不可恢復蠕變柔量相對差異Jnrdiff反映改性瀝青黏彈性能對于應力變化的敏感性，Jnrdiff越大，瀝青黏彈性能對應力變化的敏感性越強。按照AASHTO M332-14 規范要求，3.2 kPa剪切應力下平均不可恢復蠕變柔量Jnr3.2不得大于4.5 kPa-1，不可恢復蠕變柔量相對差異Jnrdiff不得大于75%。

4 試驗結果和數據分析

本研究采用德國SmartPave 型號的動態剪切流變儀，按照AASHTO T350 的要求進行試驗，試驗結果按要求采用Jnr3.2和Jnrdiff，且須滿足Jnr3.2≤4.5 kPa-1，Jnrdiff≤75%。試驗結果見表2。

表2 PPA改性瀝青MSCR試驗結果

由表2 可以看出，在同一溫度下，PPA 改性瀝青在3.2 kPa剪切應力下平均不可恢復蠕變柔量Jnr3.2均隨著PPA 摻量的增加而減小，說明摻入PPA 可以改善基質瀝青的高溫性能，增強瀝青的抗車轍能力。

另外，PPA 改性瀝青的不可恢復蠕變柔量相對差異Jnrdiff隨著PPA 摻量的增加而增大，說明瀝青黏彈性能對應力變化的敏感性增強。然而，對于不同摻量PPA 改性瀝青的Jnrdiff，均遠小于規范要求的75%，這說明瀝青對應力變化的敏感性增強的幅度較小，但符合規范要求。

5 改性瀝青PG高溫連續分級

按照ASTM D7643-10 規范要求，本研究采用RTFO 老化瀝青Jnr3.2=4.5 kPa-1所對應的連續分級溫度作為PG 高溫連續分級溫度HT（High Continuous Grading Temperature）。

不可恢復蠕變柔量Jnr3.2的連續分級溫度則應按式（7）取線性插值進行計算。

式中：TC是分級溫度，℃；T1、T2是兩種試驗運算溫度，℃，且T2比T1高6 ℃；PS是不可恢復蠕變柔量Jnr3.2對應的PS=4.5；P1、P2是兩種試驗溫度T1、T2所對應Jnr3.2值。

分析PPA 改性瀝青MSCR 試驗結果，得到不同摻量PPA 改性瀝青的高溫連續分級溫度，見表3。PPA改性瀝青的HT如圖2所示。

圖2 PPA改性瀝青的HT

表3 不同摻量PPA改性瀝青的高溫連續分級溫度

由表3 和圖2 可知，隨著PPA 摻量的增加，PPA改性瀝青的高溫連續分級溫度HT 逐漸增大。摻量為0.5%、1%、1.5%、2%、2.5%的PPA改性瀝青，其HT分別為基質瀝青的102.8%、106.4%、109.0%、112.9%、117.9%。說明PPA 改性瀝青PG 高溫等級隨PPA 摻量的增加而上升，PPA 可以明顯增強基質瀝青的高溫抗車轍能力，改善瀝青的高溫性能。

6 結論

本研究通過RTFO 老化后的PPA 改性瀝青進行多應力蠕變恢復MSCR 試驗，采用3.2 kPa 剪切應力下平均不可恢復蠕變柔量Jnr3.2值、不可恢復蠕變柔量相對差異Jnrdiff和PG 高溫連續分級溫度HT 作為指標，評價了不同摻量的PPA 改性瀝青結合料的高溫性能。根據試驗結果和分析得出以下結論。

①PPA 改性瀝青的3.2 kPa 剪切應力下平均不可恢復蠕變柔量Jnr3.2隨著PPA 的摻量的增大而減小，說明摻入PPA可以改善基質瀝青的高溫性能，增強瀝青的抗車轍能力。

②PPA 改性瀝青的不可恢復蠕變柔量相對差異Jnrdiff隨著PPA 摻量的增加而增大，說明瀝青黏彈性能對應力變化的敏感性增強。然而，對于不同摻量PPA 改性瀝青的Jnrdiff，均遠小于規范要求的75%，這說明瀝青對應力變化的敏感性增強的幅度較小，但符合規范要求。

③PPA 改性瀝青PG 高溫等級隨PPA 摻量的增大而提升，說明PPA 可以明顯增強基質瀝青的高溫抗車轍能力，改善瀝青的高溫性能。